丙烯酸丁酯工藝規(guī)程

丙烯酸丁酯工藝規(guī)程江蘇三蝶化工有限公司二0一一年七月編號(hào)：審批：江蘇三蝶化工有限公司總工程師審定：江蘇三蝶化工有限公司總工程師審定：江蘇三蝶化工有限公司（簽字）年月日技術(shù)處技術(shù)處（簽字）年月日審核：江蘇三蝶化工有限公司丙烯酸酯車間主任（簽字）年月日TOC\o"1-5"\h\z1.產(chǎn)品說明4\o"CurrentDocument"2.生產(chǎn)能力6\o"CurrentDocument"3、原材料規(guī)格64、公用工程規(guī)格8\o"CurrentDocument"5、生產(chǎn)的基本原理及化學(xué)反應(yīng)方程式106、生產(chǎn)工序及流程敘述137、生產(chǎn)工藝條件一覽表248、不正?，F(xiàn)象的原因和處理方法289、生產(chǎn)控制分析一覽表3110、原材料、動(dòng)力及燃料消耗定額3211、三廢及處理33\o"CurrentDocument"12、安全生產(chǎn)基本原理33\o"CurrentDocument"13、有關(guān)信號(hào)安全裝置的說明3714、應(yīng)遵守的主要技術(shù)規(guī)程和制度4115、設(shè)備一覽表4216、修改和補(bǔ)充46產(chǎn)品說明1?1產(chǎn)品名稱

丙烯酸丁酯分子式：CHO7122結(jié)構(gòu)式:CH=CHCOOCH-CH-CH-CH222231.2產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目丙烯酸丁酯指標(biāo)備注純度wt%±99.0色相(APHA)<10游離酸wt%(以AA計(jì))<0.01水分wt%<0.10阻聚劑MQwtppm50±51.3產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)：項(xiàng)目丙烯酸丁酯物理常數(shù)比重20°Cg/cm30.90比熱kcal/kgC0.46熔點(diǎn)C-64.6沸點(diǎn)(760mmHg)C148蒸汽比重(air=l)4.43汽化熱kcal/kg60聚合熱kcal/kg117燃燒熱kcal/kg(25C)7.6水中溶解度g/100g(25C)0.2開口閃點(diǎn)C43閉口閃點(diǎn)C38與空氣混合的爆炸極限上限vol%20.5丙烯酸丁酯次氯酸丙烯酸丁酯次氯酸、-二氯代丙酸丁酯5.53.910100.01無色透明丙烯酸丁酯丁醇5.53.910100.01無色透明丙烯酸丁酯丁醇與丙烯酸反應(yīng)CHCHCOOCH+CHCHCOOH2492丙烯酸丁酯丙烯酸氧化反應(yīng)-丁氧基丙酸丁酯CHCHC00CHCHCHCOOCH222249二聚丙烯酸丁酯CHCHCOOCHKMnO4+H2O249丙烯酸丁酯(4)與次鹵酸反應(yīng)CHCHCOOCH+HOBr249HOCHCH(OH)C00CH249、-二羥基丙酸丁酯HOCHCHBrC00CHQ249丙烯酸丁酯次氯酸-溴代-羥基丙酸丁酯與堿反應(yīng)CHCHCOOCH+NaOH249丙烯酸丁酯堿羰基合成CHCHCOOCH+CO+H2492丙烯酸丁酯與鹵素反應(yīng)CHCHCOOCH+CL2492CHCHC00Na+CHOH249丙烯酸鈉丁醇HOCCHCHC00CH2249-羰基丙酸丁酯CHCLCHCL00CH249下限vol%電阻CM聞到氣味濃度PPM外觀1.3.2化學(xué)性質(zhì)與丁醇反應(yīng)CHCHCOOCH+CHOHCHHOCHCHC00CH24949492249與乙炔反應(yīng)2CH+CHCHCOOCHCHCHCHCHCHCHCOOCH22249249乙炔丙烯酸丁酯2.4.6.—三庚烯酸丁酯與水反應(yīng)CHCHCOOCH+HOHOCHCHC00CH24922249丙烯酸丁酯-羥基丙酸丁酯聚合反應(yīng)nCHCHCOOCH9-(-Cf-CHT-nC00CH49丙烯酸丁酯聚丙烯酸丁酯1.4、產(chǎn)品的主要用途丙烯酸丁酯是重要的有機(jī)化工原料，是高分子化合物的優(yōu)良改性單體，在紡織、印染、上漿油漆涂料、膠粘劑、皮革處理、水處理、醫(yī)藥、造紙、石油開采等各領(lǐng)域都有十分廣泛的用途。生產(chǎn)能力本裝置設(shè)計(jì)能力為：丙烯酸丁酯40000噸/年，運(yùn)行時(shí)數(shù)8000小時(shí)/年。原材料規(guī)格3.1丙烯酸規(guī)格規(guī)格備注純度wt%三99.0色相(APHA)W20水分wt%W0.1阻聚劑MQwtPPM200±203.2丁醇的規(guī)格項(xiàng)目指標(biāo)備注純度wt/%99.5GB-9014-88（標(biāo)準(zhǔn)號(hào)）外觀外觀無色透明，無可見雜質(zhì)色相（APHA）W10比重色相（APHA）W10比重20°Cg/cm30.808?0.8120.01115119.50.01115119.540蒸餾范圍初餾點(diǎn)C干點(diǎn)CHSO實(shí)驗(yàn)色度243.3化學(xué)品序號(hào)名稱指標(biāo)名稱指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)備注1對(duì)苯二酚外觀白色晶體HG-176-87單甲醚MQ色度APHA10熔點(diǎn)C>54對(duì)苯二酚wt%0.05灰份wt%0.01二甲氧基苯wt%0.1重金屬wt%0.0012對(duì)苯二酚外觀白色晶體HG7-1360HQ熔點(diǎn)C169鉛含量wt%0.002鐵含量wt%0.002純度wt%99.03AI-61R熔點(diǎn)C73~76灰份%W20干燥失重%W0.5含量%三954苛性鈉含量wt%42GB-4348-84Na2C03wt%0.8NaClwt%2.0外觀外觀25%時(shí)無色透明外觀25%時(shí)無色透|明公用工程規(guī)格名稱指標(biāo)名稱指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)備注中壓蒸汽供給壓力（MPa）1.15?1.35(MP)供給溫度（°C）飽和低壓蒸汽供給壓力（MPa）0.4?0.6(LP)供給溫度（C）飽和低低壓蒸汽供給壓力（MPa）0.2?0.3(LLP)供給溫度（C）飽和冷卻塔水供給壓力（MPa）0.3?0.5(CTW)返回壓力（MPa）0.15?0.25供給溫度（C）30返回溫度（C）40消防水（FW）供給壓力（MPa）0.7?0.9儀表空氣供給壓力（MPa）0.6?1.5(IA)油含量無油露點(diǎn)（C）-40鍋爐給水供給壓力（MPa）0.25?0.45(BFW)供給溫度（C）1525C時(shí)PH硬度（以CaCO3計(jì)）8.5?9.5(wtPPM)0.005烴類油（wtPPM）0.3電導(dǎo)率(25C)(S/CM)0.5

總鐵量（wtPPM）0.05銅（wtPPM）0.005二氧化硅（wtPPM）0.05COD(KMnO)(wtPPM)45105°C溶解度wtppm0.02工業(yè)水供給壓力（MPa）0.2?0.45(PW)氯化物25硬度（以CaCO計(jì)）340(mg/l)可溶性雜質(zhì)（mg/l）280不溶物（mg/l）5堿金屬（mg/l）20有機(jī)物（mg/l）(KMnO4法)40Fe(mg/l)0.3氮?dú)猓∟2）供給壓力（MPa）0..15?1.5純度（Vol%）99.9油含量無油露點(diǎn)（C）-40電源高壓電路電壓（KV）6.03相3線頻率（Hz）505%低壓電路電壓（V）400/230頻率（Hz）505%3相4線直流電V220低溫水供給壓力（MPa）0.25?0.4低溫水返回壓力（MPa）0.1?0.3(CWA)供給溫度（C）9返回溫度（C）10

