電子顯微鏡的現(xiàn)狀

電子顯微鏡的現(xiàn)狀與展望電子顯微鏡(簡稱電鏡，EM)經(jīng)過五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。我國的電子顯微學(xué)也有了長足的進(jìn)展。電子顯微鏡的創(chuàng)制者魯斯卡(E.Ruska)教授因而獲得了1986年諾貝爾獎(jiǎng)的物理獎(jiǎng)。電子與物質(zhì)相互作用會(huì)產(chǎn)生透射電子，彈性散射電子，能量損失電子，二次電子，背反射電子，吸收電子，X射線，俄歇電子，陰極發(fā)光和電動(dòng)力等等。電子顯微鏡就是利用這些信息來對試樣進(jìn)行形貌觀察、成分分析和結(jié)構(gòu)測定的。電子顯微鏡有很多類型，主要有透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡，TEM)和掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡，SEM)兩大類。掃描透射電子顯微鏡(簡稱掃描透射電鏡，STEM)則兼有兩者的性能。為了進(jìn)一步表征儀器的特點(diǎn)，有以加速電壓區(qū)分的，如：超高壓(1MV)和中等電壓(200—500kV)透射電鏡、低電壓(～1kV)掃描電鏡；有以電子槍類型區(qū)分的，如場發(fā)射槍電鏡；有以用途區(qū)分的，如高分辨電鏡，分析電鏡、能量選擇電鏡、生物電鏡、環(huán)境電鏡、原位電鏡、測長CD-掃描電鏡；有以激發(fā)的信息命名的，如電子探針X射線微區(qū)分析儀(簡稱電子探針，EPMA)等。半個(gè)多世紀(jì)以來電子顯微學(xué)的奮斗目標(biāo)主要是力求觀察更微小的物體結(jié)構(gòu)、更細(xì)小的實(shí)體、甚至單個(gè)原子，并獲得有關(guān)試樣的更多的信息，如標(biāo)征非晶和微晶，成分分布，晶粒形狀和尺寸，晶體的相、晶體的取向、晶界和晶體缺陷等特征，以便對材料的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合分析及標(biāo)征研究。近來，電子顯微鏡(電子顯微學(xué))，包括掃描隧道顯微鏡等，又有了長足的發(fā)展。本節(jié)僅討論使用廣泛的透射電鏡和掃描電鏡，并就上列幾個(gè)方面作一簡要介紹。透射電子顯微鏡1、高分辨電子顯微學(xué)及原子像的觀察材料的宏觀性能往往與其本身的成分、結(jié)構(gòu)以及晶體缺陷中原子的位置等密切相關(guān)。觀察試樣中單個(gè)原子像是科學(xué)界長期追求的目標(biāo)。一個(gè)原子的直徑約為1千萬分之2—3mm。因此，要分辨出每個(gè)原子的位置需要0.1nm左右的分辨本領(lǐng)，并把它放大約1千萬倍。70年代初形成的高分辨電子顯微學(xué)(HREM)是在原子尺度上直接觀察分析物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的學(xué)科。計(jì)算機(jī)圖像處理的引入使其進(jìn)一步向超高分辨率和定量化方向發(fā)展，同時(shí)也開辟了一些嶄新的應(yīng)用領(lǐng)域。例如，英國醫(yī)學(xué)研究委員會(huì)分子生物實(shí)驗(yàn)室的A.Klug博士等發(fā)展了一套重構(gòu)物體三維結(jié)構(gòu)的高分辨圖像處理技術(shù)，為分子生物學(xué)開拓了一個(gè)嶄新的領(lǐng)域。因而獲得了1982年諾貝爾獎(jiǎng)的化學(xué)獎(jiǎng)，以表彰他在發(fā)展晶體電子顯微學(xué)及核酸—蛋白質(zhì)復(fù)合體的晶體學(xué)結(jié)構(gòu)方面的卓越貢獻(xiàn)用HREM使單個(gè)原子成像的一個(gè)嚴(yán)重困難是信號(hào)／噪聲比太小。電子經(jīng)過試樣后，對成像有貢獻(xiàn)的彈性散射電子(不損失能量、只改變運(yùn)動(dòng)方向)所占的百分比太低，而非彈性散射電子(既損失能量又改變運(yùn)動(dòng)方向)不相干，對成像無貢獻(xiàn)且形成亮的背底(亮場)，因而非周期結(jié)構(gòu)試樣中的單個(gè)原子像的反差極小。