GB/T 22262-2008飼料中氯羥吡啶的測定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２２６２—２００８

飼料中氯羥吡啶的測定

高效液相色譜法

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２００８０８０１發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２２６２—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所［國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

（北京）］。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：索德成、李蘭、魏書林。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２２６２—２００８

飼料中氯羥吡啶的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜儀測定飼料中氯羥吡啶的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、預(yù)混合飼料及濃縮飼料中氯羥吡啶的測定。方法最低定量限為１ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備

３原理

試樣中氯羥吡啶經(jīng)甲醇提取，用氧化鋁柱凈化分離，濃縮后用甲醇溶解，注入高效液相色譜儀反相

色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分離，用紫外檢測器進(jìn)行測定。

４試劑和溶液

除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級用水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇。

４．３流動(dòng)氧化鋁（中性，層析用）：粒度１５０μｍ～７５μｍ，在８００℃灼燒３ｈ，并在１３０℃烘箱中烘烤１ｈ

后，放入干燥器中備用。

４．４氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度均應(yīng)大于９５％。

４．５氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．５．１氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液：分別準(zhǔn)確稱取已知純度的氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)品１０ｍｇ（精確至０．０００１ｇ），置

于１００ｍＬ棕色容量瓶中，加甲醇（４．２）超聲使之完全溶解，并定容至刻度，搖勻。該溶液中氯羥吡啶濃

度為１００μｇ／ｍＬ，于４℃保存可使用６個(gè)月。

４．５．２氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取氯羥吡啶５ｍＬ，置于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用甲醇（４．２）定容

至刻度，該溶液中氯羥吡啶濃度均為１０μｇ／ｍＬ，于４℃保存可使用１個(gè)月。

５