低溫水（CWB）供給壓力（MPa）返回壓力（MPa）供給溫度（°C）返回溫度（°C）0.25?0.40.1?0.314?2021熱水(HW)壓力（MPa）溫度（°C）0.5?0.850?80生產(chǎn)的基本原理及化學(xué)化學(xué)反應(yīng)方程5.1反應(yīng)系統(tǒng)丙烯酸和丁醇在硫酸的作用下反應(yīng)生成丙烯酸丁酯和水，反應(yīng)按下列機(jī)理進(jìn)CH2CHCH2CHc=O+C4H9-OHOHCH二CH-C-(OH)22IO-CH49丙烯酸丁醇過度化合物CH=CH-C（OH）CHCHCOOCH+HO2|22492O-C4H9丙烯酸和丁醇的酯化反應(yīng)是典型的可逆反應(yīng)，而且丙烯酸和生成物丙烯酸丁酯的沸點(diǎn)很接近，用精餾的方法難以將丙烯酸分離出來，未反應(yīng)的丙烯酸不能循環(huán)使用。為了降低丙烯酸的消耗，必須使丙烯酸完全轉(zhuǎn)化成丙烯酸丁酯。這樣就要在反應(yīng)過程中不斷破壞其反應(yīng)平衡，促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)一個(gè)假的不可逆的一級(jí)反應(yīng)，為此本工藝采取了以下措施：（1）使反應(yīng)生成的水與丁醇、丙烯酸丁酯共沸迅速?gòu)姆磻?yīng)器中除去，以降低生成物的濃度。共沸物經(jīng)脫水塔分離后，醇和酯返回反應(yīng)器做原料。（2）采用醇比酸過量的摩爾比（1.1?1.2倍），增加反應(yīng)物的濃度，并為脫水提供共沸劑。（3）用硫酸作催化劑以加快反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)的停留時(shí)間。由于丙烯酸、丙烯酸丁酯在高溫下易發(fā)生聚合，為降低操作溫度，保證反應(yīng)