在檔去了未散射的直透電子的暗場像中，由于提高了反差，才能觀察到其中的重原子，例如鈾和釷—BTCA中的鈾(Z＝92)和釷(Z＝90)原子。對于晶體試樣，原子陣列會(huì)加強(qiáng)成像信息。采用超高壓電子顯微鏡和中等加速電壓的高亮度、高相干度的場發(fā)射電子槍透射電鏡在特定的離焦條件(Scherzer欠焦)下拍攝的薄晶體高分辨像可以獲得直接與晶體原子結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的結(jié)構(gòu)像。再用圖像處理技術(shù)，例如電子晶體學(xué)處理方法，已能從一張200kV的JEM-2010F場發(fā)射電鏡(點(diǎn)分辨本領(lǐng)0.194nm)拍攝的分辨率約0.2nm的照片上獲取超高分辨率結(jié)構(gòu)信息，成功地測定出分辨率約0.1nm的晶體結(jié)構(gòu)［6］。2.像差校正電子顯微鏡電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)由于受到電子透鏡球差的限制，人們力圖像光學(xué)透鏡那樣來減少或消除球差。但是，早在1936年Scherzer就指出，對于常用的無空間電荷且不隨時(shí)間變化的旋轉(zhuǎn)對稱電子透鏡，球差恒為正值。在40年代由于兼顧電子物鏡的衍射和球差，電子顯微鏡的理論分辨本領(lǐng)約為0.5nm。校正電子透鏡的主要像差是人們長期追求的目標(biāo)。經(jīng)過50多年的努力，1990年Rose提出用六極校正器校正透鏡像差得到無像差電子光學(xué)系統(tǒng)的方法。最近在CM200ST場發(fā)射槍200kV透射電鏡上增加了這種六極校正器，研制成世界上第一臺(tái)像差校正電子顯微鏡。電鏡的高度僅提高了24cm，而并不影響其它性能。分辨本領(lǐng)由0.24nm提高到0.14nm［7］。在這臺(tái)像差校正電子顯微鏡上球差系數(shù)減少至0.05mm(50μm)時(shí)拍攝到了GaAs〈110〉取向的啞鈴狀結(jié)構(gòu)像，點(diǎn)間距為0.14nm［8］。

3、原子尺度電子全息學(xué)

Gabor在1948年當(dāng)時(shí)難以校正電子透鏡球差的情況下提出了電子全息的基本原理和方法。論證了如果用電子束制作全息圖，記錄電子波的振幅和位相，然后用光波進(jìn)行重現(xiàn)，只要光線光學(xué)的像差精確地與電子光學(xué)的像差相匹配，就能得到無像差的、分辨率更高的像。由于那時(shí)沒有相干性很好的電子源，電子全息術(shù)的發(fā)展相當(dāng)緩慢。后來，這種光波全息思想應(yīng)用到激光領(lǐng)域，獲得了極大的成功。Gabor也因此而獲得了諾貝爾物理獎(jiǎng)。隨著Mollenstedt靜電雙棱鏡的發(fā)明以及點(diǎn)狀燈絲，特別是場發(fā)射電子槍的發(fā)展，電子全息的理論和實(shí)驗(yàn)研究也有了很大的進(jìn)展，在電磁場測量和高分辨電子顯微像的重構(gòu)等方面取得了豐碩的成果［9］。Lichte等用電子全息術(shù)在CM30FEG/ST型電子顯微鏡(球差系數(shù)Cs＝1.2mm)上以1k×1k的慢掃描CCD相機(jī)，獲得了0.13nm的分辨本領(lǐng)。目前，使用剛剛安裝好的CM30FEG/UT型電子顯微鏡(球差系數(shù)Cs＝0.65mm)和2k×2k的CCD相機(jī)，已達(dá)到0.1nm的信息極限分辨本領(lǐng)［10,11］。4、表面的高分辨電子顯微正面成像如何區(qū)分表面和體點(diǎn)陣周期從而得到試樣的表面信息是電子顯微學(xué)界一個(gè)長期關(guān)心的問題。目前表面的高分辨電子顯微正面成像及其圖像處理已得到了長足的進(jìn)展，成功地揭示了Si［111］表面(7×7)重構(gòu)的細(xì)節(jié)，不僅看到了掃描隧道顯微鏡STM能夠看到的處于表面第一層的吸附原子(adatoms)，而且看到了頂部三層的所有原子，包括STM目前還難以看到的處于第三層的二聚物(dimers)，說明正面成像法與目前認(rèn)為最強(qiáng)有力的，在原子水平上直接觀察表面結(jié)構(gòu)的STM相比，也有其獨(dú)到之處。