GB/T 21931.3-2008鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定磷釩鉬黃分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９３１．３—２００８／犐犛犗１１４００：１９９２

鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定

磷釩鉬黃分光光度法

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（ＩＳＯ１１４００：１９９２，ＩＤＴ）

２００８０５３０發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１９３１．３—２００８／犐犛犗１１４００：１９９２

前言

ＧＢ／Ｔ２１９３１的本部分等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ＩＳＯ１１４００：１９９２《鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定磷

釩鉬黃分光光度法》。

本部分與ＩＳＯ１１４００：１９９２技術(shù)內(nèi)容完全相同，為便于使用，本部分作了如下修改：

ａ）“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”；

ｂ）用小數(shù)點“．”代替作為小數(shù)點的逗號“，”；

ｃ）刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

ｄ）規(guī)范性引用文件采用國家標(biāo)準(zhǔn)。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：山西太鋼不銹鋼股份有限公司。

本部分主要起草人：戴學(xué)謙、胡建春、趙泳仙。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１９３１．３—２００８／犐犛犗１１４００：１９９２

鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定

磷釩鉬黃分光光度法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２１９３１的本部分規(guī)定了磷釩鉬黃分光光度法測定鎳、鎳鐵和鎳合金中磷含量。

本部分適用于鎳，鎳鐵和鎳合金中磷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０００５％～０．０５％。

可用絡(luò)合效應(yīng)和揮發(fā)性（如，鉻）排除砷、鉻、鉿、鈮、硅、鉭、鈦和鎢等元素的干擾。在干擾元素含量

低時，所測量的磷含量最低達(dá)到０．０００５％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２１９３１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

３原理

試樣以鹽酸和硝酸混合酸溶樣，高氯酸冒煙，鹽酸揮鉻。硅高的化合物和難溶物加氟化物助溶，在

高氯酸和硝酸的介質(zhì)中，將磷轉(zhuǎn)化成磷釩鉬黃雜多酸。磷釩鉬黃用甲基異丁基酮萃取，含砷的化合物用

檸檬酸絡(luò)合。

４試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

４．３高氯酸，ρ１．６２ｇ／ｍＬ。

４．４氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

４．５硝酸，１＋４。

４．６檸檬酸溶液，５００ｇ／Ｌ。稱５００ｇ檸檬酸溶于水中，稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

４．７甲基異丁基酮（又名４甲基２戊酮）。

４．８鉬酸銨溶液，１５０ｇ／Ｌ。稱１５０ｇ鉬酸銨溶于水中，稀釋