儀器分析考試題及答案(整理)

氣相色譜分析一．選擇題1.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()A保留值2.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是A保留時(shí)間B保留體積C半峰寬D峰面積3.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？(B峰面積C分離度D半峰寬())AH2BHeCArDN2(4.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種A濃度型檢測(cè)器)B質(zhì)量型檢測(cè)器C只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5.使用氫火焰離子化檢測(cè)器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？()AH2BHeCArDN26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A.沸點(diǎn)差，B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（）原則。A.沸點(diǎn)高低，B.熔點(diǎn)高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（）。A.調(diào)整保留值之比，B.死時(shí)間之比，C.保留時(shí)間之比，D.保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B.分配系數(shù)；C．保留值；D．柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（）A．熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B．火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C．熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；D．火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類C.改變色譜柱的柱溫B.改變載氣的種類和流速D.（A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（）。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1.在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,____________先流出色譜柱,_________后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_____________________________________________________________。3.氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用_________________固定液,試樣中各組分按________________分離,_____________的組分先流出色譜柱,______________的組分后流出色譜柱。4.在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,_______________先流出色譜柱,_______________后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用______________固定液,試樣中各組分按__________________分離,__________________的組分先流出色譜柱,____________的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以和來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用、表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，_____________項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_______的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是________________________。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是___________________________。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是___________，柱的總分離效能指標(biāo)是__________。10、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有，；質(zhì)量型檢測(cè)器有，有響應(yīng)。；其中TCD使用氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)_________的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì)三．判斷題1．組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。（）（）2．速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。3．在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（）4．分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（）5．在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（）6．根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0。（）7．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（）8．色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。（）9．毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。（）10．毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很小；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案一．選擇題：1.A2.D3.A4.A5.D6.D7.C8.A9.B10.D11.B12.D13.B14.D15.D二．填空題1.低碳數(shù)的有機(jī)化合物；高碳數(shù)的有機(jī)化合物。2.試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3.非極性；沸點(diǎn)的高低；沸點(diǎn)低；沸點(diǎn)高。4.低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物；高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5.極性；極性的大小；極性小；極性大。6、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H)，單位柱長(zhǎng)(m)，有效塔板理論數(shù)(n有效)7.分子擴(kuò)散，大8.分配系數(shù)，容量因子9.理論塔板數(shù)，分離度10.TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。三．判斷題1√、2√、3?、4?、5√、6√、7√、8√、9√、10√四、簡(jiǎn)答題1．簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2．氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)．氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室．其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．3．為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)?答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來(lái)。4．能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性?為什么?答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。五、計(jì)算題1.在一根2m長(zhǎng)的硅油柱上,分析一個(gè)混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為1’20“,2‘2”及3’1“；半峰寬為6.33’’,8.73’’,12.3’’，求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm解：（1）從圖中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,n=16(tR2/Y2)2=16×(17/1)2=4624(2)t’R1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2–tM=17-1=16min(3)相對(duì)保留值α=t’R2/t’R1=16/13=1.231通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm?1m3.分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長(zhǎng)的色譜柱才能完全分離？解：L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm?4m4.載氣流量為25mL·min-1，進(jìn)樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg，得到的色譜峰的實(shí)測(cè)面積為384mV·s.求該熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，其靈敏度為：Sc=qv,oA/m=20×384/60/0.11=1554.5mV·mL·mg-15.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0計(jì)算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解：（1）丁烯的分配比：k=t’R2/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)分離度：R=[tR2-tR1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.446.