李日升等以Cu［110］晶膜表面上觀察到了由Cu-O原子鏈的吸附產(chǎn)生的(2×1)重構(gòu)為例，采用表面的高分辨電子顯微正面成像法，表明對于所有的強(qiáng)周期體系，均存在襯度隨厚度呈周期性變化的現(xiàn)象，對一般厚膜也可進(jìn)行高分辨表面正面像的觀測［12］。5、超高壓電子顯微鏡近年來，超高壓透射電鏡的分辨本領(lǐng)有了進(jìn)一步的提高。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM1250／1000型超高壓原子分辨率電鏡，點(diǎn)分辨本領(lǐng)已達(dá)0.1nm，可以在原子水平上直接觀察厚試樣的三維結(jié)構(gòu)［13］。日立公司于1995年制成一臺(tái)新的3MV超高壓透射電鏡，分辨本領(lǐng)為0.14nm［14］。超高壓電鏡分辨本領(lǐng)高、對試樣的穿透能力強(qiáng)(1MV時(shí)約為100kV的3倍)，但價(jià)格昂貴，需要專門建造高大的實(shí)驗(yàn)室，很難推廣。6、中等電壓電子顯微鏡中等電壓200kV\,300kV電鏡的穿透能力分別為100kV的1.6和2.2倍，成本較低、效益／投入比高，因而得到了很大的發(fā)展。場發(fā)射透射電鏡已日益成熟。TEM上常配有鋰漂移硅Si(Li)X射線能譜儀(EDS)，有的還配有電子能量選擇成像譜儀，可以分析試樣的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)。原來的高分辨和分析型兩類電鏡也有合并的趨勢：用計(jì)算機(jī)控制甚至完全通過計(jì)算機(jī)軟件操作，采用球差系數(shù)更小的物鏡和場發(fā)射電子槍，既可以獲得高分辨像又可進(jìn)行納米尺度的微區(qū)化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)分析，發(fā)展成多功能高分辨分析電鏡。JEOL的200kVJEM-2010F和300kVJEM-3000F，日立公司的200kVHF-2000以及荷蘭飛利浦公司的200kVCM200FEG和300kVCM300FEG型都屬于這種產(chǎn)品［1］。目前，國際上常規(guī)200kVTEM的點(diǎn)分辨本領(lǐng)為0.2nm左右，放大倍數(shù)約為50倍—150萬倍。7、120kV\,100kV分析電子顯微鏡生物、醫(yī)學(xué)以及農(nóng)業(yè)、藥物和食品工業(yè)等領(lǐng)域往往要求把電鏡和光學(xué)顯微鏡得到的信息聯(lián)系起來。因此，一種在獲得高分辨像的同時(shí)還可以得到大視場高反差的低倍顯微像、操作方便、結(jié)構(gòu)緊湊，裝有EDS的計(jì)算機(jī)控制分析電鏡也就應(yīng)運(yùn)而生。例如，飛利浦公司的CM120Biotwin電鏡配有冷凍試樣臺(tái)和EDS，可以觀察分析反差低以及對電子束敏感的生物試樣。日本的JEM-1200電鏡在中、低放大倍數(shù)時(shí)都具有良好的反差，適用于材料科學(xué)和生命科學(xué)研究。目前，這種多用途120kV透射電鏡的點(diǎn)分辨本領(lǐng)達(dá)0.35nm左右［1］。8、場發(fā)射槍掃描透射電子顯微鏡場發(fā)射掃描透射電鏡STEM是由美國芝加哥大學(xué)的A.V.Crewe教授在70年代初期發(fā)展起來的。試樣后方的兩個(gè)探測器分別逐點(diǎn)接收未散射的透射電子和全部散射電子。彈性和非彈性散射電子信息都隨原子序數(shù)而變。環(huán)狀探測器接收散射角大的彈性散射電子。重原子的彈性散射電子多，如果入射電子束直徑小于0.5nm，且試樣足夠薄，便可得到單個(gè)原子像。實(shí)際上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的單個(gè)Pt和Rh原子［15］。透射電子通過環(huán)狀探測器中心的小孔，由中心探測器接收，再用能量分析器測出其損失的特征能量，便可進(jìn)行成分分析。