GB/T 22956-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９５６—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９５６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)廣東出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林峰、李志勇、吳映璇、歐陽(yáng)少倫、林海丹、邵琳智、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５６—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康囊合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚肌肉、鰻魚肌肉、烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康臏y(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：河豚魚肌肉、鰻魚肌肉、烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康臋z出限為５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

采用乙酸乙酯提取樣品中的吡喹酮?dú)埩?，提取液?jīng)堿性氧化鋁小柱凈化，樣品溶液供液相色譜串

聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)峰面積法定量。

４試劑和材料

除特別規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４冰乙酸。

４．５０．１％乙酸溶液：準(zhǔn)確移?。保埃恚瘫宜幔ǎ矗矗┲粒保倘萘科恐?，加水至刻度，搖勻備用。

４．６堿性氧化鋁柱或性能相當(dāng)者：１ｇ，６ｍＬ。

４．７標(biāo)準(zhǔn)品：吡喹酮（ｐｒａｚｉｑｕａｎｔｅｌ，ＣＡＳ：５５２６８７４１），純度≥９８％。

４．８１００ｍｇ／Ｌ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取吡喹酮標(biāo)準(zhǔn)品１０．０ｍｇ（準(zhǔn)確至０．０１ｍｇ），用甲醇溶解并定容至

１００ｍＬ。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液避光置于－１８℃冰箱中保存。

４．９標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要，吸取一定量的１００ｍｇ／Ｌ吡喹酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（４．８）用乙腈水（