某一氣相色譜柱，速率方程中A,B,C的值分別為0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3×10-2s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。解：u最佳=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2×(0.36×4.3×10-2)1/2=0.40cm7.在一色譜柱上，測(cè)得各峰的保留時(shí)間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min０.６13.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I=[(log14.8–log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]×100=840.648.測(cè)得石油裂解氣的氣相色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過(guò)衰減1/4而得到），經(jīng)測(cè)定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解:歸一法計(jì)算公式：％ωi=Ai.fi×100／(A1f1+A2f2+...+Aifi+...+Anfn)A1f1+A2f2+...+A7f7=(34×0.84+214×0.74++4.5×1.00+278×1.00)×4+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36=2342.86各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：空氣=34×4×0.84×100％／2342.86=4.88％甲烷=214×4×0.74×100％／2342.86=27.04％二氧化碳=4.5×4×1.00×100％／2342.86=0.77％乙烯=278×4×1.00×100％／2342.86=47.46％乙烷=77×1.05×100％／2342.86=3.45％丙烯=47.3×1.28×100％／2342.86=13.66％丙烷=47.3×1.36×100％／2342.6=2.75％9.有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知的S’值如下表所示：甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積響應(yīng)值S’1.4.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式：ωi=(Aifi/Asms)·(ms/m)×100%s=1/f求得甲酸、乙酸、、環(huán)己酮、丙酸的校正因子分別為：3.831;1.779;1.00;1.07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式中得到各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：ω甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055)×3.831×100%=7.71%ω乙酸=(72.6/133)×(0.1907/1.055)×1.779×100%=17.55%ω丙酸＝(42.4/133)×(0.1907/1.055)×1.07×100%=6.17%高效液相色譜分析一、選擇題1．液相色譜適宜的分析對(duì)象是（）。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物2．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4．在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動(dòng)相的流速D增大流動(dòng)相的流速5．液相色譜中通用型檢測(cè)器是（）。A紫外吸收檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熱導(dǎo)池檢測(cè)器D熒光檢測(cè)器6．高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時(shí)間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱7．在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（）。A光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器8．液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（）。A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D柱壓效應(yīng)9．在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭10．樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（）。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜11．在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒D凝膠色譜C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變換范圍12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法13．在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（）。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法14.下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器15.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置二、填空題1．高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的，而不是溫度。2．在液－液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性_______________固定相的極性稱為正相分配色譜。3．正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。4．高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類。5．離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與，使生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的增加，從而改善分離效果。6．高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小和以提高柱效。7．通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8．在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體，洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9．用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的來(lái)實(shí)現(xiàn)。10．在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。三、判斷題1．利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。2．高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（）（）3．離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（）4．反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（）5．高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（）6．示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。（）7．化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（）8．液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（）9．高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（）10．正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（）答案一、選擇題1B2D3B4A5B6C7A8B9B10D11A12B13B14.D15.D二、填空題1．梯度洗脫；組成與極性2．疏水性；小于3．極性；小；大4．恒流泵；恒壓泵5．離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù)6．填料粒度；柱徑7．固定液；載體8．吸附；梯度9．孔徑；尺寸；固定相10．小；大三、判斷題1√、2√、3?、4√、5√、6?、7√、8√、9?、10?四、簡(jiǎn)答題1．在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：（1）提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；（2）改進(jìn)固定相：（3）粒度;選擇薄殼形擔(dān)體;選用低粘度的流動(dòng)相;（4）適當(dāng)提高柱溫其中，減小粒度是最有效的途徑。.2．何謂正相色譜及反相色譜？在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)？答：在色譜法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于分離弱極性或非極性物質(zhì)。3．何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點(diǎn)：固定相表面沒有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多；無(wú)固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團(tuán)，能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分的收集。4．何謂梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫，是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段。梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。