為此，Crewe發(fā)展了亮度比一般電子槍高約5個(gè)量級的場發(fā)射電子槍FEG：曲率半徑僅為100nm左右的鎢單晶針尖在電場強(qiáng)度高達(dá)100MV/cm的作用下，在室溫時(shí)即可產(chǎn)生場發(fā)射電子，把電子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足夠大的亮度。英國VG公司在80年代開始生產(chǎn)這種STEM。最近在VGHB5FEGSTEM上增加了一個(gè)電磁四極—八極球差校正器，球差系數(shù)由原來的3.5mm減少到0.1mm以下。進(jìn)一步排除各種不穩(wěn)定因素后，可望把100kVSTEM的暗場像的分辨本領(lǐng)提高到0.1nm［16］。利用加速電壓為300kV的VG-HB603U型獲得了Cu〈112〉的電子顯微像：0.208nm的基本間距和0.127nm的晶格像。期望物鏡球差系數(shù)減少到0.7mm的400kV儀器能達(dá)到更高的分辨本領(lǐng)［15］。這種UHV-STEM儀器相當(dāng)復(fù)雜，難以推廣。

9、能量選擇電子顯微鏡能量選擇電鏡EF-TEM是一個(gè)新的發(fā)展方向。在一般透射電鏡中，彈性散射電子形成顯微像或衍射花樣；非彈性散射電子則往往被忽略，而近來已用作電子能量損失譜分析。德國Zeiss-Opton公司在80年代末生產(chǎn)的EM902A型生物電鏡，在成像系統(tǒng)中配有電子能量譜儀，選取損失了一定特征能量的電子來成像。其主要優(yōu)點(diǎn)是：可觀察0.5μm的厚試樣，對未經(jīng)染色的生物試樣也能看到高反差的顯微像，還能獲得元素分布像等。目前Leica與Zeiss合并后的LEO公司的EM912Omega電鏡裝有Ω-電子能量過濾器，可以濾去形成背底的非彈性散射電子和不需要的其它電子，得到具有一定能量的電子信息，進(jìn)行能量過濾會(huì)聚束衍射和成像，清晰地顯示出原來被掩蓋的微弱顯微和衍射電子花樣。該公司在此基礎(chǔ)上又發(fā)展了200kV的全自動(dòng)能量選擇TEM［17］。JEOL公司也發(fā)展了帶Ω-電子能量過濾器的JEM2010FEF型電子顯微鏡，點(diǎn)分辨本領(lǐng)為0.19nm，能量分辨率在100kV和200kV時(shí)分別為2.1μm/eV和1.1μm/eV［18］。日立公司也報(bào)道了用EF-1000型γ形電子能量譜成像系統(tǒng)，在TEM中觀察到了半導(dǎo)體動(dòng)態(tài)隨機(jī)存取存儲(chǔ)器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面顯微像［19］。美國GATAN公司的電子能量選擇成像系統(tǒng)裝在投影鏡后方，可對電子能量損失譜EELS選擇成像?？稍趲酌腌妰?nèi)實(shí)現(xiàn)在線的數(shù)據(jù)讀出、處理、輸出、及時(shí)了解圖像的質(zhì)量，據(jù)此自動(dòng)調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)，完成自動(dòng)合軸、自動(dòng)校正像散和自動(dòng)聚焦等工作。例如，在400kV的JEM-4000EX電鏡上用PEELS得到能量選擇原子像，并同時(shí)完成EELS化學(xué)分析。透射電鏡經(jīng)過了半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展已接近或達(dá)到了由透鏡球差和衍射差所決定的0.1—0.2nm的理論分辨本領(lǐng)。人們正在探索進(jìn)一步消除透鏡的各種像差［20］，在電子槍后方再增加一個(gè)電子單色器，研究新的像差校正法，進(jìn)一步提高電磁透鏡和整個(gè)儀器的穩(wěn)定性；采用并進(jìn)一步發(fā)展高亮度電子源場發(fā)射電子槍，X射線譜儀和電子能量選擇成像譜儀，慢掃描電荷耦合器件CCD，冷凍低溫和環(huán)境試樣室，納米量級的會(huì)聚束微衍射，原位實(shí)時(shí)分析，錐狀掃描晶體學(xué)成像(ConicalScanCrystallography)，全數(shù)字控制，圖像處理與現(xiàn)代信息傳送技術(shù)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離操作觀察，以及克服試樣本身帶來的各種限制，透射電鏡正面臨著一個(gè)新的重大突破。