生成水的脫除，反應(yīng)系統(tǒng)采用負(fù)壓操作。副反應(yīng)丙烯酸和丙烯酸丁酯都容易聚合，在酯化反應(yīng)中丙烯酸、丁醇、丙烯酸丁酯三種物質(zhì)能生成共聚物或均聚物。各種副產(chǎn)物的量與酯化反應(yīng)溫度、催化劑的量有很大關(guān)系。其主要副反應(yīng)方程式如下：CHOCHCOOCH4CHOCHCOOCH4924924949丙烯酸丁酯CHCHCOOCH+HO2492HOCHCHCOOCH249丙烯酸丁酯水-羥基丙烯丁酯CHCHCOOH+CHOH249CHOCHCHCOOH4922丙烯酸丁醇-丁氧基丙酸丙烯酸丁酯CHCHCOOCH+HO2492HOCHCHCOOCH249丙烯酸丁酯水-羥基丙烯丁酯CHCHCOOH+CHOH249CHOCHCHCOOH4922丙烯酸丁醇-丁氧基丙酸2CHCHCOOH2丙烯酸CHCHCOOCHCHCOOH2222二聚丙烯酸CHOCHCHCOOH+CHOH492249CHOCHXHCOOCH+HO4922492-烷氧基丙酸丁醇-丁氧基丙酸丁酯CHCHCOOCHCHCOOH+CHOH222249CHCHCOOCHCHCOOCH+22249HO2二聚丙烯酸回收系統(tǒng)反應(yīng)液首先經(jīng)萃取塔洗滌催化劑硫酸后，在經(jīng)堿洗塔將反應(yīng)液中未反應(yīng)的丙烯酸和殘存的硫酸用堿中和，堿洗塔的水相和從裝置其他部位排出的水經(jīng)醇回收塔回收醇和酯。丁醇二聚丙烯酸丁酯5.2CH二CHCOOH+NaOHCH二CHCOONa+HO222丙烯酸苛性鈉丙烯酸鈉水5.3精制系統(tǒng)中和后的反應(yīng)液（即粗丙烯酸丁酯）在兩臺(tái)串聯(lián)的塔內(nèi)，經(jīng)減壓蒸餾脫去BuOH、HO和重組分，變得到高純度的丙烯酸丁酯產(chǎn)品。25.4裝置的防聚措施丙烯酸及丙烯酸丁酯都是極易聚合的化合物，這種特性對(duì)生產(chǎn)是極為不利因素，為了避免聚合的發(fā)生，保證裝置的正常運(yùn)行，本工藝采取了以下措施:（1）負(fù)壓操作：為了降低操作溫度，防止溫度高引起聚合。本裝置反應(yīng)系統(tǒng)，精制系統(tǒng)及醇回收塔采用負(fù)壓操作。（2）伴熱和保溫：物料汽化后不含有阻聚劑，為防止物料在反應(yīng)器、塔的設(shè)備表面發(fā)生相變，對(duì)反應(yīng)器、塔以及它們的氣相出料管線進(jìn)行熱水、蒸汽伴熱保溫，以防止相變后引起聚合。并對(duì)有氣、液停留的死區(qū)加噴淋。（3）嚴(yán)格禁止設(shè)備、管線內(nèi)的液體長(zhǎng)期處于停留狀態(tài)。尤其對(duì)于溫度高于40°C的物料。所以各產(chǎn)品儲(chǔ)罐、中間罐都設(shè)有自身循環(huán)系統(tǒng)。且各罐都設(shè)有冷卻盤管，以保證各儲(chǔ)罐溫度在要求的范圍內(nèi)。（4）加阻聚劑和阻聚空氣為了防止在生產(chǎn)過程中聚合的加深，使形成的聚合中心失活，在可能形成聚合物的部位都加了阻聚劑，主要加在塔頂回流和反應(yīng)器內(nèi)，并向反應(yīng)器各再沸器加阻聚空氣，保證這些場(chǎng)所及塔、反應(yīng)器內(nèi)的氧含量，以延緩聚合的進(jìn)一步進(jìn)行。（5）設(shè)備結(jié)構(gòu)和管道設(shè)計(jì)為縮短物料的停留時(shí)間，在確保工藝要求的情況下，盡可能使物料在設(shè)備內(nèi)的停留時(shí)間最短，所以塔板選用大孔徑無堰篩板，管道設(shè)計(jì)盡可能做到最短。（6）設(shè)備和管線都選用不銹鋼變價(jià)金屬離子是聚合的引發(fā)劑，為了避免金屬離子的產(chǎn)生，本裝置主要工藝設(shè)備、管線均選用不銹鋼。6.工藝流程敘述6.1反應(yīng)系統(tǒng)反應(yīng)系統(tǒng)由兩臺(tái)反應(yīng)器和一臺(tái)脫水塔組成，AA和BuOH首先在兩臺(tái)串聯(lián)的反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行酯化反應(yīng)，用H2S04作催化劑，反應(yīng)生成的水與BuOH、AEB共沸迅速?gòu)姆磻?yīng)器中除去，以使反應(yīng)平衡向正方向進(jìn)行。反應(yīng)終了的AA轉(zhuǎn)化率達(dá)98?98.5%.來自T-206（AA原料罐）的AA,經(jīng)P-206A/B（AA加料泵）輸送：由FC-4001調(diào)節(jié)控制流量與P-405（H2SO4加料泵）送來的H2SO4溶液一起進(jìn)入E-411（—段反應(yīng)器再沸器），另外為了使BuOH、H2SO4、AA充分均勻地混合，控制AA的升溫速度，由P-410A/B（R-411第一循環(huán)泵）從R-411A（第一反應(yīng)器予混區(qū)）中抽出部分混合液與進(jìn)料一起進(jìn)入E-411，用LLP蒸汽加熱到98.0C,由TI-4001顯示溫度后進(jìn)R-411A。加熱蒸汽由TC-4003和FC-4002串級(jí)調(diào)控制蒸汽流量，保持R-411A溫度為92°C。來自T-940（Bu0H原料罐）的BuOH由P-94OA/B（BuOH加料泵）輸送分三路：（1）去D-414（阻聚劑槽）配制阻聚劑（間歇使用）（2）去D-404（PE槽）配制阻聚劑（間歇使用）。（3）由FC-4004調(diào)節(jié)控制4600kg/h的流量和P-441A/B（脫醇塔頂出料泵）送來的C-440（脫醇塔）塔頂液一起進(jìn)入E-416（BuOH加熱器），用C-430（醇回收塔）塔頂蒸汽加熱后，從第五塊塔板進(jìn)入C-410（脫水塔）。C-410、C-430塔頂冷凝液在D-411（C-410塔頂受槽）內(nèi)分層，上層液（H2O：8.10%、BuOH：50.8%、AEB:40.51%）由P-411A/B（C-410塔頂回流泵）輸送，經(jīng)LC-4003和FC-4010串級(jí)調(diào)節(jié)控制流量與下列物料一起作C-410塔頂回流,控制塔頂溫度為64C。（1）P-414、1#送來的50kg/h阻聚劑（ZJ-701：2%、AI-61R：0.15%、BuOH：95%）。會(huì)同新鮮BuOH一起從C-410底部排出，進(jìn)入R-411A。R-411A的反應(yīng)生成液逐一流過反應(yīng)區(qū)R-411B、R-412A、R-412B，在攪拌的條件下進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng)。各反應(yīng)區(qū)都設(shè)有蒸汽盤管用LLP進(jìn)行加熱，加熱的蒸汽量分別由TC-4004和FC-4007、TC-4005和FC-4008、TC-4006和FC-4009串級(jí)調(diào)節(jié),控制各反應(yīng)區(qū)的溫度。酯化反應(yīng)生成的水與BuOH、AEB共沸從各反應(yīng)區(qū)蒸出升入C-410底部，與塔頂來的物料進(jìn)行熱和質(zhì)交換后，從C-410頂部蒸出，與C-430塔頂物料會(huì)合進(jìn)入E-412（C-410塔頂冷凝器）用CTW（循環(huán)水）冷凝，冷凝液進(jìn)入D-411，未凝氣體進(jìn)入E-413（放空冷凝器）用CWA（低溫水）冷凝，冷凝液回收到D-411，不凝氣體由P-415A/B（C-410塔頂真空泵）抽送到PD-415（氣液分離器）進(jìn)行氣液分離后，將尾氣送往廢物處理單元。反應(yīng)系統(tǒng)為負(fù)壓操作，系統(tǒng)真空由P-415A/B形成，PC-4001控制R-411A/B壓力（300mmHgA），C-410塔壓力由PC-4002調(diào)節(jié)控制（160mmHgA），R-412A/B與C-410第三塊塔板壓力相同為（240mmHgA）。D-411下層液（H2O：95.38%、BuOH：4.57%）由P-412A/B（C-410塔頂水泵）輸送分兩路：（1）FC-4018調(diào)節(jié)控制2000kg/h流量，進(jìn)入C-421塔頂作萃取劑。（2）由LC-4004調(diào)節(jié)控制D-411液位，以344kg/h流量進(jìn)入D-425（水緩沖罐）。AA和BuOH經(jīng)各反應(yīng)器反應(yīng)后，最終在R-412B中AA轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%?98.5%,酯化反應(yīng)到此結(jié)束。R-412B的反應(yīng)生成液由P-413A/B（C-421加料泵）輸送進(jìn)入E-414與C-422（堿洗塔）塔頂液換熱，由LC-4002和FC-4015串級(jí)調(diào)節(jié)，控制12000kg/h的流量進(jìn)入E-415（R-412后冷卻器）用CTW冷卻到35°C進(jìn)入C-421。為防止E-411聚合堵塞及攪拌器A-411、A-412、A-413底部形成死區(qū)而發(fā)生聚合，把由FG-401、FG-404、FG-405和FG-406控制的儀表空氣分別加入到E-411、R-411B、R-412A?B起分散阻聚作用。6.2、回收系統(tǒng)回收系統(tǒng)由C-421、C-422、C-430組成。在此系統(tǒng)中，反應(yīng)生成液中的H2SO4首先用水萃取。然后用堿將殘余的H2SO4和未反應(yīng)的AA中和掉。在裝置各部位排出的廢水都收集在D-425內(nèi)，并與C-422塔底液一起在C-430回收醇和酯.R-412B內(nèi)的反應(yīng)生成液，由P-413A/B打入E-414與C-422塔頂液換熱冷卻到55C，由FC-4015和LC-4002串級(jí)調(diào)節(jié)控制13000kg/h的流量，經(jīng)E-415用CTW冷卻到35C進(jìn)入C-421塔底.作為萃取劑的付產(chǎn)水（D-411下層液）由P-412A/B輸送，經(jīng)FC-4018調(diào)節(jié)控制2000kg/h流量從頂部進(jìn)入C-421，經(jīng)逆流接觸H2SO4進(jìn)入水相（H2O：91.18%、H2SO4：6.46%）塔底排出由LC-4007調(diào)節(jié)，控制C-421界面由FI-4006顯示流量進(jìn)入D-425作C-430原料。萃余液（H2O：2.01%、BuOH：8.95%、AEB：83.28%、B-BPB：3.84%k萃取塔頂排出進(jìn)入C-422底部。C-422分為水洗、中和上下兩段,C-421萃余液以15000kg/h的流量進(jìn)入C-422底部。來自T-427A/B（堿貯罐）的25%NaOH水溶液，經(jīng)P-427A/B（堿加料泵）輸送，由FC-4017調(diào)節(jié)控制63kg/h流量，用P-421A/B（NaOH循環(huán)泵）送來的由FC-4041調(diào)節(jié)控制350kg/h流量的C-422塔底液稀釋后，從中部進(jìn)入堿洗塔。經(jīng)逆流接觸進(jìn)料中的H2S04、AA被NaOH中和然后中和液進(jìn)入C-422水洗段進(jìn)行水洗。作為洗滌水的PW（工業(yè)水）由FC-4021調(diào)節(jié)控制170kg/h流量從頂部進(jìn)入C-422,經(jīng)逆流接觸,中和產(chǎn)生的鹽等其它溶于水的雜質(zhì)進(jìn)入水相（H2O：80.12%、Bu0H：1.14%、NaOH：2.62%、Na2S04：1.86%、ANa：17.56%）從底部排出由P-421A/B輸送分兩路：（1）由LC-4008和FC-4020串級(jí)調(diào)節(jié)控制C-422界面以151kg/h流量進(jìn)入C-430塔。（2）由FC-4041調(diào)節(jié)控制3500kg/h流量與NaOH水溶液一起返回C-422中部。C-422塔頂液（H20：1.22%、BuOH：9.07%、AEB：84.77%、B-BPB：3.91%）從塔頂排出進(jìn)入D-426（C-440給料罐）分層，上層液由P-426A/B（C-440加料泵經(jīng)E-440（C-440進(jìn)料予熱器）進(jìn)入C-440（醇汽提塔）。下層液由LC-4025調(diào)節(jié)控制分層界面，將下層液排入D-425。從系統(tǒng)各部位排出的廢水收集在D-425中，為回收其中的醇和酯，由P-425A/B（C-430塔加料泵）將D-425內(nèi)液體（BuOH：2.62%.AEB：0.74%）抽送和C-422塔低液一起，經(jīng)LC-4005和FC-4005串級(jí)調(diào)節(jié)控制677kg/h流量進(jìn)入E-434（C-430進(jìn)料加熱器）與C-430塔底液換熱到80°C,從頂部進(jìn)入C-430,經(jīng)蒸餾進(jìn)料中的BuOH，AEB和水共沸從塔頂蒸出，由FI-4013顯示流量進(jìn)入E-416（BuOH預(yù)熱器）與原料BuOH換熱后，同C-410塔頂餾出物一起進(jìn)入E-412用CTW冷凝。C-430塔頂壓力由PC-4003調(diào)節(jié)控制為：（680mmHgA）。C-430塔底液（H2O：94.21%.ANa：4.61%）從塔底排出，一部分進(jìn)入自然循環(huán)方式的再沸器E-431（C-430塔底再沸器），用LLP蒸汽加熱后返回塔底，加熱蒸汽由FC-4014和TC-4011串級(jí)調(diào)節(jié)，控制塔底溫度為100C。另一部分塔底液由LC-4006和FC-4012串級(jí)調(diào)節(jié)，控制塔底液位以575kg/h流量進(jìn)入E-434與進(jìn)料換熱后進(jìn)入廢水池。6.3、精制系統(tǒng)精制系統(tǒng)主要由C-440（醇汽提塔），C-450（精制塔組成,經(jīng)回收系統(tǒng)處理的粗酯中還含有BuOH、H2O、重組份等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)將在此系統(tǒng)被除去，以得到純度大于等于99.0的AEB產(chǎn)品。D-426中的粗酯，由P-426A/B輸送經(jīng)E-414進(jìn)入E-440用LLP蒸汽加熱到80C，加熱蒸汽由TC-4052控制。予熱后的粗酯由LC-4009和FC-4022串級(jí)調(diào)節(jié)控制2547kg/h流量從第21塊塔板進(jìn)入C-440。經(jīng)減壓蒸餾，水、BuOH和AEB共沸從塔頂蒸出，進(jìn)入E-442（C-440塔頂冷凝器）用CTW冷凝，冷凝液進(jìn)入D-441（C-440塔頂受槽），未凝氣體進(jìn)入E-443（C-440放空冷凝器）用CWA進(jìn)一步冷凝，冷凝液回入D-411，不凝氣體經(jīng)J-451E、B、C、D（蒸汽噴射泵）抽送至JE-451A、B、C（噴射泵冷凝器）用CTW冷凝，冷凝液進(jìn)入D-425,不凝氣體由尾氣風(fēng)機(jī)送往廢物處理單元。D-441冷凝液經(jīng)分層，上層液（H20：2.27%、BuOH：44.95%、AEB：50.04%）P-441A/B（C-440塔頂回流泵）送出分兩路。（1）由FC-4025和TDC-4017串級(jí)調(diào)節(jié)，控制1090kg/h流量與作C-440塔頂回流，控制塔頂溫度為45°C。（2）由LC-4012和FC-4026串級(jí)調(diào)節(jié)控制D-441液位，以2100kg/h流量與原料BuOH一起經(jīng)E-416進(jìn)入C-410。下層液由LC-4019調(diào)節(jié)控制D-441分層界面進(jìn)入D-425。塔底液（BuOH：0.01%、AEB：93.72%、B-BPB：5.55%）從塔底排出，一部分進(jìn)入E-441（C-440塔底再沸器）用LLP蒸汽加熱后返回塔底，加熱蒸汽量由FC-4024和TC-4019或TC-4015串級(jí)調(diào)節(jié)控制塔底溫度為87C或第三板溫度為85C。另一部分塔底液由P-440A/B（C-440塔底泵）輸送由LC-4011和FC-4023串級(jí)調(diào)節(jié)，控制塔底液位以2035kg/h流量進(jìn)入C-450進(jìn)行脫重組份處理。為了防止C-440在運(yùn)行過程中發(fā)生聚合，由P-414、2#將10kg/h的阻聚劑加到塔頂回流，在E-441底加入由FG-408控制的阻聚空氣，以防止E-441聚合堵塞。C-440塔底液從第4塊塔板進(jìn)入C-450（精制塔）后，經(jīng)減壓蒸餾，AEB從塔頂蒸出進(jìn)入E-452（C-450塔頂冷凝器）CTW冷凝，冷凝液進(jìn)入D-451（C-450塔頂受槽），未凝氣體進(jìn)入E-453（C-450放空冷凝器）用CWA進(jìn)一步冷凝，冷凝液進(jìn)入D-451，未凝氣體經(jīng)J-451A.B.C.D抽送至JE-451A.B.C.D用CTW冷凝，冷凝液進(jìn)D-425，不凝氣體送往廢物處理單元。D-451的冷凝液由P-451A/B（塔頂回流泵）送出分兩路：（1）由（FC-4031）調(diào)節(jié)控制2100kg/h流量和P-454（阻聚劑泵）送來的2KG/H阻聚劑一起進(jìn)入塔頂作為回流液控制塔頂溫度為45°C。（2）LC-4014和FC-4032串級(jí)調(diào)節(jié)控制D-451液位，以7500kg/h流量進(jìn)入T-402A/B（丙烯酸丁酯日儲(chǔ)罐）。C-450塔底液（AEB：12.5%、B-BPB：72.64%、DBE：3.81%）從塔底排出，一部分由P-453A/B（C-450塔底循環(huán)泵）打入E-451（C-450塔底再沸器）用LLP蒸汽加熱后返回塔底，加熱蒸汽由TC-4020和FC-4030串級(jí)調(diào)節(jié)，控制塔底溫度92C。另一部分塔底液由P-450A/B（C-450塔底泵）送出：由LC-4037與FC-4027串級(jí)控制C-450塔底液位，以113kg/h流量進(jìn)入T-506。為了防止C-450在運(yùn)行過程中發(fā)生聚合，由P-454將阻聚劑（MQ：5.3%、AEB：95%）加入C-450塔頂氣相管線，另外還在E-451底部加入由FG-409控制的阻聚空氣。C-440、C-450塔為負(fù)壓操作，真空由J-451A.B.C.D.E形成，由PC-4008、PC-4010調(diào)節(jié)D-441、D-451塔頂壓力分別為40mmHgA、12mmHgA。中間罐區(qū)為保證裝置的正常運(yùn)行，本裝置設(shè)置了成品和不合格品等中間罐，其流程如下：6.4.1不合格產(chǎn)品罐（T-401）該罐接受來自反應(yīng)系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、精制系統(tǒng)在開停車及正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)各部分排除的不合格物料，罐內(nèi)設(shè)有冷卻盤管以保證內(nèi)部的溫度為40C以下。罐內(nèi)的排氣從頂部由風(fēng)機(jī)送入廢物焚燒單元。罐內(nèi)的液體處理時(shí)要按其組成決定在裝置的位置。另外反應(yīng)部分開車時(shí)應(yīng)用該罐內(nèi)液體進(jìn)行開車。倒淋罐（D-403）在裝置運(yùn)行或開停車時(shí)的倒淋液全部排入倒淋罐，罐內(nèi)設(shè)有液下泵，該泵液位控制自動(dòng)啟動(dòng)和停止，將罐內(nèi)的液體送入T-401或Z-911（廢水池））日產(chǎn)品罐（T-402A/B）為了保證產(chǎn)品質(zhì)量的恒定，在裝置運(yùn)行過程中，首先將生產(chǎn)的產(chǎn)品送入中間日產(chǎn)品罐確認(rèn)其質(zhì)量后，由P-402A/B送入成品儲(chǔ)罐。原料罐區(qū)丁醇原料罐（T-940A/T940B）用于酯化反應(yīng)原料的丁醇，儲(chǔ)于T-940A/T-940B（原料罐）內(nèi)，由P-940A/B（丁醇加料泵）送入E-416預(yù)熱后經(jīng)C-410進(jìn)入反應(yīng)器。需配制催化劑和阻聚劑時(shí)，將丁醇送入D-404、D-414.精制系統(tǒng)醇蒸餾時(shí)將丁醇送D-441。NaOH原料罐（T-427A/B）用于本單元堿洗NaOH,由外購(gòu)送入NaOH原料槽儲(chǔ)存，然后用泵P-427A/B送入C-422堿洗塔做原料，另外在各單元及各單元及管線設(shè)備進(jìn)行堿洗等其他用堿也由T-427A/B.6.5.3催化劑原料罐（D-405）酯化反應(yīng)所使用的催化劑，由外購(gòu)車送入硫酸罐，然后用計(jì)量泵P-405送入反應(yīng)器。6.5.4阻聚劑加料槽（D-414、D-454）為防止裝置運(yùn)行時(shí)發(fā)生聚合，預(yù)先將阻聚劑ZJ-701、AI-61R和MQ在D-414、D-454阻聚劑槽內(nèi)分別用BuOH、AEB配制成2%、0.15%、5.3%的溶液，然后由阻聚劑加料泵P-414、P-454分別送往C-410、C-450塔頂做阻聚劑。6.5.5成品罐區(qū)（T-905）日產(chǎn)品罐的合格品將送入成品罐T-905儲(chǔ)存，成品罐內(nèi)設(shè)有冷卻盤管，以確保其儲(chǔ)存溫度在35°C以下。罐內(nèi)的排氣有風(fēng)機(jī)抽送到廢物處理單元。為防止聚合和儲(chǔ)罐內(nèi)物料溫度分布均勻，儲(chǔ)罐本身設(shè)有循環(huán)系統(tǒng)，長(zhǎng)期進(jìn)行循環(huán)。6.6關(guān)鍵設(shè)備開車開車前要進(jìn)行各反應(yīng)器、各真空塔的真空實(shí)驗(yàn)、水蒸餾和干燥操作，檢查所有公用工程、原料是否符合工藝要求，檢查設(shè)備、儀表、管線是否處于備用狀態(tài),配制好阻聚劑和催化劑，確認(rèn)不合格罐內(nèi)存有50%以上粗液，如果不合格罐內(nèi)有水則先進(jìn)行水分離操作。反應(yīng)系統(tǒng)開車（1）調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)壓力到規(guī)定值：（300mmHg）,R-412A/B:（240mmHgA）,C-410塔頂：（160mmHgA）.（2）從不合格罐向反應(yīng)器加粗液到規(guī)定的液位，且建立如下循環(huán)?？刂芁C-4002為78%.T-401E-411R-411AR-411BT-401R-411BE-411R-411BE-411R-411AR411B向E-411.R-412A、C-410加阻聚劑，向E-411.R-412AB、加阻聚空氣。向E-411、R-412A.B日、投蒸汽，反應(yīng)系統(tǒng)升溫，控制升溫速度為20°C/小時(shí),在80?90C時(shí)升溫速度為10C/小時(shí)。注意R-412B出口液顏色和粘度的變化。反應(yīng)器升溫前，向D-411分離區(qū)加50%的BFW,升溫后或由于C-430開車使D-411分離區(qū)液位上升，則應(yīng)及時(shí)向D-425排液，保持其界面為50%.⑹反應(yīng)器升溫后，當(dāng)D-411油區(qū)液位達(dá)20%時(shí)，開始向C-410加回流，控制塔頂溫度為64Co向反應(yīng)器內(nèi)加催化劑，調(diào)節(jié)R-412B出口濃度為0.98%。反應(yīng)溫度升到時(shí)，按70%的負(fù)荷和(AEB+BuOH/AA+AEB)=1.2的比例，向反應(yīng)器加入丙烯酸和丁醇。測(cè)量并調(diào)節(jié)R-412B出口的丙烯酸轉(zhuǎn)化率為：98?98.5%,摩爾比為：1.2+0.05。當(dāng)反應(yīng)器出口轉(zhuǎn)化率達(dá)98%時(shí)，停止向不合格罐排料，將反應(yīng)器生成液送入催化劑萃取塔。脫醇塔和萃取塔開車正常后，開始回收醇，同時(shí)降低新鮮的醇加料量。、回收系統(tǒng)開車經(jīng)D-425向C-421、C-422加水到C-422液位為50%，并向醇回收塔加水到塔釜液位為50%。設(shè)定醇回收塔塔頂壓力為680mmHgA.向醇回收塔再釜器加蒸汽，控制塔中溫度為87CoD-425向C-430投料，控制C-430塔頂溫度為96C，塔底液位超過50%時(shí)，向廢水池排液。反應(yīng)液進(jìn)入C-421后，同步加入萃取水，調(diào)節(jié)LC-4007向D-425排料，當(dāng)液位達(dá)50%時(shí)，向堿洗塔進(jìn)料。堿洗塔進(jìn)料后，按比例加入NaOH和水，控制界面為50%向C-430排料，塔頂受槽液位達(dá)50%時(shí)，向T-401排液，分析P-426內(nèi)物料，當(dāng)丙烯酸＜0.05%時(shí)，向C-440進(jìn)料。精制系統(tǒng)開車(1)調(diào)節(jié)C-440、C450塔頂壓力分別為：40mmHgA、12mmHgAC-440、C450塔開車前2小時(shí)加阻聚劑和阻聚空氣。向E-440投蒸汽，控制C-440塔進(jìn)料溫度為78°C，塔底溫度為：87°C。當(dāng)C-440塔底液位達(dá)50%時(shí)，向不合格罐排液。D-411液位達(dá)20%時(shí)，開始回流，控制塔頂溫度為50C,50%時(shí)向不合格罐排液。當(dāng)C-440塔底液Bu0H<0.01%時(shí)，向C-450進(jìn)料。當(dāng)C-450塔底液位達(dá)30%時(shí)，塔底升溫，控制92C，液位為50%時(shí)，向不合格罐排料。D-451液位達(dá)20%時(shí)，開始回流，控制塔頂溫度為45C，50%時(shí)向不合格罐排液。當(dāng)D-451內(nèi)液體各項(xiàng)指標(biāo)合格后向T-402排液，C-450底液排入重組份罐。6.6.2、停車要點(diǎn)停車前使不合格罐和阻聚劑罐液位最低降負(fù)荷至70%，R-412B液位降至70%.停止向反應(yīng)器加丙烯酸、丁醇和催化劑。用P-413A/B泵將R-411A/B液體送入R-412A，直到R-411A/B液位達(dá)到50%，當(dāng)R-411B液位降至【」60%停止向E-411和R-411B加蒸汽，向E-411殼程、R-411B盤管加PW使反應(yīng)器R-411A、B迅速冷卻到40C以下，停R-411A循環(huán)和R-411B攪拌器A-411,停加阻聚劑和阻聚空氣。R-412A、B液位達(dá)至【」60%停止向R-412A上盤管加蒸汽，R-412A.B液位降到50%時(shí)停止向C-421進(jìn)料，開始自身循環(huán)，停止向R-412A.B盤管中加蒸汽，向各盤管加IW,使R-412A.B迅速冷卻至40C，停止攪拌器A-412、A-413.用P-413A泵將R-411A.B、R-412A.B液體全部排入T-401.用P-413A泵將R-411A.B、R-412A.B液體全部排入T-401.反應(yīng)系統(tǒng)停止向C-421進(jìn)料后，調(diào)節(jié)LC-4007減少塔底排料量，增加萃取水投料量使塔頂界面升到塔頂后停萃取水進(jìn)料，將C-421液體全部排入D-425.C-421界面升到塔頂后調(diào)節(jié)LC-4008減少底不出料量，停加NaOH增加PW的投入量，使C-422界面升到塔頂后停加IW,將塔內(nèi)液體排入C-430.當(dāng)D-426液位降到20%停止向C-440進(jìn)料將其液體排入T-401.C-422、D-425的液體處理完后停止向C-430進(jìn)料,停止向塔底再沸器加蒸汽。精制系統(tǒng)當(dāng)D-426液位降到20%停止向C-440加料，停止向塔底再沸器加蒸汽，向E-441殼程通PW使塔底液位迅速冷卻到40°C。停進(jìn)料后將塔頂液全部回入塔內(nèi)使塔內(nèi)使塔溫降下來。塔溫降下來后停止向塔頂加阻聚劑和阻聚空氣。C-440停進(jìn)料后停止向C-450進(jìn)料，將C-440塔底液全部排入T-401.(5)C-440停止向C-450進(jìn)料后，停止向塔底再沸器加蒸汽，向E-451殼程通PW使C-450塔底液冷卻到40C。C-450停進(jìn)料后，將D-451內(nèi)液體全部回入塔內(nèi)，使塔體冷卻，停止向日產(chǎn)品罐排料。停止加阻聚劑和阻聚空氣。將C-450塔底液全部排入T-401停止向R-460進(jìn)料。用LN使系統(tǒng)恢復(fù)常壓停真空系統(tǒng)。停車后處理裝置停車后，進(jìn)行精制系統(tǒng)的醇蒸餾和反應(yīng)系統(tǒng)、精制系統(tǒng)的水蒸餾和水洗，然后干燥操作6.7、正常操作注意事項(xiàng)6.7.1、反應(yīng)系統(tǒng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率是極為重要的參數(shù)，它關(guān)系到產(chǎn)品的收率和原料的消耗，是衡量反應(yīng)過程的重要依據(jù)，最佳的控制值為：98?98.5%。影響丙烯酸轉(zhuǎn)化率的因素有下面幾方面：(1)醇酸摩爾比丙烯酸和丁醇的酯化反應(yīng)是典型的可逆反應(yīng)，為使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，采用丁醇過量，以提高反應(yīng)速度。同時(shí)丁醇又起到共沸劑的作用，使反應(yīng)劑的水和丁醇共沸迅速?gòu)姆磻?yīng)器中除去，以減少生成物的濃度。所以說摩爾比極為重要，必須嚴(yán)格控制。最佳的控制值為：AEB+Bu0H/AA+AEB=1.2+0.05。(2)反應(yīng)壓力對(duì)液-液均想反應(yīng)來說，反應(yīng)壓力影響不大，但本工藝不同，反應(yīng)過程中生成的水和丁酯不斷共沸被蒸出，以促使反應(yīng)平衡向正方向進(jìn)行。壓力是保證反應(yīng)液的組成和提高轉(zhuǎn)化率的重要因素之一。必須嚴(yán)格控制，最佳值為：R-411A、B300mmHgA、R-412A、B240mmHgA。反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度是保證反應(yīng)速度、脫水和引起聚合的重要條件，是保證丙烯酸轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品收率的前提條件，其最佳值為:90?94°C。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的改變可由反應(yīng)溫度來調(diào)節(jié)，溫度的改變限于1C,反應(yīng)溫度每改變1C,轉(zhuǎn)化率約改變0.1%。催化劑的濃度催化劑是加快反應(yīng)速度降低反應(yīng)溫度的媒介，濃度的高低直接影響反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，最佳控制值R-412B出口的濃度為0.1%。丙烯酸的轉(zhuǎn)化率可由改變催化劑的投料量來調(diào)節(jié)，催化劑的投料量提高5KG/H，轉(zhuǎn)化率約提高1%.停留時(shí)間反應(yīng)的停留時(shí)間是實(shí)現(xiàn)丙烯酸高轉(zhuǎn)化率的重要條件，一定要保證，最佳的停留時(shí)間為14.8小時(shí)。反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率可通過停留時(shí)間來調(diào)節(jié)，但改變停留時(shí)間一次不能超過0.2小時(shí)。由于酯化反應(yīng)的停留時(shí)間很長(zhǎng)，各條件之間的關(guān)系較為密切，所以在正常操作過程中，不得隨意或頻繁更改反應(yīng)條件。6.7.2、回收系統(tǒng)C-421萃取比C-421的萃取比要保持恒定，不能隨意更改。因?yàn)樗绊慍-421塔底組成，過大會(huì)使催化劑濃度降低，消耗增加，影響3-410、R-411的溫度和壓力。過小萃取效果不好，酯相中的催化劑濃度增加，不僅增加催化劑的消耗，也會(huì)引起NaOH的消耗增大。C-422萃取比萃取比是影響萃取操作的重要因素，如果萃取比過高，C-422塔頂?shù)乃吭黾?，從而?dǎo)致C-4440塔底溫度、壓力波動(dòng)，也會(huì)增加C-440聚合機(jī)會(huì)。如果萃取比低，C-422酯相中鹽含量增加，并被帶到精致系統(tǒng)結(jié)晶析出而堵塞儀表和管線。所以萃取比要恒定，不宜隨意更改。C-422塔頂水相中的PH值要嚴(yán)格控制C-422塔頂水相中的PH值在9.5?12之間，如果低于9.5會(huì)導(dǎo)致中和效果不好，萃余相含酸量過高，而精制系統(tǒng)沒有除酸能力，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品不合格。如果高于12,NaOH的消耗量增加。PH值可由NaOH來調(diào)節(jié)。在C-430的操作中，要將塔底的BuOH、AEB控制在AEB<O.O1%、Bu0H<0.01%,以確保產(chǎn)品收率和原材料消耗。另外還要保證塔頂操作溫度和操作負(fù)荷的穩(wěn)定,否則會(huì)影響C-410進(jìn)料溫度，導(dǎo)致C-410波動(dòng)。6.7.3、精制系統(tǒng)盡可能保持E-411、E-451在最大循環(huán)量的狀態(tài)下工作，并經(jīng)常觀察再沸器出入口溫差，以便了解再沸器的聚合和結(jié)垢情況。要保證C-440塔頂和塔底進(jìn)料溫度的穩(wěn)定，以防聚合。確保塔底液Bu0H<0.01、H20<0.05%,塔頂溫度由回流量來控制，進(jìn)料溫度和塔底溫度由E-440、E-441的蒸汽量控制。要經(jīng)常注意塔的溫度分布情況和塔頂塔底壓差，以便了解塔內(nèi)的聚合情況和發(fā)生的部位，如果某點(diǎn)的溫差和壓差有上升的趨勢(shì)，應(yīng)相應(yīng)調(diào)整阻聚劑的加料量。要保證精餾塔物平和料平，當(dāng)?shù)拓?fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)要加大回流比。防聚要保證各阻聚劑的濃度準(zhǔn)確和各部位加料量準(zhǔn)確穩(wěn)定，對(duì)塔、反應(yīng)器和氣相出料管線的保溫伴熱要保證滿足工藝要求，一般要比內(nèi)部溫度高5?10°C。對(duì)泵入口過濾器要經(jīng)常檢查清理。中間、成品、原料罐區(qū)要保證各中間、成品、原料罐區(qū)的溫度在要求的范圍之內(nèi)，各罐的溫度由內(nèi)部的冷卻盤管來控制，對(duì)成品、中間罐要定期或長(zhǎng)期保持自身循環(huán)，以防止聚合。另外對(duì)長(zhǎng)期儲(chǔ)存物料的罐，不能使液面降到冷卻盤罐以下。7.工藝控制條件一覽表序設(shè)備名稱控制條件名稱單位控制計(jì)量備注

