GB/T 23409-2009蜂王漿中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強力霉素殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３４０９—２００９

蜂王漿中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強力霉素殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３４０９—２００９

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：徐錦忠、丁濤、張曉燕、魏云計、章宇、劉艷、李麗花、吳斌、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０９—２００９

蜂王漿中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強力霉素殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂王漿中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強力霉素殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于蜂王漿中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強力霉素殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣用提取液提取后，調(diào)節(jié)溶液的ｐＨ值，用固相萃取柱萃取，洗脫液濃縮后用甲醇水溶液定容，液

相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３三氯乙酸。

４．４氫氧化鈉。

４．５甲醇水：（２＋８，體積比）：量?。玻埃恚碳状迹ǎ矗保┡c８０ｍＬ水混合。

４．６甲醇水：（３＋７，體積比）：量取３０ｍＬ甲醇（４．１）與７０ｍＬ水混合。

４．７１％三氯乙酸水溶液：稱取１０ｇ三氯乙酸于２００ｍＬ水中，溶解后，加水至１Ｌ。

４．８１．０ｍｏｌ／Ｌ磷酸氫二鈉水溶液：稱取３５８ｇ磷酸氫二鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）于６００ｍＬ水中，溶解

后，加水至１Ｌ。

４．９四環(huán)素（Ｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：６４７５５）、土霉素（Ｏｘｙｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：２０５８４６０）、金霉素

（Ｃｈｌｏｒｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：５７６２５）、強力霉素（Ｄｏｘｙｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：２４３９０１４５）標準物：純度

≥９５％。

４．１０四環(huán)素、土霉素、金霉素、強力霉素藥物標準儲備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準確稱取適量的四環(huán)素、土

霉素、金霉素、強力霉素藥物標準物質(zhì)，用甲醇配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標準儲備液。儲備液貯存在－１８℃

冰柜中，可使用６個月。

４．１１空白樣品提取液：用不含四環(huán)素類藥物殘留的樣品，按照７．１制備空白樣品溶液。

４．１２四環(huán)素、土霉素、金霉素、強力霉素藥物標準工作溶液：用空白樣品提取液（４．１１）分別配成四環(huán)