GB/T 13293.6-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法磷釩鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定磷量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13293.6-1991 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《高純陰極銅化學(xué)分析方法 磷釩鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定磷量》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用磷釩鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法來(lái)測(cè)定高純陰極銅中磷含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的簡(jiǎn)要說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中磷含量的測(cè)定，其測(cè)定范圍一般在10毫克/千克（mg/kg）到50毫克/千克之間。高純陰極銅作為重要的工業(yè)原材料，其化學(xué)成分的精確控制對(duì)于后續(xù)加工產(chǎn)品的性能至關(guān)重要，因此磷含量的準(zhǔn)確測(cè)定是保證材料質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。

測(cè)定原理

該方法基于磷與釩、鉬在酸性條件下形成穩(wěn)定的磷釩鉬雜多酸絡(luò)合物，隨后該絡(luò)合物與結(jié)晶紫發(fā)生顯色反應(yīng)，形成的有色物質(zhì)在特定波長(zhǎng)下具有吸收光譜。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該溶液的吸光度，并與事先制備的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行比較，即可計(jì)算出樣品中磷的含量。

實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品處理：首先需要準(zhǔn)確稱取一定量的高純陰極銅試樣，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)南馓幚恚D(zhuǎn)化為可溶態(tài)形式。
2. 試劑配制：包括制備磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液、釩鉬雜多酸試劑及結(jié)晶紫顯色劑等。
3. 顯色反應(yīng)：將試樣溶液與顯色劑混合，在特定條件下反應(yīng)，生成有色絡(luò)合物。
4. 測(cè)定吸光度：使用分光光度計(jì)在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定上述溶液的吸光度。
5. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：通過(guò)測(cè)定一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)待測(cè)樣品溶液的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中的磷含量。

儀器與設(shè)備

標(biāo)準(zhǔn)中列出了實(shí)施該測(cè)定所需的儀器設(shè)備，如分光光度計(jì)、精密天平、消解設(shè)備等，以及這些設(shè)備的基本技術(shù)要求。

注意事項(xiàng)

• 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如反應(yīng)時(shí)間、溫度、酸度等，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
• 為減少測(cè)定誤差，應(yīng)進(jìn)行必要的空白試驗(yàn)和校準(zhǔn)試驗(yàn)。
• 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)符合化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室的一般要求，避免外界因素干擾測(cè)定結(jié)果。

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