5、什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？答：在液相色譜分離過(guò)程中通過(guò)改變流動(dòng)相組成，或流動(dòng)相濃度使組分充分分離的方法。（2分）梯度洗脫適用于復(fù)雜樣品，特別是保留值相差很大的混合物的分離。（1分）梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形，減少拖尾，縮短分離時(shí)間，降低最少檢測(cè)量，提高分析精度。（2分）6．高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式．五、計(jì)算題1、用液相色譜法分析某試樣中甲苯含量,以苯為內(nèi)標(biāo)物。稱取1.7360g試樣，加入苯0.1120g，混合均勻后進(jìn)樣分析，測(cè)得甲苯和苯的峰面積分別為1635和1789。已知苯和甲苯的相對(duì)校正因子分別為0.86和0.90。試計(jì)算試樣中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:由（公式3分）可得（2分）（其中有效數(shù)字1分）原子吸收光譜分析一、選擇題1.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是()A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體的壓力2.在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?)A改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺D增加狹縫寬度3.原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制,主要是為了消除(A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾)C背景干擾D物理干擾4.影響原子吸收線寬度的最主要因素是()A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬5.原子吸收法測(cè)定鈣時(shí),加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾?()A鹽酸B磷酸C鈉D鎂6.空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是(A陰極材料B陽(yáng)極材料C內(nèi)充氣體D燈電流)7.在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指出哪種措施不適當(dāng)(A加入釋放劑B加入保護(hù)劑C提高火焰溫度D改變光譜通帶)8.在原子吸收法中,能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是()A熱變寬B壓力變寬C自吸變寬D場(chǎng)致變寬9.在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？(A工作曲線法B內(nèi)標(biāo)法C標(biāo)準(zhǔn)加入法D間接測(cè)定法10.石墨爐原子化的升溫程序如下：())A灰化、干燥、原子化和凈化B干燥、灰化、凈化和原子化C干燥、灰化、原子化和凈化D灰化、干燥、凈化和原子化11.原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽,這里鈉鹽被稱為()A釋放劑B緩沖劑C消電離劑D保護(hù)劑12.空心陰極燈內(nèi)充的氣體是()A大量的空氣B大量的氖或氬等惰性氣體C少量的空氣D少量的氖或氬等惰性氣體13.在火焰原子吸收光譜法中,測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔--氧化亞氮火焰()A鈉B鉭C鉀D鎂14.在原子吸收光譜法分析中,能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是()A物理干擾B化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾15.原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是()A光電池B光電管C光電倍增管D感光板二、填空題1．在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是___________燈，符合上述要求。2．空心陰極燈的陽(yáng)極一般是____________,而陰極材料則是__________________,管內(nèi)通常充有_________________。3．在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受__________和__________變寬得影響。4．在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即__________和__________。5．原子化器的作用是將試樣____________________，原子化的方法有____________________和____________________。6．在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量___________________有困難，所以采用測(cè)量___________________來(lái)代替。7．火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用______原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是_________，后者是_________，所用的光源，前者是_________，后者是_________。8．在原子吸收法中,提高空心陰極燈的燈電流可增加發(fā)射線_________________。，但若燈電流過(guò)大,則隨之增大,同時(shí)會(huì)使9．原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制PO43-的干擾，常加入的釋放劑為_______；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入的釋放劑為______；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑________。10．原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是_____________________________________________。三、判斷題1．原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（）2．實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。（）3．原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。（）4．原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。（）5．在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。（）6．空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。（）7．火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過(guò)光輻射發(fā)生。（）8．根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過(guò)程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之和相對(duì)于基態(tài)原子總數(shù)來(lái)說(shuō)很少。（）9．石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。（）10．貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^(guò)量。過(guò)量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測(cè)定。（）答案：一、選擇題1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空題1．空心陰極燈2．鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體3．多普勒（熱變寬）勞倫茨（壓力或碰撞）4．譜線半寬度中心頻率5．蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣火焰原子化法非火焰原子化法6．積分吸收峰值吸收7．吸收原子吸收分子吸收銳線光源連續(xù)光源8．發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬9．La3+Sr2+EDTA8-羥基喹啉10．氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略三、判斷題1?、2√、3?、4?、5?、6√、7?、8√、9√、10√四、簡(jiǎn)答題1．何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)K在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。2．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就愈高？為什么？答:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低.尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰.3．背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處．答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中任何物理因素的變化對(duì)測(cè)定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對(duì)光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。4.用波長(zhǎng)為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測(cè)定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋅元素的檢出限.序號(hào)12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號(hào)678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解:求出噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.597,吸光度的平均值為14.16,代入檢測(cè)限的表達(dá)式得:m×3s/A=0.010×3×0.597/14.16=0.0013mg.mL-115.