GB/T 13883-1992飼料中硒的測(cè)定方法2,3-二氨基萘熒光法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13883-1992 是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《飼料中硒的測(cè)定方法 2,3-二氨基萘熒光法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用2,3-二氨基萘熒光法來(lái)測(cè)定飼料中硒含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中總硒含量的測(cè)定，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將飼料樣本中的硒轉(zhuǎn)化為2,3-二氨基萘硒化合物，利用其熒光特性進(jìn)行定量分析。

測(cè)定原理

樣品經(jīng)過(guò)消化處理后，其中的硒被轉(zhuǎn)化為可溶性形態(tài)。在酸性條件下，硒與2,3-二氨基萘（DAN）反應(yīng)生成具有強(qiáng)烈熒光的2,3-二氨基萘硒化合物。通過(guò)熒光分光光度計(jì)測(cè)量該化合物的熒光強(qiáng)度，依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出樣品中硒的含量。

試劑與材料

• 2,3-二氨基萘：作為熒光試劑。
• 鹽酸羥胺、高氯酸、過(guò)氧化氫等：用于樣品前處理和反應(yīng)。
• 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

儀器設(shè)備

• 熒光分光光度計(jì)：用于檢測(cè)熒光強(qiáng)度。
• 消化設(shè)備：如高壓消解罐，用于樣品的預(yù)處理。
• 精密天平、容量瓶等實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

操作步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：稱取適量飼料樣品，采用適當(dāng)方法進(jìn)行消化，直至完全溶解。
2. 樣品處理：將消化后的樣品溶液調(diào)節(jié)至特定pH值，加入鹽酸羥胺等試劑，再與2,3-二氨基萘反應(yīng)。
3. 熒光測(cè)定：將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至熒光分光光度計(jì)的比色皿中，在特定激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)下測(cè)量熒光強(qiáng)度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：使用已知濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液按照同樣步驟處理，繪制熒光強(qiáng)度與硒濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)樣品的熒光強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的硒濃度，進(jìn)一步計(jì)算出樣品中的硒含量。

注意事項(xiàng)

• 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如pH值、反應(yīng)時(shí)間和溫度，以保證測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
• 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取必要的安全措施，特別是在樣品消化過(guò)程中，因涉及強(qiáng)酸強(qiáng)氧化劑，需注意個(gè)人防護(hù)和操作安全。

結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果應(yīng)以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并報(bào)告所用的測(cè)定方法和可能的不確定度。

此標(biāo)準(zhǔn)為飼料質(zhì)量控制、營(yíng)養(yǎng)成分分析及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域提供了統(tǒng)一、準(zhǔn)確的硒含量測(cè)定方法。

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