GB/T 22961-2008河豚魚、鰻魚中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６１—２００８

河豚魚、鰻魚中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９６１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＡＯＡＣ標(biāo)準(zhǔn)９９５．０９《可食動物組織中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定液

相色譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＯＡＣ標(biāo)準(zhǔn)相比主要技術(shù)差異如下：

———Ｃ１８固相萃取柱改為ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱。

———淋洗液由甲醇改為乙酸乙酯。

———增加了羧酸型陽離子交換柱凈化。

———增加了測定品種。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹彥忠、石玉秋、賈光群、顧曉鵬、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９６１—２００８

河豚魚、鰻魚中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚、鰻魚中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量液相色譜紫外檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚、鰻魚中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限均為０．０１０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用０．１ｍｏｌ／ＬＮａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ（ｐＨ＝４．０±０．０５）緩沖溶液提取河豚魚、鰻魚中四環(huán)素族抗生

素殘留，提取液經(jīng)離心后，上清液用ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈汪人嵝完栯x子交換柱凈化，液

相色譜紫外檢測器測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸乙酯：色譜純。

４．５正己烷：色譜純。

４．６檸檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。

４．７磷酸氫二鈉。

４．８乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ·２Ｈ２Ｏ）。

４．９草酸。