號(hào)范圍儀表1第一反應(yīng)器AA流量kg/h2500-4500FC-40012(R-411A.B)新鮮催化劑流量kg/h18-100FI-40383R-411B蒸汽流量kg/h100-350FC-40074阻聚劑空氣流量m3/h1-5FG-4045反應(yīng)壓力mmHg260-330PC-4001300mmH6反應(yīng)溫度°C70-95TC-4003gA7反應(yīng)溫度°C80-96TC-40048反應(yīng)器液位%70-90LI-40019R-411第一再蒸汽流量kg/h600-1500FC-400210沸器(E-411)物料出口溫度C92-100TI-400111阻聚空氣流量m3/h1-5FG-40112脫水塔丁醇進(jìn)料流量kg/h680-1800FC-400413(C-410)回收醇流量〃100-1250FC-402614阻聚劑流量〃20-80FI-404715回流流量〃1000-4000FC-401016回收催化劑流量〃0-600FC-401917脫水塔塔頂溫度C56-67TI-400918(C-410)塔底出料溫度〃78-82TI-400719第八塊塔板溫度〃65-75TI-400820塔頂壓力mmHg150-195PC-4002160mmHgA21第二反應(yīng)器R-412A蒸汽流量kg/h80-400FC-400822(R-412A.B)R-412B蒸汽流量〃30-140FC-400923第二反應(yīng)器R-412壓力mmHg200-300PI-4012240mmH24(R-412A.B)反應(yīng)溫度C85-97TC-4005gA25反應(yīng)溫度〃88-97TC-4006

