標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 13198-1991 水質(zhì) 六種特定多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》是中國一項關(guān)于水質(zhì)檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法，主要用于定量測定水體中六種特定的多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）含量。這些多環(huán)芳烴包括苯并[a]芘、苊烯、熒蒽、芘、苯并[b]熒蒽和?，它們在環(huán)境中自然存在但也可能因工業(yè)活動而增加，對人類健康和生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成潛在風(fēng)險。

該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）進(jìn)行分析的具體步驟和要求，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概要：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、飲用水及工業(yè)廢水中六種特定多環(huán)芳烴的測定。不適用于含有大量懸浮物、油脂或其他干擾物質(zhì)的水樣，這些樣品需預(yù)處理以去除干擾成分。

  2. 原理：樣品經(jīng)過液液萃取或固相萃取等預(yù)處理方法富集目標(biāo)PAHs，然后利用高效液相色譜儀，結(jié)合紫外檢測器，在特定的色譜條件下分離并測定各組分的濃度。

  3. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實驗所需的各種溶劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法以及使用的色譜柱類型和條件。

  4. 儀器：規(guī)定了高效液相色譜儀應(yīng)具備的基本配置，包括泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等，并對檢測器的波長進(jìn)行了設(shè)定。

  5. 樣品采集與保存：說明了如何采集代表性水樣，以及樣品的儲存條件和時間限制，以防止樣品在分析前發(fā)生化學(xué)變化。

  6. 樣品前處理：詳細(xì)描述了去除雜質(zhì)、富集目標(biāo)化合物的步驟，包括萃取、凈化和濃縮過程。

  7. 測定步驟：提供了詳細(xì)的高效液相色譜分析操作流程，包括儀器參數(shù)設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、樣品分析等。

  8. 計算與校正：解釋了如何根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算未知樣品中多環(huán)芳烴的濃度，并對結(jié)果進(jìn)行必要的校正。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度：通過重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù)，給出了該方法的精密度要求，同時提供了回收率試驗來驗證方法的準(zhǔn)確度。

  10. 質(zhì)量控制：強(qiáng)調(diào)了實施過程中應(yīng)采取的質(zhì)量控制措施，如空白試驗、平行樣分析等，以確保結(jié)果的可靠性。

該標(biāo)準(zhǔn)為環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)評估及污染控制等領(lǐng)域提供了統(tǒng)一的檢測方法，有助于監(jiān)控和管理水環(huán)境中多環(huán)芳烴的污染狀況。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
  • 1991-08-31 頒布
  • 1992-06-01 實施
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GB/T 13198-1991水質(zhì)六種特定多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法_第1頁
GB/T 13198-1991水質(zhì)六種特定多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法_第2頁
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文檔簡介

UDC628.19：543.06Z16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB13198-91水質(zhì)六種特定多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法Waterguality-Determinationofspecifiedsixpolynucleararomatichydrocarbons-Highperformanceliquidchromatography1991-08-31發(fā)布1992-06-01實施發(fā)布家環(huán)境保

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)六種特定多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法cB13198-91Waterguality-Determinatiorofspecifiedsixpolynucleararomatichydrocarbons-Highperformanceliquidchromatography適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中多環(huán)芳烴(PAH)的高效液相色譜(HPLC)法。本本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIS7981/2高效液相色譜法分析的六種特定多環(huán)芳經(jīng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地下水、湖庫水、河水及焦化廠和油氈廠的工業(yè)污水中熒蕙、苯并(b)熒意、苯并(k)熒蕙、苯并(a)、苯并(ghi)花、苗并(1,2.3-cd)比六種多環(huán)芳烴的測定。本法用環(huán)己烷提取水中多環(huán)芳烴，提取液通過弗羅里硅土柱.PAH吸附在柱上,用丙酮加二氯甲烷混合溶液脫附PAH后，用配備熒光和（或)紫外檢測器的高效液相色譜儀測定。本方法對六種PAH通常可檢測到ng/L水平。水樣中若存在可被共萃取的能產(chǎn)生熒光信號或熄滅熒光的物質(zhì)對本法也有干擾。本法用弗羅里硅土柱層析凈化分離，可降低熒光背景。2試劑和材料2.1高效液相色譜流動相為水和甲醇的混合溶液。2.1.1甲醇：分析純，用全玻璃儀器重蒸留，要求有足夠低的空白2.1.2水：電滲析水或蒸窗水，加高錳酸鉀在堿性條件下重蒸。在測定的化合物檢測限內(nèi)未觀察到干2.2配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和水樣預(yù)處理使用的試劑和材料、2.2.1二氯甲烷(CH.Cl.)；用全玻璃蒸器重蒸餡，在測定化合物檢測限內(nèi)不出現(xiàn)色譜干擾為合格2.2.2丙酮(C,H.O):同2.2.1。2.2.3環(huán)已烷：分析純，同2.2.1。住：若環(huán)己烷的純度不夠，可采用附錄中兩種辦法中的任一種進(jìn)行凈化2.2.4無水硫酸鈉(Na.SO,)：分析純，在400℃加熱2h.2.2.5硫代硫酸鈉(Na.S.O,·5H.O)；分析純。2.2.6弗羅里硅土(Florisil)：60～100目，色層分析用。在400℃加熱2h。冷卻后，用水(2.1.2)調(diào)至含水量為11%（m/m)。2.2.7堿性氧化鋁：層析用,50～200m,活度為Brockmanni級。達(dá)到I級的制法如下：將氧化鋁加熱至550±20℃至少2h,冷卻至200～250℃，移入放有高氯酸鎂的干燥器內(nèi)，繼續(xù)冷卻,即得活度為BrockmannT級的氧化鋁。在干燥器內(nèi)可存

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