研發(fā)小試操作工培訓(xùn)

研發(fā)操作工小試技術(shù)基礎(chǔ)培訓(xùn)小試崗位意義小試常用儀器小試基本裝置及操作應(yīng)用舉例1234小試崗位意義小試常用儀器小試基本裝置及操作應(yīng)用舉例12341.1什么是“小試”

小試化工生產(chǎn)小型模擬實驗少量的原材料工業(yè)生產(chǎn)基本原理和規(guī)律1.加快研發(fā)進(jìn)度2.降低研發(fā)經(jīng)費(fèi)3.化工生產(chǎn)不可

缺少的步驟小型儀器設(shè)備1.2小試的主要任務(wù)主要任務(wù)產(chǎn)品質(zhì)量檢測方法工藝過程檢測方法分析研究──“雷達(dá)”設(shè)計方案可行性研究原料配方、工藝流程、操作條件、純化方案、物料及熱量衡算┉┉產(chǎn)品開發(fā)可行性研究報告高層次要求原料的篩選工藝流程和操作條件質(zhì)量分析原料價格、利用率、來源供應(yīng)、穩(wěn)定性、安全等因素計算原輔料單耗、成本和總成本原料、產(chǎn)物、中間控制過程及“三廢”利用準(zhǔn)確分析檢測可行性、可靠性、先進(jìn)性對影響過程進(jìn)行對比，得出較佳的工藝條件范圍1.3小試研究具體內(nèi)容小試崗位意義小試常用儀器小試基本裝置及操作應(yīng)用舉例12342.1小試常用玻璃儀器圓底燒瓶(單口、多口)燒杯錐形瓶冷凝管干燥管滴液漏斗分水器蒸餾頭接液管溫度計套管攪拌器套管玻璃塞轉(zhuǎn)接頭(大小頭)普通漏斗分液漏斗特殊漏斗抽濾瓶刺形柱精餾頭精餾柱2.2小試常用定量儀器天平量筒、量杯溫度計溫度濕度計水銀真空計壓力表真空表真空壓力表2.3小試常用其它儀器和設(shè)備電動攪拌四氟攪拌槳轉(zhuǎn)子油(水)浴鍋循環(huán)冷凍機(jī)真空油泵循環(huán)水泵電加熱套烘箱鐵架臺真空油脂生膠帶小試崗位意義小試常用儀器小試基本裝置及操作應(yīng)用舉例1234合適的熱源由下至上由左至右各儀器軸線在同一平面3.1回流3.1.1適用范圍

幾乎所有的有機(jī)合成反應(yīng)3.1.2裝置圖

溫控滴加回流溫控回流分水溫控回流攪拌3.2常壓蒸餾3.2.1適用范圍

1.常壓下性質(zhì)穩(wěn)定的液體；2.分離沸點(diǎn)差＞30℃的液體3.2.2裝置圖3.2.3操作要點(diǎn)要點(diǎn)水銀球與蒸餾頭側(cè)管下沿同一水平線與大氣相通冷媒上口進(jìn)入，下口流出3.3水蒸汽蒸餾3.3.1適用范圍

1.含有無機(jī)鹽、有機(jī)物、水的混合物；2.分離的有機(jī)物不溶于水、不與水反應(yīng)；3.分離的有機(jī)物可與水形成共沸物或恒沸物3.3.2裝置圖3.3.3操作要點(diǎn)要點(diǎn)控制水蒸汽速度冷媒上口進(jìn)入，下口流出及時排出產(chǎn)生的液體水分水蒸汽熱量不夠可輔助加熱3.4.1適用范圍

1.沸點(diǎn)太高難以蒸餾的液體；2.高溫易分解、氧化的液體；3.非共沸物或恒沸體系3.4.2裝置圖3.4.3操作要點(diǎn)要點(diǎn)控制加熱速率，以2-3秒/滴為宜控制真空度，防止爆沸冷媒上口進(jìn)入，下口流出接真空泵3.5.1適用范圍

1.沸點(diǎn)接近的多組分混合液體；2.不適用于恒沸物蒸餾；3.高沸點(diǎn)、高溫易分解的混合物3.5.3操作要點(diǎn)要點(diǎn)控制加熱速率，以2-3秒/滴為宜冷媒上口進(jìn)入，下口流出及時觀察收集不同餾分控制真空度，防止爆沸接真空泵3.5.2裝置圖3.6萃取和分液3.6.1適用范圍

3.6.2裝置圖1.固體混合中有機(jī)物的提純；2.有機(jī)相與無機(jī)相的分離；3.除去混合物中少量雜質(zhì)3.6.3操作要點(diǎn)要點(diǎn)檢查分液漏斗是否漏水分液漏斗下端緊靠燒瓶壁下層液體從下出，上層液體從上口出振蕩時要不時打開活塞放氣3.7重結(jié)晶與抽濾3.7.1適用范圍

1.一般用于固體的提純；2.適用于純化雜質(zhì)含量<5%的固體有機(jī)化合物3.7.2裝置圖3.7.3操作要點(diǎn)要點(diǎn)回流是為了避免溶劑揮發(fā)抽濾使晶體與母液分離熱過濾除去母液中的不溶性雜質(zhì)小試崗位意義小試常用儀器小試基本裝置及操作應(yīng)用舉例12344.12-氯-3-氟吡啶的合成4.1.1反應(yīng)原理4.1.2單元操作

回流、抽濾、水蒸氣蒸餾4.2對氟苯甲醛的合成4.2.1反應(yīng)原理4.2.2單元操作回