26反應(yīng)器液位%70-90LC-400227C-410塔頂冷CTW回水溫度°C25-40TI-4033凝器(E-412)冷凝液溫度28C-410塔頂受酯相區(qū)液位%25-75LC-400329槽(D-411)分層區(qū)界面%20-80LC-400430C-410放空冷CWA回水溫度C20-39TI-4034凝器(E-413)31R-412B出料泵泵入口過濾器MPa0-0.05PDI-4013(P-413A/B)出入口壓差32萃取塔(C-421)進(jìn)料流量kg/h1000-5000FC-401533萃取劑加料量〃100-550FC-401834塔頂界面%10-90LC-400735塔頂壓力MPa0.07-0.15PI-400536塔底溫度C25-42TI-402937塔頂溫度〃25-40TI-403038R-412后冷卻器物料入口溫度C55-65TI-402839(415)CTW回水溫度〃35-40TI-403540物料出口溫度〃20-50TG-40741洗滌塔(C-422)萃取劑進(jìn)料流kg/h20-200FC-402142量〃40-160FC-401743NaOH流量〃250-500FC-404144塔底循環(huán)量C28-42TI-403245塔頂溫度C28-42TI-403146塔底溫度MPa0.048-0.07PI-400647塔頂壓力%10-900LC-400848塔頂界面PH9.5-12AI-400149塔頂水層PH值〃0.46-0.80PI-4004

