標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16484.21-2009 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用1,10-二氮雜菲分光光度法來(lái)測(cè)定氯化稀土和碳酸輕稀土中氧化鐵含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 16484系列標(biāo)準(zhǔn)的一部分,專(zhuān)門(mén)針對(duì)稀土產(chǎn)品中氧化鐵量的測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土和碳酸輕稀土樣品中氧化鐵含量的測(cè)定。這兩種材料在稀土元素的提取、提純以及下游應(yīng)用中非常重要,氧化鐵含量是衡量其純度的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。
測(cè)定原理
利用氧化鐵與特定試劑1,10-二氮雜菲(又稱(chēng)為鄰菲羅啉)在酸性條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色螯合物。此螯合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度與其濃度成正比,通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該吸光度,即可計(jì)算出樣品中氧化鐵的含量。
主要步驟
-
樣品處理:首先對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理,包括稱(chēng)取一定量的試樣,加入酸進(jìn)行溶解,并可能需要進(jìn)行過(guò)濾、稀釋等預(yù)處理步驟,以確保溶液適合后續(xù)分析。
-
試劑配制:準(zhǔn)備必要的試劑溶液,包括1,10-二氮雜菲溶液、鹽酸溶液及標(biāo)準(zhǔn)氧化鐵溶液等。
-
標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氧化鐵溶液與1,10-二氮雜菲反應(yīng),在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。這一步驟用來(lái)確定氧化鐵濃度與吸光度之間的定量關(guān)系。
-
樣品測(cè)定:將處理好的樣品溶液同樣與1,10-二氮雜菲反應(yīng),在相同條件下測(cè)定吸光度。
-
結(jié)果計(jì)算:根據(jù)樣品的吸光度及標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中氧化鐵的含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及與其他認(rèn)可方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和一致性。
注意事項(xiàng)
- 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如pH值、反應(yīng)時(shí)間、溫度等,以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。
- 分析儀器應(yīng)定期校準(zhǔn),確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 在處理和分析過(guò)程中要注意防止污染,尤其是來(lái)自鐵質(zhì)器具的污染。
結(jié)論
該標(biāo)準(zhǔn)為氯化稀土和碳酸輕稀土產(chǎn)品中氧化鐵含量的測(cè)定提供了一套詳細(xì)的、可操作的方法,對(duì)于保障稀土產(chǎn)品質(zhì)量控制和科學(xué)研究具有重要意義。通過(guò)遵循規(guī)定的步驟和要求,可以有效地評(píng)估和控制這些材料中的氧化鐵含量。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-10-30 頒布
- 2010-05-01 實(shí)施
下載本文檔
GB/T 16484.21-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第21部分:氧化鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120.99
犎14
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜16484.21—2009
氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法
第21部分:氧化鐵量的測(cè)定
1,10二氮雜菲分光光度法
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20091030發(fā)布20100501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜16484.21—2009
前言
GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分22個(gè)部分:
———第1部分:氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法;
———第2部分:氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第3部分:15個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;
———第4部分:氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第5部分:氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;
———第6部分:氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第7部分:氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第8部分:氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第9部分:氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第10部分:氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第11部分:氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第12部分:硫酸根量的測(cè)定;
———第13部分:氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法;
———第14部分:磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法;
———第15部分:碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法;
———第16部分:氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法;
———第17部分:碳酸稀土中水分量的測(cè)定;
———第18部分:碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法;
———第20部分:氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)
譜法;
———第21部分:氧化鐵量的測(cè)定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第22部分:氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第23部分:碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。
本部分為GB/T16484的第21部分。
本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。
本部分由北京有色金屬研究總院起草。
本部分參加起草單位:贛州有色冶金研究所、江蘇宜興新威利成稀土有限公司。
本部分主要起草人:佟玲、李娜、高新秀。
本部分參加起草人:黎英、劉鴻、顧國(guó)軍。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜16484.21—2009
氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法
第21部分:氧化鐵量的測(cè)定
1,10二氮雜菲分光光度法
1范圍
GB/T16484的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鐵量的測(cè)定方法。
本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鐵量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0030%~1.00%。
2方法原理
試樣以稀鹽酸溶解,用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,在pH4~pH6的酸度條件下,二價(jià)鐵離子
與鄰二氮雜菲顯色,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)其吸光度。
3試劑和材料
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。
3.2過(guò)氧化氫(30%)。
3.3鹽酸(1+5)。
3.4鹽酸羥胺(100g/L)。
3.51,10鄰二氮雜菲溶液(10g/L):稱(chēng)?。保纾保保班彾s菲溶于無(wú)水乙醇中,以水稀釋至100mL,
混勻。
3.6檸檬酸溶液:(300g/L)。
3.7飽和乙酸鈉溶液。
3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)?。埃保埃埃埃玷F[狑(Fe)>99.9%]于150mL燒杯中,加30mL鹽酸(3.3)低
溫加熱至完全溶解,冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
0.1mg鐵。
3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.8)10mL于100mL容量瓶中,用水稀
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