- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22986—2008
牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22986—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)內(nèi)蒙古出入境檢驗(yàn)檢
疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:潘國(guó)卿、白國(guó)濤、張春艷、劉來俊、鄭書展、李紅、張偉、李梅、常建軍、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22986—2008
牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限:牛奶為0.5μg/kg,奶粉為4.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法原理
試樣中的氫化潑尼松用甲醇乙酸緩沖溶液提取,正己烷除脂,固相萃取柱凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)
譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量,選擇離子定性。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2甲酸:色譜純。
4.3正己烷:色譜純。
4.4冰乙酸。
4.5三水乙酸鈉。
4.60.2mol/L乙酸溶液:吸?。担罚玻恚瘫宜幔ǎ矗矗┲粒担埃埃恚倘萘科恐?,用水定容至刻度。
4.70.2mol/L乙酸鈉溶液:稱?。玻罚玻玻缛宜徕c(4.5),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,
水定容至刻度。
4.8乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.2):量?。玻保恚桃宜崛芤海ǎ矗叮┡c79mL乙酸鈉溶液(4.7)混合,
調(diào)節(jié)溶液的pH=5.2。
4.930%甲醇水溶液:量?。常埃恚碳状迹ǎ矗保盟♂尪ㄈ葜粒保埃埃恚?。
4.10甲醇飽和正己烷:量取甲醇(4.1)10mL置于分液漏斗中,加正己烷(4.3)90mL,振蕩混合
1min,靜置分層后,取
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