NaOH壓力50C-440加料槽下層界面%10-80LC-400951(D-426)液位〃10-80LC-402552醇回收塔進(jìn)料流量kg/h0-1600FC-400553(C-430)塔頂出料量m3/h0-200FI-401354塔底出料量kg/h200-2000FC-401255塔頂壓力mmHg670-720PC-400356塔底壓力〃720-745PI-4015745mmH57塔頂溫度°C88-97TI-4013gA58塔底溫度〃90-105TI-401059第五塊塔板溫〃95-100TI-401160度塔底液位%20-80LC-400661C-430再沸器(E-431)蒸汽流量kg/h104-500FC-401462水緩沖罐來自D-411物料kg/h150-800FI-4040(D-425)流量液位%20-80LC-400563醇汽堤塔進(jìn)料量kg/h1000-6000FC-402264(C-440)回流量〃600-1500FC-402565C-450塔循環(huán)液流量〃0-30FC-402966塔頂溫度C38-50TI-401867塔底溫度〃84-95TC-401468三板溫度〃85-86TC-401569第九板和3板溫差〃2-10TDC-401770塔頂壓力mmHg30-45PC-4008

7172塔底壓力塔底液位mmHg%105-12010-80PI-4007LC-401173C-440進(jìn)料加熱器(E-440)物料出口溫度°C70-80TC-405274C-440再沸器蒸汽量kg/h100-600FC-402475(E-441)物料出口溫度C86-89TG-401976C-440塔頂受槽上層液面%20-80LC-401277(D-441)下層界面%0-80LC-401978精制塔(C-450)進(jìn)料量kg/h800-4000FC-402379回流量〃1000-3000FC-403180阻聚劑加料量〃2-4FI-403981塔頂溫度C42-48TI-402382塔底溫度〃90-105TC-4020833#板間溫度〃58-61TI-402184塔頂壓力mmHg10-15PC-401085(D-451)塔底壓力mmHg38-75PI-400986塔底液位%40-80LC-401387C-450再沸器(E-451)物料出口溫度C88-105TC-402088催化劑槽(D-405)液位Kg0-2190LY-401689阻聚劑槽(D-414)液位Kg0-3600LY-402190阻聚劑槽(D-454)液位Kg0-470LY-401891催化劑計(jì)量槽(D-404)液位Kg0-4654LY-001

92捕集罐D(zhuǎn)-403液位%20-80LK-40178.不正?，F(xiàn)象的原因和處理方法序號(hào)不正常現(xiàn)象原因處理方法1AA轉(zhuǎn)化率低于98%反應(yīng)溫度催化劑量不足摩爾比不合適停留時(shí)間短提高反應(yīng)溫度，1°C,轉(zhuǎn)化率約提高0.1-0.2%提高催化劑加料量調(diào)節(jié)摩爾比到正常(調(diào)節(jié)BuOH加料量)延長(zhǎng)反應(yīng)停留時(shí)間2反應(yīng)液粘度大色深反應(yīng)液聚合AA轉(zhuǎn)化率高提高阻聚劑加料量降低反應(yīng)溫度減少H2SO4的投料量縮短停留時(shí)間3C-410塔頂溫度波動(dòng)回流波動(dòng)塔頂壓力波動(dòng)進(jìn)料溫度波動(dòng)反應(yīng)溫度波動(dòng)(50)儀表失靈穩(wěn)定回流穩(wěn)定塔頂壓力調(diào)C-430操作使進(jìn)料溫度穩(wěn)定穩(wěn)定反應(yīng)溫度請(qǐng)儀表工修表4C-410塔頂壓力波動(dòng)CTW、CWA溫度、流量波動(dòng)C-410、E-412、E-413出現(xiàn)聚合系統(tǒng)泄漏塔溫波動(dòng)阻聚空氣流量波動(dòng)⑴穩(wěn)定CTW、CWA的溫度、流量不嚴(yán)重時(shí)，調(diào)節(jié)阻聚加料量，嚴(yán)重時(shí)停車處理檢查漏點(diǎn)作相應(yīng)處理穩(wěn)定塔溫調(diào)節(jié)阻聚空氣量使之穩(wěn)定在正常值

真空系統(tǒng)出現(xiàn)故障壓力調(diào)節(jié)儀表失靈檢查真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)真空度到正常請(qǐng)儀表工修表5反應(yīng)器溫度波動(dòng)蒸汽量波動(dòng)反應(yīng)壓力波動(dòng)蒸汽總壓波動(dòng)測(cè)溫儀表失靈調(diào)節(jié)各蒸汽流量到正常值調(diào)節(jié)壓力使之穩(wěn)定到正常值調(diào)節(jié)蒸汽總壓到正常值請(qǐng)儀表工修表6D-411界面波動(dòng)界面調(diào)節(jié)失靈出料量波動(dòng)請(qǐng)儀表工修表調(diào)節(jié)出料量7R-412B液面上升(DP-413A/B不上出料調(diào)節(jié)閥失靈進(jìn)料調(diào)節(jié)閥失靈清理P-413A/B入口過濾器打開調(diào)節(jié)閥旁路請(qǐng)儀表工修表請(qǐng)儀表工修表，打開調(diào)節(jié)閥付線控制流量8R-411A液位上升R-412液位下降(DR-411A溢流管不暢(1)用儀表空氣吹管9C-421塔底溫度低萃取比不合適萃取溫度異常調(diào)節(jié)萃取比調(diào)節(jié)萃取溫度10C-421塔頂界面波動(dòng)界面計(jì)失靈塔底出料波動(dòng)進(jìn)料量波動(dòng)請(qǐng)儀表工修表穩(wěn)定塔底出料量穩(wěn)定進(jìn)料量11C-422塔頂出料含水高塔頂界面異常萃取比不合適萃取溫度異常調(diào)節(jié)界面到正常值調(diào)節(jié)萃取比調(diào)節(jié)操作溫度12C-422塔頂(1)中和不好NaOH(1)調(diào)節(jié)NaOH加料量

