GB/T 11064.3-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法電位滴定法測定氯化鋰量

UDC669H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.3-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法電位滴定法測定氯化鋰量Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法電位滴定法測定氯化鋰量GB11064.3--89Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmetbod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化鋰中氯化鋰含量的測定方法，本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)級氯化鋰中氯化鋰含量的測定。測定范圍：大于95.00%.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法提要武料以水溶解。在酸性溶液中，以銀(或銀-硫化銀)電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯化物。用二級微商法確定其反應(yīng)終點(diǎn)，以消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計算氯化鋰的含量。4試劑銷酸（1+1），優(yōu)級純：4.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Lo(NaCI)=0.1000mol/L：稱取5.8443g預(yù)先在450～500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL客貫瓶中,以水稀祥至刻度，混勺。4.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Lc(AgNO.)=0.1000mol/L1。4.3.1配制：稱取16.9872g硝酸銀(基準(zhǔn)試劑)置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。4.3.2標(biāo)定：標(biāo)定與試樣的測定平行進(jìn)行。移取三份40.00mL氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)，分別置于250mL燒杯中，加水至150mL,加入1滴澳酚藍(lán)指示劑（4.4)，加入1～2滴硝酸（4.1），至溶波恰呈藍(lán)色·放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，將測量電極（5.1.2)和參比電極(5.1.3)插入溶液中，連接電位計（5.1.1），調(diào)整電位器零點(diǎn)，記錄起始電位值。用硝酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3)進(jìn)行電位滴定，其滴定方式為先加入10mL,再逐次加入一定量,快到終點(diǎn)時每次加入0.05mL,記錄每次加入后硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積及相對應(yīng)的電位值，計算出連續(xù)增加的電位值“B,和“B,之間的差值B.，AM,的最大值即為