用原子吸收法測(cè)銻,用鉛作內(nèi)標(biāo).取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測(cè)得ASb/APb=0.808.另取相同濃度的銻和鉛溶液,ASb/APb=1.31,計(jì)算未知液中銻的質(zhì)量濃度.解:設(shè)試液中銻濃度為Cx由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故:KSb/KPb=1.31(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=1.31×（5×Cx/10)/(2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg.mL-1紫外吸收光譜分析一、選擇題1.在紫外－可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰(A消失B精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C位移D分裂)2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（A玻璃B鹽片C石英D有機(jī)玻璃）材料制成的。3.下列化合物中，同時(shí)有，，躍遷的化合物是()A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯D甲醇4.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200─400nm之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為()A氘燈或氫燈B能斯特?zé)鬋鎢燈D空心陰極燈燈5.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶()A波長(zhǎng)變長(zhǎng)B波長(zhǎng)變短C波長(zhǎng)不變D譜帶藍(lán)移6.對(duì)化合物CH3COCH=C(CH3)2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定，譜帶波長(zhǎng)最短的是()A環(huán)己烷B氯仿C甲醇D水7.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器？(A熱電偶B光電倍增管C光電池D光電管)8.紫外-可見吸收光譜主要決定于()A分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B分子的電子結(jié)構(gòu)C原子的電子結(jié)構(gòu)D原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1.在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1)石英比色皿用于___________(2)玻璃比色皿用于___________2.在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1)鎢燈用于___________(2)氫燈用于___________3.紫外-可見分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為_______________。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間_______。4.紫外－可見光分光光度計(jì)所用的光源是__________和___________兩種.5.在紫外-可見吸收光譜中,一般電子能級(jí)躍遷類型為:(1)______________躍遷,對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)(2)______________躍遷,對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)(3)______________躍遷,對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)(4)______________躍遷,對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)6.共軛二烯烴在己烷溶劑中=219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)λmax比219nm______,原因是該吸收是由_________躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性_______。三、判斷題1．有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。（）2．不同波長(zhǎng)的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉ǎ炯t外光＞可見光＞紫外光＞X射線。（）3．區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（）4．由共扼體系5．紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。（）6．極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。（）躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。（）吸收帶發(fā)生紅移，使7．在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（）答案：一、選擇題1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A8B三、填空題1.紫外區(qū)，可見區(qū)2.可見區(qū)，紫外區(qū)3.200－800nm，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小4.氕燈，鎢燈5.1）.σ─>σ*,真空紫外;2）.n─>σ*,遠(yuǎn)紫外;3）.π─>π*,紫外;4）.n─>π*,近紫外,可見.6.大，π─>π*，大三、判斷題1√、2?、3?、4?、5?、6√、7?四、簡(jiǎn)答題1.何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說(shuō)明．解：能夠使化合物分子的吸收峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如CH4的吸收峰波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長(zhǎng)位移至177nm，-OH起到助色團(tuán)的作用．當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒笑墟I的不飽和基團(tuán)時(shí)，會(huì)使這些化合物的最大吸收波長(zhǎng)位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團(tuán)成為生色團(tuán)．例如，CH2CH2的最大吸收波長(zhǎng)位于171nm處，而乙烷則位于遠(yuǎn)紫外區(qū)．2.在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測(cè)上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn)？解：紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團(tuán)和助色團(tuán)的信息，而不能提供整個(gè)分子的信息，即紫外光譜可以提供一些官能團(tuán)的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與其它方法配合起來(lái)．3.紫外及可見分光光度計(jì)與可見分光光度計(jì)比較，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見用鎢燈，因?yàn)槎甙l(fā)出的光的波長(zhǎng)范圍不同．從單色器來(lái)說(shuō)，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故．從吸收池來(lái)看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測(cè)器來(lái)看，可見區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長(zhǎng)范圍為625-1000nm，紫外用銻銫光電管，其波長(zhǎng)范圍為200-625nm.吸光光度法一、選擇題1.人眼感覺到的光稱為可見光，其波長(zhǎng)范圍是()。a.200-400nmb.400-750nmc.10-200nmd.750-2500nm2.物質(zhì)的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長(zhǎng)的光所致。KMnO4顯紫紅色是由于它吸收白光中的()。a.紫紅色光b.綠色光c.黃色光d.藍(lán)色光)。3.吸收曲線是(a.吸光物質(zhì)濃度與吸光度之間的關(guān)系曲線；b.吸光物質(zhì)濃度與透光度之間的關(guān)系曲線；c.入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)溶液厚度之間的關(guān)系曲線；d.入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)的吸光度之間的關(guān)系曲線。4.下因素中，影響摩爾吸光系數(shù)（ε）大小的是()。a.有色配合物的濃度b.入射光強(qiáng)度c.比色皿厚度d.入射光波長(zhǎng)5.有一濃度為C的溶液，吸收入射光的40%，在同樣條件下，溶液濃度為0.5C的同一溶液的透光度為()。a.30%b.20%c.77%d.36%6.現(xiàn)有不同濃度的KMnO4溶液A、B，在同一波長(zhǎng)下測(cè)定，若A用１cm比色皿，B用2cm比色皿，而測(cè)得的吸光度相同，則它們濃度關(guān)系為()。a.CA=CBb.CA=2CBc.CB=2CAd.1/2CB=CA7.某試液用１cm比色皿測(cè)量時(shí)，T=60%，若改用2cm比色皿測(cè)量，則A和T分別為(a.0.44和36%b.0.22和36%c.0.44和30%d.0.44和120%)。8.在吸光度測(cè)量中，參比溶液的(a.吸光度為0.434b.吸光度為無(wú)窮大c.透光度為100%d.透光度為0%9.在光度分析法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為()。)。a.0.2-0.7b.0.2-2.0c.0.3-1.0d.1.0-2.010.在吸光光度法中，當(dāng)A=()時(shí)，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差最小。a.0.343b.0.434c.0.443d.0.334二、判斷題1因?yàn)橥干涔夂臀展獍匆欢ū壤旌隙砂坠?，故稱這兩種光為互補(bǔ)色光。()2有色物質(zhì)溶液只能對(duì)可見光范圍內(nèi)的某段波長(zhǎng)的光有吸收。(