含AA高量少(2)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率底(2)調(diào)節(jié)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率13C-421、C-422塔浮油物多反應(yīng)AA轉(zhuǎn)化率高反應(yīng)發(fā)生聚合⑴調(diào)節(jié)AA轉(zhuǎn)化率到正常值(2)調(diào)節(jié)反應(yīng)器阻聚劑加料量14C-440塔頂壓力波動(dòng)回流量波動(dòng)CTW、CWA溫度、流量波動(dòng)E-422、E-423內(nèi)聚合真空系統(tǒng)出現(xiàn)故障系統(tǒng)泄漏阻聚空氣流量波動(dòng)壓力調(diào)節(jié)儀表失靈塔頂溫度波動(dòng)調(diào)節(jié)回流量調(diào)節(jié)CTW、CWA流量不嚴(yán)重時(shí)調(diào)節(jié)阻聚劑加料量，嚴(yán)重時(shí)停車處理檢查真空系統(tǒng)作相應(yīng)處理檢查漏點(diǎn)作相應(yīng)處理調(diào)節(jié)阻聚空氣量到正常值請(qǐng)儀表工修表調(diào)節(jié)塔頂溫度到正常值15C-440塔頂溫度波動(dòng)塔壓波動(dòng)塔板出現(xiàn)聚合回流波動(dòng)進(jìn)料溫度波動(dòng)進(jìn)料組成波動(dòng)塔底溫度波動(dòng)儀表失靈調(diào)節(jié)塔壓使之穩(wěn)定不嚴(yán)重時(shí)調(diào)節(jié)阻聚加料量，嚴(yán)重時(shí)停車處理穩(wěn)定回流調(diào)節(jié)E-440操作調(diào)節(jié)C-422操作調(diào)節(jié)E-441蒸汽量請(qǐng)儀表工修表

(8)回流含水高(8)降低D-441分層界面16C-440塔底溫度波動(dòng)⑴塔內(nèi)出現(xiàn)聚合塔釜液重組份濃度咼E-411蒸汽量波動(dòng)回流量波動(dòng)不嚴(yán)重時(shí)增加阻聚劑流量，嚴(yán)重時(shí)停車處理加大塔底出料量穩(wěn)定E-441蒸汽量穩(wěn)定回流9.生產(chǎn)控制分析一覽表序號(hào)樣品名稱取樣點(diǎn)(位號(hào))控制項(xiàng)目控制指標(biāo)控制頻次分析方法1R—411A酯化反應(yīng)器P—410A/B出口丁醇(BuOH)/丙烯酸(AA)摩爾比丙烯酸(AA)轉(zhuǎn)化率1.2—1.577?891次/4小時(shí)色譜法2R—412B酯化反應(yīng)器P—413A/B出口丁醇(BuOH)/丙烯酸(AA)摩爾比丙烯酸(AA)轉(zhuǎn)化率1.10?1.2596?98.71次/4小時(shí)色譜法3粗丁酯P—426A/B出口丙烯酸(AA)%0?0.051次/4小時(shí)色譜法4廢水C—430丙烯酸丁酯(AEB)%丁醇(BuOH)%0.29?1.970?1.80不定期色譜法5C—440塔底液P—440A/B出口水%丁醇(BuOH)%0?0.0520?0.0501次/4小時(shí)色譜法6C—440塔頂液P—441A/B出口水%0?151次/4小時(shí)色譜法7成品P—451水%丙烯酸丁酯(AEB)%游離酸%阻聚劑%色度APHA按產(chǎn)品分析標(biāo)準(zhǔn)(GB/T17529.4—1998)執(zhí)行(但阻聚劑含量為30?70)1次/4小時(shí)費(fèi)休滴定色譜法滴定法分光光度目視比色

10.原材料、動(dòng)力及燃料消耗定額序號(hào)00單位額定定設(shè)額定際實(shí)備注值佳最值證保E酸烯丙0O1XAt56a2TSS0O1XAt95a3二S苯甲對(duì)單4/TT71X741X5水循At441X451X6水溫氐A(chǔ)t27水rKAt62a8電/wk79氣空表儀t82m3/t11.三廢及處理序號(hào)名稱分成品值產(chǎn)噸出1間排<位單處理方法1X廢水底塔O34-C%87%%-822289--5O內(nèi)內(nèi)酸化烯氧tt/t/g/gkgk3k1±.co54-212hh//hgg/kkg9k-8o-276-424□2廢氣/^u/^u/^u/^u/^u/^u/^utttttttwwwwwww4269952191447?6OD.41±1±1±9匕日匕日—J—J烯氣烯醇?xì)馑毡】?6a①ttttt財(cái)h/h/h/h/h//g/g/g/g/gkgkgkgkgkgktklk4k6k6k53/4228313110?gOkoo73oooooo

16.7kg/h0.91kg/t12.安全生產(chǎn)基本原則12.1各工序或各室爆炸、火災(zāi)和衛(wèi)生等級(jí)序號(hào)區(qū)域分類爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所等級(jí)火災(zāi)危險(xiǎn)場(chǎng)所類別衛(wèi)生特征分類1丁酯崗位2區(qū)甲II2中間灌區(qū)1區(qū)甲II3成品灌區(qū)1區(qū)甲II4中間泵房1區(qū)甲II5成品泵房1區(qū)甲II6包裝崗位1區(qū)甲II12.2原料、半成品及成品的最高允許濃度序號(hào)名稱在車間空氣中的最高允許濃度mg/m3爆炸極限％(v)1對(duì)苯二酚單甲醚5ppm(以苯酸計(jì))2對(duì)苯二酚2mg/cm33丙烯酸5.5-20.54丙烯酸丁酯55PPM1.1-105丁醇200PPM1.4-11.26苛性鈉0.57N-戊抱氨荒酸銅12.3、原材料、半成品及成品的毒性序號(hào)名稱毒性

