GB/T 11066.3-2008金化學(xué)分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１５０．９９

犎６８

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９

金化學(xué)分析方法

鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１１０６６．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》共分為以下１０部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鐵、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測定乙酸乙

酯萃取ＩＣＰＡＥＳ法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定氫化物原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９《金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測定鐵量》。與

ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———對儀器的要求，將靈敏度改為特征濃度；

———用精密度代替允許差；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司。

本部分起草單位：北京礦冶研究總院、成都印鈔公司。

本部分參加起草單位：上海造幣廠、沈陽造幣技術(shù)研究所、江西銅業(yè)公司、紫金銅業(yè)集團(tuán)、湖北大冶

有色金屬集團(tuán)、國家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

本部分主要起草人：符斌、湯淑芳、李華昌、陳杰、王自森、邢桂珍、馬玉勤、劉烽。

本部分主要驗(yàn)證人：高穎劍、姜求韜。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．３—２００８

金化學(xué)分析方法

鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了金中鐵含量的測定方法。

本部分適用于金中鐵含量的測定。測定范圍：０．０００５％～０．００８０％。

２方法提要

試樣用王水分解，在１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，用乙酸乙酯萃取分離金，水相濃縮后制成鹽酸（１＋１９）待

測試液，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長２４８．３ｎｍ處測量鐵的吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２鹽酸（１＋１１）。

３．３鹽酸（１＋１９）。

３．４硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５稀王水：以１份硝酸與３份鹽酸和３份水混勻。

３．６乙酸乙酯。

３．７鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．７１４９ｇ三氧化二鐵（優(yōu)級純），低溫加熱溶于１００ｍＬ鹽酸（３．１）中，冷卻

至室溫，用水移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００μｇ鐵。

３．８鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚惕F標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７）于１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．３）稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１２．５μｇ鐵。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鐵空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征質(zhì)量濃度：在與測量試液的基體相一致的溶液中，鐵的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于

０．０７９μｇ／ｍＬ。

———工作曲線線性：將工作曲線按質(zhì)量濃度等分成五段，最高段吸光度差值與最低段的吸光度差值

之比，應(yīng)不小于０．８５。

———精密度：用最高質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的

１％；用最低質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過

最高質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的０．５％。

———推薦使用ＰＥ１１００型原子吸收光譜儀測定鐵的參考工作條件如表１。

表１