折光率測定法

關(guān)于折光率測定法現(xiàn)在學習的是第一頁，共16頁簡介光線自一種透明介質(zhì)進入另一透明介質(zhì)的時候，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象。一般折光率系指光線在空氣中進行的速度與供試品中進行速度的比值。根據(jù)折射定律，折光率是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值，即：n=sini/sinr

式中n為折光率，sini為光線入射角的正弦，sinr為折射角的正弦?，F(xiàn)在學習的是第二頁，共16頁簡介當光線從光疏介質(zhì)進入光密介質(zhì)，它的入射角接近或等于90°時，折射角就達到最高限度，此時的折射角稱為臨界角rc，而此時的折光率應為:n=sini/sinr=sin90°/sinrc=1/sinrc

因此，只要測定了臨界角，即可計算出折光率。若由介質(zhì)1照入的光散射光，則在介質(zhì)2一邊小于臨界角范圍內(nèi)有光亮，大于臨界角范圍內(nèi)則黑暗無光，測得明暗交界處的角度即為臨界角。現(xiàn)在學習的是第三頁，共16頁現(xiàn)在學習的是第四頁，共16頁簡介折光率的大小與光線所經(jīng)過的第二種物質(zhì)性質(zhì)有關(guān)，并與測定時的溫度以及光線的波長有關(guān)，溫度升高，折光率變小，光線的波長愈短，折光率就愈大。折光率常以nD

表示，D為鈉光譜D線（589.3）。溫度除另有規(guī)定外，供試品溫度應為20℃。通過測定物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。通過測定藥品的折射率,可以鑒別藥品的真?zhèn)?，測定藥品的純度。

20現(xiàn)在學習的是第五頁，共16頁儀器測定折光率使用折光計，常用阿培氏折光計。由于折光率與溫度有關(guān)，故阿培折光計還裝有保溫層，可通入一定溫度的水以保持溫度恒定。阿培折光計的讀數(shù)范圍為1.3～1.7，能讀數(shù)至0.0001?，F(xiàn)在出現(xiàn)數(shù)字式阿培氏折光計，讀數(shù)可達0.00015，觀察讀書方便可靠，減少了讀數(shù)的誤差?，F(xiàn)在學習的是第六頁，共16頁數(shù)字式阿培折光計

現(xiàn)在學習的是第七頁，共16頁阿培折射儀

現(xiàn)在學習的是第八頁，共16頁阿培折射儀

1-底座；2-棱晶調(diào)節(jié)旋鈕；3-圓盤組(內(nèi)有刻度板)；4-小反光鏡；5-支架；6-讀數(shù)鏡簡；7-目鏡；8-觀察鏡筒；9-分界線調(diào)節(jié)螺絲；10-消色調(diào)節(jié)旋鈕；11-色散刻度尺；12-棱晶鎖緊扳手；13一棱晶組；14一溫度計插座；15-恒溫器接頭；16-保護罩；17-主軸；18-反光鏡現(xiàn)在學習的是第九頁，共16頁儀器測定前，折光計讀數(shù)應用儀器附有的標準折光率玻璃校正，上面注明使用溫度和規(guī)定值，使用時核對讀數(shù)值與規(guī)定值是否相符。如有誤差，可在測定后加減誤差值，或調(diào)整儀器讀數(shù)使其符合規(guī)定值。最簡單的校正方法是用純水校正，水的折光率20℃時為1.3330，25℃時為1.3325，40℃時1.3305。溫度每上升或下降1℃折射率降低或升高0.0001?，F(xiàn)在學習的是第十頁，共16頁操作方法折光率的測定，主要用于一些油類性狀項下的物理常數(shù)檢查。藥典規(guī)定的折光率均為上下限值，要求測定結(jié)果在此限度內(nèi)即為合格。除另有規(guī)定外，要求測定溫度均為20±0.5℃。（一）儀器的準備測定時應先將儀器置于有充足光線的平臺上，但不可受日光直射，并裝上溫度計，置20℃恒溫室中至少1h，或連接20℃恒溫水浴至少半小時，以保持穩(wěn)定溫度，然后使折射棱鏡上透光處朝向光源，將鏡筒拉向觀察者，使成一適當傾斜度，對準反射鏡，使視野內(nèi)光線最明亮為止?，F(xiàn)在學習的是第十一頁，共16頁操作方法

(二)折射率測定將上下折射棱鏡拉開，用玻棒或吸管蘸取供試品約1~2滴，滴于下棱鏡面上，然后將上下棱鏡關(guān)合并拉緊扳手。轉(zhuǎn)動刻度尺調(diào)節(jié)鈕，使讀數(shù)在供試品折光率附近，旋轉(zhuǎn)補償旋鈕，使視野內(nèi)虹彩消失，并有清晰的明暗分界線。再轉(zhuǎn)動刻度尺的調(diào)節(jié)鈕，使視野的明暗分界線恰位于視野內(nèi)十字交叉處，記下刻度尺上的讀數(shù)。投影式折光計在讀數(shù)時眼睛應與讀數(shù)垂直，測量后要求再重復讀數(shù)2次，取3次讀數(shù)的平均值，即為供試品的折光率?，F(xiàn)在學習的是第十二頁，共16頁注意事項（一）折光計的使用維護儀器必須置于有充足光線和干燥的房間，不可在有酸堿氣或潮濕的實驗室中使用，更不可放置儀器于高溫爐或水槽旁。上下棱鏡必須清潔，勿用粗糙的紙或酸性乙醚擦拭棱鏡，勿用折光計測試強酸性或強堿性供試品或有腐蝕性的供試品。測定結(jié)束時，必須用能溶解供試品的溶劑如水、乙醇或乙醚將上下棱鏡擦拭干凈，晾干，放入儀器箱內(nèi)，并放入硅膠防潮?，F(xiàn)在學習的是第十三頁，共16頁注意事項（二）操作注意事項大多數(shù)供試品的折光率受溫度影響較大，一般是溫度升高折光率降低，但不同物質(zhì)升高或降低的值不同，因此在測定時溫度恒定至少半小時。滴加供試品時注意棒或滴管尖不要觸及棱鏡，防止棱鏡造成劃痕。加入量要適中，使在棱鏡上生成一均勻的薄層，檢品過多，會流出棱鏡外部，檢品太少，能使視野模糊不清，同時勿使氣泡進入樣品，以免氣泡影響折光率?，F(xiàn)在學習的是第十四頁，共16頁注意事項讀數(shù)時視野中的黑白交叉線必須明顯，且明確的位于十字交叉線上，除調(diào)節(jié)色散補償旋鈕外，還應調(diào)整下部反射鏡或上棱鏡透光處的光亮強度。測定揮