標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12690.19-2018 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)的化學(xué)分析方法,具體針對(duì)的是砷和汞含量的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)為系列標(biāo)準(zhǔn)的一部分,旨在為稀土材料的質(zhì)量控制和純度評(píng)估提供統(tǒng)一的檢測(cè)手段。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明:

標(biāo)準(zhǔn)范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用化學(xué)方法測(cè)定稀土金屬(如鑭、鈰、鐠、釹等)及其氧化物中砷(As)和汞(Hg)含量的具體程序。適用于各類單一稀土金屬及其純凈氧化物樣品中砷、汞雜質(zhì)含量的定量分析。

測(cè)定原理

  • 砷(As)的測(cè)定:通常采用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法(HG-AAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),通過(guò)將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的砷化氫,然后在特定條件下吸收并測(cè)量其特征光譜,以確定砷的含量。
  • 汞(Hg)的測(cè)定:主要采用冷蒸氣原子吸收光譜法(CV-AAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),利用汞在特定條件下形成易揮發(fā)的冷蒸氣態(tài),隨后被吸收并檢測(cè),從而定量分析汞的含量。

采樣與樣品前處理

標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)詳細(xì)說(shuō)明樣品的采集、制備、分解及凈化步驟,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。這可能包括使用合適的溶劑溶解樣品、進(jìn)行必要的消解處理以釋放出砷和汞元素,并通過(guò)化學(xué)分離技術(shù)去除其他干擾雜質(zhì)。

儀器與設(shè)備

明確列出執(zhí)行測(cè)定所需的儀器設(shè)備規(guī)格和技術(shù)要求,例如原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應(yīng)的附件,確保測(cè)試條件的一致性和準(zhǔn)確性。

測(cè)定步驟

詳細(xì)描述每一步操作流程,包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、儀器校準(zhǔn)、樣品分析的具體步驟,以及如何根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算出樣品中砷和汞的實(shí)際濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

提供重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的結(jié)果,用以評(píng)價(jià)方法的精密度。同時(shí),通過(guò)與認(rèn)證參考物質(zhì)對(duì)比或回收實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,確保測(cè)量結(jié)果的可靠性。

試驗(yàn)報(bào)告

規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、所用方法、測(cè)量結(jié)果、參與人員、使用的儀器型號(hào)及序列號(hào)、日期等,以便于結(jié)果的審核與追溯。

安全與環(huán)保

強(qiáng)調(diào)在進(jìn)行樣品處理和分析過(guò)程中需遵守的安全操作規(guī)程,注意環(huán)境保護(hù),妥善處置化學(xué)品廢液和廢棄物,防止環(huán)境污染和人員傷害。

此標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于提升稀土材料檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化水平,保障產(chǎn)品質(zhì)量,促進(jìn)稀土產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2018-09-17 頒布
  • 2019-06-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 12690.19-2018稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第19部分:砷、汞量的測(cè)定_第1頁(yè)
GB/T 12690.19-2018稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第19部分:砷、汞量的測(cè)定_第2頁(yè)
GB/T 12690.19-2018稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第19部分:砷、汞量的測(cè)定_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1269019—2018

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學(xué)分析方法

第19部分砷汞量的測(cè)定

:、

Chemicalanalysismethodsfor

non-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides—

Part19Determinationofarsenicandmercurcontents

:y

2018-09-17發(fā)布2019-06-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T1269019—2018

.

