干擾的類型與抑制

第八章

原子吸收光譜分析一、光譜干擾及抑制spectruminterferenceandelimination二、物理干擾及抑制physicalinterferenceandelimination三、化學干擾及抑制chemicalinterferenceandelimination四、背景干擾及抑制backgroundinterferenceandelimination第三節(jié)

干擾及其抑制interferencesandeliminationatomicabsorptionspectrometry,AAS2023/1/11一、光譜干擾

待測元素的共振線與干擾物質譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種：

1.在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線?？梢酝ㄟ^調小狹縫的方法來抑制這種干擾。2.空心陰極燈內有單色器不能分離的干擾元素的輻射。換用純度較高的單元素燈減小干擾。3.燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。用較小通帶或更換燈2023/1/11二、物理干擾及抑制

試樣在轉移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等?？赏ㄟ^控制試液與標準溶液的組成盡量一致的方法來抑制。2023/1/11三、化學干擾及抑制

指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。1.化學干擾的類型

（1）待測元素與其共存物質作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。

例：a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物

b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。

（2）待測離子發(fā)生電離反應，生成離子，不產生吸收，總吸收強度減弱，電離電位≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴重，（如堿及堿土元素）。2023/1/11

2.化學干擾的抑制

通過在標準溶液和試液中加入某種光譜化學緩沖劑來抑制或減少化學干擾：（1）釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。

例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。（2）保護劑—與待測元素形成穩(wěn)定的絡合物，防止干擾物質與其作用。

例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根與鈣作用。（3）飽和劑—加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。

例：用N2O—C2H2火焰測鈦時，在試樣和標準溶液中加入300mgL-1以上的鋁鹽，使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。（4）電離緩沖劑—加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。

例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。

2023/1/11四、背景干擾及校正方法

背景干擾主要是指原子化過程中所產生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴重時，不能進行測定。

1.分子吸收與光散射

分子吸收：原子化過程中，存在或生成的分子對特征輻射產生的吸收。分子光譜是帶狀光譜，勢必在一定波長范圍內產生干擾。

光散射：原子化過程中，存在或生成的微粒使光產生的散射現(xiàn)象。產生正偏差，石墨爐原子化法比火焰法產生的干擾嚴重

如何消除？2023/1/112.背景干擾校正方法(1)氘燈連續(xù)光譜背景校正旋轉斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰極燈提供的共振線通過火焰；連續(xù)光譜通過時：測定的為背景吸收(此時的共振線吸收相對于總吸收可忽略)；共振線通過時，測定總吸收；差值為有效吸收；2023/1/11（2）塞曼(Zeeman)效應背景校正法Zeeman效應：在磁場作用下簡并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象；校正原理：原子化器加磁場后，隨旋轉偏振器的轉動，當平行磁場的偏振光通過火焰時，產生總吸收；當垂直磁場的偏振光通過火焰時，只產生背景吸收；見下頁圖示：方式：光源調制法和共振線調制法（應用較多），后者又分為恒定磁場調制方式和可變磁場調制方式。優(yōu)點：校正能力強（可校正背景A1.2～2.0）；可校正波長范圍寬：190～900nm；2023/1/112023/1/11內容選擇:第一節(jié)原子吸收光譜分析基本原理basicprincipleofAtomicabsorptionspectroscopy第二節(jié)原子吸收分光光度儀atomicabsorptionspectrometer第三節(jié)干擾的類型與抑制interferencesandelimination第四節(jié)操作條件選擇與應用choi