掃描電子顯微鏡

1、分析掃描電鏡和X射線能譜儀目前，使用最廣的常規(guī)鎢絲陰極掃描電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)3.5nm左右，加速電壓范圍為0.2—30kV。掃描電鏡配備X射線能譜儀EDS后發(fā)展成分析掃描電鏡，不僅比X射線波譜儀WDS分析速度快、靈敏度高、也可進(jìn)行定性和無標(biāo)樣定量分析。EDS發(fā)展十分迅速，已成為儀器的一個(gè)重要組成部分，甚至與其融為一體。但是，EDS也存在不足之處，如能量分辨率低，一般為129—155eV,以及Si(Li)晶體需在低溫下使用(液氮冷卻)等。X射線波譜儀分辨率則高得多，通常為5—10eV，且可在室溫下工作。1972年起EDAX公司發(fā)展了一種ECON系列無窗口探測器，可滿足分析超輕元素時(shí)的一些特殊需求，但Si(Li)晶體易受污染。1987年Kevex公司開發(fā)了能承受一個(gè)大氣壓力差的ATW超薄窗，避免了上述缺點(diǎn)，可以探測到B，C，N，O等超輕元素，為大量應(yīng)用創(chuàng)造了條件。目前，美國Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探測器都屬于這種單窗口超輕元素探測器，分辨率為129eV，133eV等，探測范圍擴(kuò)展到了5B—92U。為克服傳統(tǒng)Si(Li)探測器需使用液氮冷卻帶來的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探測器，Noran公司也生產(chǎn)了用溫差電制冷的Freedom探測器(配有小型冷卻循環(huán)水機(jī))，和壓縮機(jī)制冷的Cryocooled探測器。這兩種探測器必須晝夜24小時(shí)通電，適合于無液氮供應(yīng)的單位?，F(xiàn)在使用的大多還是改進(jìn)的液氮冷卻Si(Li)探測器，只需在實(shí)際工作時(shí)加入液氮冷卻，平時(shí)不必維持液氮的供給。最近發(fā)展起來的高純鍺Ge探測器，不僅提高了分辨率，而且擴(kuò)大了探測的能量范圍(從25keV擴(kuò)展到100keV)，特別適用于透射電鏡：如Link的GEM型的分辨率已優(yōu)于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的ExplorerGe探測器，探測范圍可達(dá)100keV等。1995年中國科學(xué)院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探測器，能量分辨率為152eV［21］。中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也生產(chǎn)了X射線能譜分析系統(tǒng)Finder-1000，硬件借鑒Noran公司的功能電路，配以該公司的探測器，采用Windows操作系統(tǒng)，開發(fā)了自己的圖形化能譜分析系統(tǒng)程序［22］。2、X射線波譜儀和電子探針儀現(xiàn)代SEM大多配置了EDS探測器以進(jìn)行成分分析。當(dāng)需低含量、精確定量以及超輕元素分析時(shí)，則可再增加1到4道X射線波譜儀WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600型分別配有4塊和6塊不同的衍射晶體，能檢測到5B(4Be)以上的各種元素。該譜儀可以傾斜方式裝在掃描電鏡試樣室上，以便對水平放置的試樣進(jìn)行分析，而不必如垂直譜儀那樣需用光學(xué)顯微鏡來精確調(diào)整試樣離物鏡的工作距離。為滿足大量多元素試樣的超輕元素，低含量，高速定性、定量常規(guī)分析的需求，法國Cameca公司長期生產(chǎn)電子探針儀，SX50和SXmacro型配備4道WDS及1道EDS，物鏡內(nèi)裝有同軸光學(xué)顯微鏡可以隨時(shí)觀察分析區(qū)域［23］。島津公司最近生產(chǎn)的計(jì)算機(jī)控制EPMA-1600型電子探針，可配置2—5道WDS和1道EDS，試樣最大尺寸為100mm×100mm×50mm(厚)，二次電子圖像分辨率為6nm。