前言

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法共分為個(gè)部分

GB/T12690《》19:

第部分碳硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法

———1:、-;

第部分稀土氧化物中灼減量的測(cè)定重量法

———2:;

第部分稀土氧化物中水分量的測(cè)定重量法

———3:;

第部分氧氮量的測(cè)定脈沖紅外吸收法和脈沖熱導(dǎo)法

———4:、--;

第部分鈷錳鉛鎳銅鋅鋁鉻鎂鎘釩鐵量的測(cè)定

———5:、、、、、、、、、、、;

第部分鐵量的測(cè)定硫氰酸鉀二氮雜菲分光光度法

———6:、1,10-;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———7:;

第部分鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法

———9:;

第部分磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———10:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分釷量的測(cè)定

———12:;

第部分鉬鎢量的測(cè)定

———13:、;

第部分鈦量的測(cè)定

———14:;

第部分鈣量的測(cè)定

———15:;

第部分氟量的測(cè)定離子選擇性電極法

———16:;

第部分稀土金屬中鈮鉭量的測(cè)定

———17:、;

第部分鋯量的測(cè)定

———18:;

第部分砷汞量的測(cè)定

———19:、。

本部分為的第部分

GB/T1269019。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC229)。

本部分起草單位國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心虔東稀土集團(tuán)股份有限公司贛州艾科銳

:、(

檢測(cè)技術(shù)有限公司贛州有色冶金研究所中國(guó)北方稀土集團(tuán)高科技股份有限公司國(guó)標(biāo)北京檢驗(yàn)

)、、()、()

認(rèn)證有限公司全南縣新資源稀土有限責(zé)任公司包頭稀土研究院定南大華新材料資源有限公司中國(guó)

、、、、

測(cè)試技術(shù)研究院中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心鋼研納克檢測(cè)技

、、、

術(shù)有限公司

。

本部分主要起草人李平徐娜宋旭東李建國(guó)陳文凌宏煥謝敏湯英溫斌張桂梅何靜

:、、、、、、、、、、、

田佳陳燕高立紅姚南紅呂昊陳添連周偉陳祝炳劉鵬宇祁生平楊春紅張鵾杜梅孫羽婕

、、、、、、、、、、、、、、

張秀艷劉天平李智勇焦智斌熊曉燕董濤龔萬(wàn)年王津劉麗媛

、、、、、、、、。

GB/T1269019—2018

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學(xué)分析方法

第19部分砷汞量的測(cè)定

:、

1范圍

的本部分規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中砷汞量的測(cè)定方法

GB/T12690、。

本部分適用于稀土金屬及其氧化物中砷汞量的測(cè)定共包含個(gè)方法方法電感耦合等離子體

、。2:1

質(zhì)譜法方法原子熒光法方法測(cè)定范圍方法測(cè)定范圍砷

,2。1:0.00005%~0.010%,2:0.00005%~

汞當(dāng)方法與方法測(cè)定范圍出現(xiàn)重疊時(shí)以方法作為仲裁

0.010%;0.000005%~0.0010%。12,2

方法

。

2方法1電感耦合等離子體質(zhì)譜法

:

21方法原理

.

試料以硝酸溶解在稀硝酸介質(zhì)中以氬等離子體為離子化源利用標(biāo)準(zhǔn)模式和反應(yīng)氣模式直接測(cè)

,,,,

定以內(nèi)標(biāo)法校正基體干擾

,。

22試劑

.

221過(guò)氧化氫優(yōu)級(jí)純

..(30%),。

222硝酸

..(1+1)。

223硝酸

..(1+3)。

224硝酸

..(2+98)。

225氫氧化鈉優(yōu)級(jí)純

..,。

226氫氧化鈉溶液

..(100g/L)。

227砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷溫?zé)崛苡跉溲?/p>

..:0.1320g,

化鈉溶液移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含砷

(2.2.6),1000mL,,。1mL100μg。

228汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取氯化汞溶于水移入容量瓶中用水稀釋至刻度

..:0.1350g,,1000mL,

混勻此溶液含汞

。1mL100μg。

229鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取硝酸鉍用硝酸溶液溶解移入容

..:0.2320g,10mL(2.2.4),1000mL

量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鉍

,。1mL100μg。

2210銫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取氯化銫溶于少量水后移入容量瓶中以水稀

..:0.1267g,,1000mL,

釋至刻度混勻此溶液含有銫

,。1mL100μg。

2211混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取砷汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液各于容量瓶中

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