1丙烯酸丁酯本品可經(jīng)呼吸道、消化到及皮膚進(jìn)入體內(nèi)，對(duì)眼睛、皮膚、呼吸道粘膜有腐蝕作用，長(zhǎng)期大量吸入后會(huì)產(chǎn)生皮炎。人吸入后，有咽喉痛、咳嗽、呼吸困難、腹痛、嘔吐、皮膚及眼睛沖血，疼痛；視力模糊，皮膚燒傷。2丁醇本品可被呼吸道和消化道吸收，同時(shí)刺激眼睛和皮膚，影響神經(jīng)系統(tǒng)，溶去皮脂。人吸入后，有咽喉痛、咳嗽、呼吸困難、精神遲鈍。食入丁醇后有腹痛、嘔吐、腹瀉、刺激眼睛及皮膚充血、疼痛、視力模糊。3對(duì)苯二酚單甲醚長(zhǎng)期接觸會(huì)感到不，舒服或發(fā)冷。直接接觸對(duì)皮膚有不良影響。4對(duì)苯二酚有毒和刺激性，是致癌物。5苛性鈉對(duì)眼睛、呼吸道粘膜和皮膚有很強(qiáng)的腐蝕作用，人吸入后會(huì)產(chǎn)生肺水腫。有咽喉痛、咳嗽、呼吸困難、腹痛、嘔吐、腹瀉、眼結(jié)膜充血、疼痛，接觸后皮膚紅腫、灼傷。6N-戊氨黃酸銅長(zhǎng)期接觸會(huì)感到不舒服或發(fā)冷，不要和皮膚直接接觸7丙烯酸若皮膚上接觸到丙烯酸，則立即產(chǎn)生水泡和脫皮，長(zhǎng)時(shí)間接觸吧丙烯酸蒸汽則會(huì)刺激眼睛，吸入時(shí)由于刺激呼吸道粘膜而感到疼痛。生產(chǎn)技術(shù)中的安全技術(shù)停車檢修時(shí)必須經(jīng)過清洗后用空氣置換系統(tǒng)使之合格。開車前和停車后要對(duì)裝置進(jìn)行水蒸餾和干燥，使系統(tǒng)內(nèi)的有機(jī)物含量合格。裝置在運(yùn)行期間，必須保持嚴(yán)密，避免易燃易爆、有腐蝕性的介質(zhì)外泄，如丁酯、丁醇、丙烯酸等外泄時(shí)，要用大量的水清洗。生產(chǎn)運(yùn)行中不和用能產(chǎn)生火花的工具敲打設(shè)備或旋動(dòng)螺絲。在處理漏點(diǎn)等接觸物料操作時(shí)，必須戴安全帽、浸塑防護(hù)手套及眼鏡，必要時(shí)應(yīng)戴防毒面具。注意防止物料濺到眼睛和皮膚上，一旦濺至眼睛和皮膚上，應(yīng)立即用水沖洗，然后請(qǐng)醫(yī)生做相應(yīng)處理。冬季要做好防凍保溫工作，一旦出現(xiàn)設(shè)備管線凍結(jié)現(xiàn)象，應(yīng)視凍結(jié)物料采取措施，對(duì)AA、AEB凍結(jié)使不能用蒸汽只能用熱水，但不管是什么物料都不能用明火。12.5設(shè)備檢修安全規(guī)定檢修人員必須穿戴好應(yīng)有的防護(hù)用具（如防毒面具、手套、眼鏡、膠靴等）進(jìn)入地坑、陰井及通風(fēng)不良的地方，要先仔細(xì)檢查是否有危險(xiǎn)，并要取樣分析含氧量±18%、有毒氣體合格后方可進(jìn)行工作。檢修時(shí)，車間必須把安全注意事項(xiàng)向有關(guān)人員交代清楚。如系本車間的檢修工，應(yīng)取得機(jī)械師簽字的檢修任務(wù)單，任務(wù)單中要注明修理時(shí)應(yīng)遵守的安全防火注意事項(xiàng)。如為外單位的檢修人員，也應(yīng)由本車間進(jìn)行安全檢修教育后才可進(jìn)入裝置。需要進(jìn)入儲(chǔ)槽、塔、反應(yīng)器、地坑等內(nèi)部進(jìn)入檢修時(shí)，必須預(yù)先辦理進(jìn)罐證并做好如下準(zhǔn)備工作。易燃、易爆及有毒氣體含量分析合格。氧含量在18%以上。牢固的升降設(shè)備和符合要求的照明設(shè)備。穿戴好必要的勞保用品。配備實(shí)用的滅火器材和強(qiáng)壯的監(jiān)護(hù)人。進(jìn)入設(shè)備檢修人員必須身體健康，在設(shè)備外部掛一塊明顯的警告牌，監(jiān)護(hù)者不得擅自離開。與設(shè)備相連的氮?dú)?，物料管線進(jìn)出口應(yīng)斷開或堵盲板，有攪拌器的設(shè)備必須切斷電源，并掛上“有人檢修嚴(yán)禁和閘”的牌子。使用起重工具和繩索之前要仔細(xì)檢查是否牢固可靠，嚴(yán)禁超限使用。設(shè)備及零件起吊后，嚴(yán)禁吊掛在空中，嚴(yán)禁在起重物上面或下面站人。待檢修的設(shè)備與生產(chǎn)系統(tǒng)有聯(lián)系的管線閥門應(yīng)關(guān)死。堵上盲坂，必要時(shí)需拆下一段管線。登高2米以上作業(yè)時(shí)必須系安全帶。登高應(yīng)使用防滑梯或由另一個(gè)人扶著，絕對(duì)不得使用損壞的梯子，一架梯子只能上一人。在非固定動(dòng)火區(qū)動(dòng)火檢修時(shí)必須按規(guī)定程序辦動(dòng)火證。操作人員注意事項(xiàng)操作人員不得擅離職守，亦不得轉(zhuǎn)讓或委托他人代替自己操作，進(jìn)入或離開裝置必須首先向班長(zhǎng)報(bào)告。未經(jīng)車間批準(zhǔn)，非崗位人員不得進(jìn)行操作，調(diào)動(dòng)工作，調(diào)動(dòng)工作崗位需經(jīng)車間同意并經(jīng)安全技術(shù)考試合格。不得亂動(dòng)非本崗位管轄的電氣設(shè)備。每個(gè)操作工必須知道。主要物料管線上的主要截止閥的位置。疏散通道的位置。最近滅火器的位置最近對(duì)講電話位置。12.6.5會(huì)使用防毒面具和滅火器。工作前必須穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品。12.7消防要點(diǎn)動(dòng)火前必須辦動(dòng)火證，并有專人監(jiān)護(hù)方可動(dòng)火。開車期間，裝置內(nèi)不得有明火。人人會(huì)使用各種消防用具。不得隨意改變消防器材的存放位置，有專人負(fù)責(zé)定期檢查，保持靈活好用。電器設(shè)備著火時(shí)可用二氧化碳滅火器或1211滅火器滅火。發(fā)生火災(zāi)時(shí)應(yīng)立即停止通風(fēng)，必要時(shí)緊急停車。丁醇、丁酯著火時(shí)不能用水滅火，可用二氧化碳、干粉、泡沫滅火。滅火時(shí)要帶好防毒面具。發(fā)生火災(zāi)時(shí)及時(shí)報(bào)告值班長(zhǎng)、消防隊(duì)和廠生產(chǎn)調(diào)度室。13.有關(guān)信號(hào)安全裝置的說明13.1、模似盤按鈕，信號(hào)燈的說明13.1.1緊急停車的DCS操作調(diào)出緊急停車操作畫面，用手觸摸畫面TOUCH顯示出數(shù)據(jù)輸入?yún)^(qū)后，輸入停密碼“3”，然后按確認(rèn)鍵，裝置自動(dòng)停車。

報(bào)警調(diào)出鍵：按此鍵即可查出報(bào)警點(diǎn)。13.1.3報(bào)警確認(rèn)鍵：按〖V〗鍵對(duì)報(bào)警，誤操作的確認(rèn)，按〖〗鍵蜂鳴停止。安全裝置說明報(bào)警：下表所列各參數(shù)高于或低于報(bào)警值時(shí)，蜂鳴器將發(fā)出報(bào)警信號(hào)，在DCS畫面上的報(bào)警點(diǎn)發(fā)生顏色變化，這時(shí)操作人員應(yīng)首先解除蜂鳴器報(bào)警信號(hào)，然后查出報(bào)警點(diǎn)，采取相應(yīng)的處理措施，恢復(fù)該參數(shù)至正常值。序號(hào)測(cè)量參數(shù)名稱單位儀表位號(hào)高低高限低限備注1R-411A.B壓力MPaAPA-4001H0.04872C-430塔頂壓力MPaAPA-4003H0.13D-411壓力MPaAPA-4002H0.0294NaOH進(jìn)料壓力MPaPA-4004L0.3225C-421塔頂壓力MPaPA-4005H0.0966C-422塔頂壓力MPaPA-4006H0.0727C-440塔底壓力MPaAPA-4007H0.01718D-441壓力MPaAPA-4008H0.00659C-450塔底壓力MPaAPA-4009H0.006510C-450壓力MPaAPA-4010H0.00211R-412A.B壓力MPaAPA-4012H0.03812C-430底部壓力MPaAPA-4015H0.113去E-411AA流量kg/hFA-4001HL118875614E-411蒸汽流量kg/hFA-4002HL113160915丁醇進(jìn)料流量kg/hFA-4003HL2.370.9816丁醇進(jìn)料流量kg/hFA-4004HL98180317C-430進(jìn)料量kg/hFA-4005HL88047418C-421底部去D-425kg/hFA-4006HL19R-411B盤管蒸汽流量kg/hFA-4007HL436235

20R-412A盤管蒸汽流量kg/hFA-4008HL42624921R-412B盤管蒸汽流量kg/hFA-4009HL854622C-410回流流量kg/hFA-4010HL3351180523C-430塔底出料流量kg/hFA-4012HL74840324C-430塔頂蒸汽出料量kg/hFA-4013HL1337125E-431蒸汽流量kg/hFA-4014HL1357326C-412B出料量kg/hFA-4015HL3323178927C-422NaOH進(jìn)料量kg/hFA-4017HL824428C-421萃取水進(jìn)料量kg/hFA-4018HL49926929C-421塔底去C-410流量kg/hFA-4019HL42823030C-422底部出料kg/hFA-4020HL19610631C-422工業(yè)水進(jìn)料kg/hFA-4021HL552932C-422塔頂出料kg/hFA-4022HL3311178333C-440塔底出料kg/hFA-4023HL2646142534C-441蒸汽流量kg/hFA-4024HL52028035C-440回流量kg/hFA-4025HL141776336C-440塔頂出料kg/hFA-4026HL57230837C-450塔底出料kg/hFA-4027HL2005038C-422塔去D-425kg/hFA-4028HL311739C-450塔底去C-440循環(huán)kg/hFA-4029HL251340C-451蒸汽量kg/hFA-4030HL91049041C-450回流kg/hFA-4031HL3661197142C-450塔頂出料kg/hFA-4032HL2440131443來自D-405催化劑kg/hFA-4038HL2313

44D-411底部去D-425流量kg/hFA-4040HL44724145C-422底部循環(huán)kg/hFA-4041HL29321146T-401去裝置流量kg/hFA-4045A/B47去C-422等的NaOH流量kg/hFA-4046HL240060048