JEOL公司也生產(chǎn)了計(jì)算機(jī)控制的JXA-8800電子探針和JXA-8900系列WD／ED綜合顯微分析系統(tǒng)—超電子探針，可裝5道X射線光譜儀和1道X射線能譜儀，元素分析范圍為5B—92U，二次電子圖像分辨率為6nm。Noran公司下屬的Peak公司最近發(fā)展了一種嶄新的APeX全參數(shù)X射線光譜儀，與傳統(tǒng)的機(jī)械聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu)完全不同，由計(jì)算機(jī)控制6個(gè)獨(dú)立的伺服馬達(dá)分別調(diào)節(jié)分光晶體的位置和傾角以及X射線探測器的X、Y坐標(biāo)和狹縫寬度。配有4塊標(biāo)準(zhǔn)的分光晶體可分析5B(4Be)以上的元素。羅蘭圓半徑隨分析元素而變，可分別為170，180，190和200mm，以獲得最高的計(jì)數(shù)率，提高了分析精度和靈活性。Noran公司還推出了稱為MAXray的X射線平行束光譜儀，將最新的X光學(xué)研究成果——準(zhǔn)平行束整體X光透鏡置于試樣上的X射線發(fā)射點(diǎn)和分析晶體之間，提高了接收X射線的立體角，比一般WDS的強(qiáng)度提高了50倍左右。可分析100eV—1.8keV能量范圍內(nèi)的K、L、M線，特別有利于低電壓、低束流分析，對Be、B、C、N、O和F的分辨率可高達(dá)5—15eV，兼有WDS的高分辨率和EDS的高收集效率。這兩種新型X射線光譜儀可望得到廣泛的應(yīng)用。3、場發(fā)射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡場發(fā)射掃描電鏡得到了很大的發(fā)展［24］。日立公司推出了冷場發(fā)射槍掃描電鏡，Amray公司則生產(chǎn)熱場發(fā)射槍掃描電鏡，不僅提高了常規(guī)加速電壓時(shí)的分辨本領(lǐng)，還顯著改善了低壓性能。低壓掃描電鏡LVSEM由于可以提高成像的反差，減少甚至消除試樣的充放電現(xiàn)象并減少輻照損傷，因此受到了人們的囑目。JEOL公司的JSM-6000F型場發(fā)射超高分辨SEM的分辨本領(lǐng)在加速電壓30kV時(shí)達(dá)0.6nm，已接近TEM的水平，但試樣必須浸沒入物鏡的強(qiáng)磁場中以減少球差的影響，所以尺寸受到限制，最大為23mm×6mm×3mm(厚)。試樣半浸沒在物鏡磁場中的場發(fā)射JSM-6340F型可以觀察大試樣，加速電壓15kV時(shí)分辨本領(lǐng)為1.2nm，低壓1kV時(shí)為2.5nm。這兩種SEM由于試樣要處在磁場中所以不能觀察磁性材料。使用CF校正場小型物鏡可觀察大試樣的場發(fā)射JSM-6600F型分辨本領(lǐng)為2.5nm(1kV時(shí)為8nm)。日立公司也供應(yīng)這幾類產(chǎn)品如S-5000，S-4500和S-4700型［1］。4、超大試樣室掃描電鏡德國Visitec捷高公司的超大試樣室Mira型掃描電鏡。被檢物的最大尺寸可為直徑700mm，高600mm，長1400mm，最大重量可達(dá)300公斤，真空室長1400，寬1100和高1200mm。分辨本領(lǐng)4nm，加速電壓0.3kV—20kV。是一種新的計(jì)算機(jī)控制、非破壞性的檢查分析測試裝置，可用于工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)，質(zhì)量管理，微機(jī)加工和工藝品的檢查研究等。5、環(huán)境掃描電鏡80年代出現(xiàn)的環(huán)境掃描電鏡ESEM，根據(jù)需要試樣可處于壓力為1—2600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環(huán)境中，開辟了新的應(yīng)用領(lǐng)域。與試樣室內(nèi)為10-3Pa的常規(guī)高真空SEM不同，所以也可稱為低真空掃描電鏡LV-SEM。