GB/T 22986-2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８６—２００８

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)內(nèi)蒙古出入境檢驗(yàn)檢

疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：潘國(guó)卿、白國(guó)濤、張春艷、劉來(lái)俊、鄭書展、李紅、張偉、李梅、常建軍、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８６—２００８

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：牛奶為０．５μｇ／ｋｇ，奶粉為４．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法原理

試樣中的氫化潑尼松用甲醇乙酸緩沖溶液提取，正己烷除脂，固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)

譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，選擇離子定性。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４冰乙酸。

４．５三水乙酸鈉。

４．６０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液：吸?。担罚玻恚瘫宜幔ǎ矗矗┲粒担埃埃恚倘萘科恐校盟ㄈ葜量潭?。

４．７０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸鈉溶液：稱取２７．２２ｇ三水乙酸鈉（４．５），用水溶解后轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，

水定容至刻度。

４．８乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ＝５．２）：量?。玻保恚桃宜崛芤海ǎ矗叮┡c７９ｍＬ乙酸鈉溶液（４．７）混合，

調(diào)節(jié)溶液的ｐＨ＝５．２。

４．９３０％甲醇水溶液：量?。常埃恚碳状迹ǎ矗保盟♂尪ㄈ葜粒保埃埃恚?。

４．１０甲醇飽和正己烷：量取甲醇（４．１）１０ｍＬ置于分液漏斗中，加正己烷（４．３）９０ｍＬ，振蕩混合

１ｍｉｎ，靜置分層后，取