GB/T 14849.3-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法第3部分：鈣含量的測(cè)定

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

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工業(yè)硅化學(xué)分析方法

第(部分#鈣含量的測(cè)定

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840*(#9)*)02364*3,6,/14513:21,6*)6*

#$$!;"$;#)發(fā)布#$$&;$%;$"實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

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前!!言

!!!"!#$%&%'"工業(yè)硅化學(xué)分析方法#分為四部分$

%%%第$部分$鐵含量的測(cè)定!$&$()二氮雜菲分光光度法

%%%第*部分$鋁含量的測(cè)定!鉻天青)+分光光度法

%%%第,部分$鈣含量的測(cè)定

%%%第%部分$電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定元素含量

本部分為第,部分'

本部分的方法一和方法二分別為火焰原子吸收光譜法和偶氮氯膦!分光光度法'

對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)&以方法一為仲裁分析方法'

本部分方法一是對(duì)!"!#$%&%'-,%$'',"工業(yè)硅化學(xué)分析方法!鈣量的測(cè)定#的修訂'為體現(xiàn)標(biāo)

準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性&實(shí)現(xiàn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)相匹配&將本部分兩個(gè)方法的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由(-(./

"$-*(/修改為(-(*/"(-,(/&并增加了*重復(fù)性+和*質(zhì)量保證與控制+條款'

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出'

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口'

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司負(fù)責(zé)起草'

本部分方法一由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草'

本部分方法二由撫順鋁業(yè)有限公司負(fù)責(zé)起草'

本部分方法一主要起草人$張煒華,張樹朝,鄭文良,石磊'

本部分方法二主要起草人$原建昌,楊宇宏,計(jì)春雷,楊麗梅'

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為$

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!

書

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工業(yè)硅化學(xué)分析方法

第%部分$鈣含量的測(cè)定

方法一!火焰原子吸收光譜法

!!范圍

本方法規(guī)定了工業(yè)硅中鈣含量的測(cè)定方法'

本方法適用于工業(yè)硅中鈣含量的測(cè)定'測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))$(-(*(/"(-,(/'

&!方法提要

試料用氫氟酸和硝酸分解&高氯酸冒煙除去硅,氟等&殘?jiān)名}酸溶解'以鑭鹽抑制鋁的干擾&于火

焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)%**-012處&用空氣)乙炔火焰測(cè)量鈣的吸光度'

%!試劑

%-!!高氯酸(!$-304!5)'

%-&!氫氟酸(!$-$%4!5)'

%-%!硝酸($6$)'

%-"!鹽酸($6$)'

%-)!鑭鹽溶液($(4!5)$稱取.-((4氧化鑭置于*.(25燒杯中&加入$.25鹽酸(,-%)&微熱溶解&

冷卻至室溫'移入.((25容量瓶中&以水稀釋至刻度&混勻'

%-*!鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(.((#4!25)$稱取(-3*%,4預(yù)先于$(.7烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的

基準(zhǔn)碳酸鈣于,((25燒杯中&加約*(25水&然后滴加鹽酸(,-%)至完全溶解&并過(guò)量$(25&加熱煮

沸驅(qū)除二氧化碳&冷卻至室溫'移入.((25容量瓶中&以水稀釋至刻度&混勻'此溶液$25含.((#4

鈣'

%-(!鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(.(#4!25)$移取*.-((25鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(,-3)于*.(25容量瓶中&以水稀釋至

刻度&混勻'此溶液$25含.(#4鈣'

"!儀器

原子吸收光譜儀&附鈣空心陰極燈'

在儀器最佳工作條件下&凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用'

%%%靈敏度$在與測(cè)量試料溶液基體相一致的溶液中&鈣的特征濃度應(yīng)不大于(-(%*#4!25'

%%%精密度$用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量吸光度$(次&其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)吸光度平均值的

$-(/&用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是*零+標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量吸光度$(次&其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)