在這種低真空環(huán)境中，絕緣試樣即使在高加速電壓下也不會(huì)因出現(xiàn)充、放電現(xiàn)象而無法觀察；潮濕的試樣則可保持其原來的含水自然狀態(tài)而不產(chǎn)生形變。因此，ESEM可直接觀察塑料、陶瓷、紙張、巖石、泥土，以及疏松而會(huì)排放氣體的材料和含水的生物試樣，無需先噴涂導(dǎo)電層或冷凍干燥處理。1990年美國ElectroScan公司首先推出了商品ESEM。為了保證試樣室內(nèi)的高氣壓低真空環(huán)境，LV-SEM的真空系統(tǒng)須予以特殊考慮。目前，Amray,Hitachi,JEOL和LEO等公司都有這種產(chǎn)品［1］。試樣室為6—270Pa時(shí)，JSM—5600LV—SEM的分辨本領(lǐng)已達(dá)5.0nm，自動(dòng)切換到高真空狀態(tài)后便如常規(guī)掃描電鏡一樣，分辨本領(lǐng)達(dá)3.5nm。中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心與化工冶金研究所合作，發(fā)展KYKY-1500高溫環(huán)境掃描電子顯微鏡［25］，試樣最高溫度可達(dá)1200℃，最高氣壓為2600Pa；800℃時(shí)分辨率為60nm，觀察了室溫下的濕玉米淀粉顆粒斷面、食鹽的結(jié)晶粒子，以及在50Pa，900℃時(shí)鐵礦中的針形Fe\-2O\-3等試樣。6、掃描電聲顯微鏡80年代初問世的掃描電聲顯微鏡SEAM，采用了一種新的成像方式：其強(qiáng)度受頻閃調(diào)制的電子束在試樣表面掃描，用壓電傳感器接收試樣熱、彈性微觀性質(zhì)變化的電聲信號(hào)，經(jīng)視頻放大后成像。能對試樣的亞表面實(shí)現(xiàn)非破壞性的剖面成像?？蓱?yīng)用于半導(dǎo)體、金屬和陶瓷材料，電子器件及生物學(xué)等領(lǐng)域。中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也發(fā)展了這種掃描電聲顯微鏡，空間分辨本領(lǐng)為0.2—0.3μm［26］。最近，中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所采用數(shù)字掃描發(fā)生器控制電子束掃描等技術(shù)，提高了信噪比，使SEAM的圖像質(zhì)量得到了很大的改進(jìn)［27］。7、測長／缺陷檢測掃描電鏡SEM不但在科學(xué)研究而且在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用，特別是電子計(jì)算機(jī)產(chǎn)業(yè)的興起使其得到了很大的發(fā)展。目前半導(dǎo)體超大規(guī)模集成電路每條線的制造寬度正由0.25μm向0.18μm邁進(jìn)。作為半導(dǎo)體集成電路生產(chǎn)線上Si片的常規(guī)檢測工具，美國Amray公司推出了一種缺陷檢測3800型DRT掃描電鏡，采用了加熱到1800K的ZrO/W陰極肖脫基熱場發(fā)射電子槍，具有良好的低加速電壓性能：1kV時(shí)分辨本領(lǐng)達(dá)4nm，而且電子束流的穩(wěn)定度優(yōu)于1%/h、可長期連續(xù)工作，對直徑為100，125，150，200mm的Si片，每小時(shí)可檢測100個(gè)缺陷。日立公司為了克服以往在室溫下工作的冷場發(fā)射槍測長掃描電鏡(CD-SEM)因需要進(jìn)行閃爍處理以去除發(fā)射尖上所吸附的氣體分子而經(jīng)常中斷工作、影響在生產(chǎn)線上應(yīng)用的缺點(diǎn)，最近也推出了這種ZrO/W陰極熱場發(fā)射電子槍的S-8000系列CD-SEM。為了克服熱場發(fā)射比冷場發(fā)射槍電子能量分散大的缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)了阻滯場電磁物鏡，并改進(jìn)了二次電子探測器，在加速電壓為800V時(shí)分辨本領(lǐng)為5nm，可以每小時(shí)20片，每片5個(gè)檢測點(diǎn)的速度連續(xù)檢測125—200mm直徑的Si［1,28］。8、晶體學(xué)取向成像掃描電子顯微術(shù)SEM的另一個(gè)新發(fā)展方向是以背散射電子衍射圖樣(E