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乙酰二茂鐵的合成

目的：通過乙酰二茂鐵的合成，學習設(shè)計合成方案；鞏固重結(jié)晶法純化有機化合物的操作技能；學習用薄層色譜檢測產(chǎn)品純度

。

原理：裝置：反應裝置抽濾裝置步驟：在50mL圓底燒瓶中，加入0.75g二茂鐵和2.5mL乙酸酐，冷水浴冷卻下慢慢滴加0.5mL85%的磷酸。然后用裝有無水氯化鈣的干燥管塞住瓶口，沸水浴上加熱5min，并時加振蕩

。

反應將反應混合物傾入盛有10g碎冰的400mL燒杯中，并用10mL冷水涮洗燒瓶，將涮洗液并入燒杯。在攪拌下，分批加入固體碳酸氫鈉，到溶液呈中性（pH=7）為止(要避免溶液溢出和碳酸氫鈉過量)。將中和后的反應混合物置于冰水浴中冷卻并攪拌15min，抽濾收集析出的橙黃色固體，每次用20mL冰水洗兩次，壓干后在空氣中干燥得粗品。將粗產(chǎn)品用石油醚重結(jié)晶純化。

純化：用薄層色譜檢測粗產(chǎn)品純度。吸附劑:薄層色譜用硅膠溶劑:乙醚展開劑:3：1石油醚/乙醚混合溶劑（學生自己配制）將粗產(chǎn)品與二茂鐵標準樣對照展開，然后將產(chǎn)品與二茂鐵標準樣對照展開比較之。純度鑒定：注意事項：1）滴加磷酸時一定要在振搖下用滴管慢慢加入。2）燒瓶要干燥，反應時應用干燥管，避免空氣中的水進入燒瓶內(nèi)。。3）用碳酸氫鈉中和粗產(chǎn)物時，應小心操作，防止因加入過快使產(chǎn)物逸出

。問題:

1）可用那些方法

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