標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 18628-2002 是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《食品中乙滴涕殘留量的測(cè)定方法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了在食品樣本中測(cè)定乙滴涕(一種有機(jī)氯農(nóng)藥)殘留量的具體實(shí)驗(yàn)操作流程、方法原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、計(jì)算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容。其目的是為了確保食品安全,為監(jiān)管部門和檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段,以控制和監(jiān)測(cè)食品中乙滴涕這類有害物質(zhì)的含量,保護(hù)公眾健康。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽
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范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用的食品類型,通常包括但不限于谷物、蔬菜、水果、肉類及其制品等,用于測(cè)定其中乙滴涕的殘留量。
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn),這些文件對(duì)于理解測(cè)試方法、保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性至關(guān)重要。
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術(shù)語(yǔ)和定義:對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了解釋,幫助讀者正確理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
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原理:闡述了測(cè)定乙滴涕殘留量所依據(jù)的化學(xué)或物理原理,通常涉及樣品的提取、凈化、分離及最終通過色譜分析(如氣相色譜或液相色譜)結(jié)合質(zhì)譜檢測(cè)等技術(shù)來(lái)定量測(cè)定。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、溶劑及其規(guī)格要求,以及實(shí)驗(yàn)器材和消耗品。
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儀器設(shè)備:描述了完成檢測(cè)所必需的儀器設(shè)備,如高效液相色譜儀(HPLC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)等的性能要求。
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樣品的采集、保存與前處理:提供了如何正確采集和保存樣品以防止污染或變質(zhì)的指導(dǎo),以及詳細(xì)的樣品預(yù)處理步驟,包括均質(zhì)、提取、凈化等,以確保分析結(jié)果的代表性。
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測(cè)定步驟:分步說(shuō)明了從樣品處理到數(shù)據(jù)分析的全過程,包括具體的實(shí)驗(yàn)操作細(xì)節(jié)、條件設(shè)置(如溫度、時(shí)間、流速等)。
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計(jì)算方法:解釋了如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出乙滴涕的殘留量,通常涉及校準(zhǔn)曲線的建立和應(yīng)用。
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結(jié)果表示與判定:規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的表達(dá)方式(如mg/kg)及判定食品中乙滴涕殘留是否符合安全限量的標(biāo)準(zhǔn)或要求。
實(shí)施意義
該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于統(tǒng)一食品中乙滴涕殘留量的檢測(cè)方法,提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性和可比性,為食品安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù),保障消費(fèi)者的飲食安全,同時(shí)促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品國(guó)際貿(mào)易中的技術(shù)交流與合作。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2002-01-28 頒布
- 2002-06-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
﹩﹣燉—
食品中乙滴涕殘留量的測(cè)定方法
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┐┐發(fā)布┐┐實(shí)施
中華人民共和國(guó)發(fā)布
國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
﹩﹣燉—
前言
本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中主要參考了下列標(biāo)準(zhǔn):
乙滴涕(Perthane)農(nóng)藥殘留物氣相色譜法(AOAC15th)
本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:周艷明、于基成、唐樂珊、李亮亮、席聯(lián)敏、于維軍、吳小琳、牛森。
Ⅰ
﹩﹣燉—
食品中乙滴涕殘留量的測(cè)定方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定蔬菜、水果及糧食中乙滴涕殘留量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果及糧食中乙滴涕殘留量的測(cè)定。
原理
樣品中乙滴涕用丙酮提取,經(jīng)液液分配及柱層析凈化除去干擾物質(zhì),再經(jīng)衍生后,用氣相色譜儀配
電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定,外標(biāo)法定量。
試劑
丙酮:分析純,重蒸。
石油醚:分析純,重蒸。
氫氧化鉀:分析純。
乙醇:分析純。
乙醚:分析純。
無(wú)水硫酸鈉:分析純,600℃灼燒4h,密封于瓶中備用。
弗羅里硅土:層析用,650℃活化4h,密封保存,用前130℃烘5h備用。
乙滴涕標(biāo)準(zhǔn)品:純度>95%。
乙滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取乙滴涕標(biāo)準(zhǔn)品,用石油醚配制成100μg燉mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)用
石油醚稀釋,配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液(1μg燉mL)。
儀器
超聲波清洗器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
組織搗碎機(jī)。
氣相色譜儀:具電子捕獲檢測(cè)器。
恒溫水?。嚎稍冢梗怠妗保埃啊骈g控溫。
層析柱:內(nèi)徑15cm、長(zhǎng)約20cm玻璃層析柱。
分析步驟
試樣制備
蔬菜、水果樣品:擦去表面泥水,取代表性食部切碎、混勻,用組織搗碎機(jī)制成勻漿(必要時(shí)加一定比
例的水(以利勻漿),備用。
糧食樣品:磨粉,過042mm篩備用。
提取
蔬菜、水果樣品:稱取相當(dāng)于20g樣品的勻漿液于三角瓶中,加入與樣品含水量之和為20g的
水及30mL丙酮,振蕩提?。担埃恚椋?,抽濾,?。玻担恚虨V液于分液漏斗中。
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