標準解讀

GB/T 14352.10-1993 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法來測定鎢礦石和鉬礦石中砷含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及對測定結(jié)果的精密度要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準確、可靠的砷含量檢測手段。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

適用范圍

本標準適用于鎢礦石、鉬礦石中砷含量的測定。砷含量的測定范圍一般根據(jù)試樣的具體性質(zhì)和預(yù)處理方法調(diào)整，適用于工業(yè)生產(chǎn)、地質(zhì)勘查及科研等領(lǐng)域中對這類礦石樣品的分析需求。

試劑與材料

  • 二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）溶液：作為顯色劑，與砷反應(yīng)生成有色化合物。
  • 鹽酸、硝酸、氫氧化鈉等：用于樣品的消解和調(diào)節(jié)溶液pH值。
  • 標準砷溶液：用于制作標準曲線，確保測定結(jié)果的準確性。

儀器設(shè)備

  • 分光光度計：用于測量反應(yīng)后溶液的吸光度。
  • 玻璃器皿：包括燒杯、容量瓶、比色管等，用于樣品處理和測定過程。
  • 電熱板、馬弗爐等：用于樣品的加熱和灰化處理。

樣品處理

  1. 試樣分解：采用適當比例的酸進行消解，通常涉及加熱、沸騰等步驟，直至樣品完全溶解。
  2. 消除干擾：通過加入特定試劑或采取其他措施去除可能影響測定的雜質(zhì)元素。
  3. 調(diào)整體積與條件：將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，并調(diào)整pH值至適宜范圍。

測定步驟

  • 取一定量的試液與標準砷溶液同樣處理后，加入Ag-DDC溶液，在特定條件下顯色。
  • 使用分光光度計在選定波長下測定顯色溶液的吸光度。
  • 根據(jù)標準曲線計算試樣中砷的濃度。

結(jié)果計算與精密度

  • 利用測得的吸光度，通過標準曲線查得或計算出樣品溶液中的砷含量。
  • 結(jié)果需按要求進行有效數(shù)字處理，并評估測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性，確保數(shù)據(jù)的可靠性。

注意事項

雖然未直接要求總結(jié)，但實施該標準時應(yīng)注意嚴格遵守操作規(guī)程，控制實驗條件，以確保測定結(jié)果的準確性和可比性。同時，實驗室安全措施也非常重要，特別是在處理強酸和有毒試劑時。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14352.10-2010
  • 1993-05-12 頒布
  • 1994-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 14352.10-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量_第1頁
GB/T 14352.10-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量_第2頁
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文檔簡介

UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.10—93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-s-Determinationofarseniccontent--Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉬礦石化學分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量GB/T14352.10-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumres-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了鴿礦石、鋁礦石中砷含量的測定方法本標準適用于鴿礦石、鋸礦石中砷含量的測定·測定范圍5～1500g/g。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硝酸、硫酸分解,于硫酸介質(zhì)中，在碘化鉀存在下，用氯化亞錫將五價砷還原為三價砷，再用無砷鋅粒將三價砷還原為氣態(tài)砷化氫。逸出的砷化氫，用含有三乙酵膠的二乙基二硫代氮基甲酸銀（Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag-DDTC中的銀離子被還原成紅棕色膠態(tài)銀，于分光光度計上，波長530nm處測量吸光度，以間接法測定砷量。4試劑4.T無砷鋅粒(粒徑為2～3mm)。4.22硝酸(p1.40g/mL)。4.3三氯甲烷。4.4硫酸(1+1V+V)。4.5碘化鉀溶液(30%m/V)4.6酒石酸溶液(50%m/V)。4.7氯化亞錫溶液(20%m/V):稱取20g氯化亞錫(SnCl·2H.O），加入25mL鹽酸，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，投入1g錫粒，心于棕色瓶中4.8硫酸鐵銨溶液(20mgFe/mL):稱取173g硫酸鐵銨NH,Fe(SO,)?！?2H.O，加入水和10mL硫酸(4.4)，攪拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勾。4.9乙酸鉛脫脂棉：將脫脂棉浸入含有乙酸-乙酸鉛(0.5%V/V～10%m/V)的溶液中，浸透后取出：擠干，室溫涼干后備用。4.10Ag-DDTC-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液：稱取2.0gAg-DDTC，置于盛有485mL三氯甲烷(4.3)和15mL三乙醇胺(pl.12g/mL)的棕色瓶中，加塞播勾,使之溶解，放

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