GB/T 23656-2009橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅比表面積的測定CTAB法

犐犆犛８３．０４０．２０

犌４９

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３６５６—２００９

橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅

比表面積的測定犆犜犃犅法

犚狌犫犫犲狉犮狅犿狆狅狌狀犱犻狀犵犻狀犵狉犲犱犻犲狀狋狊—犛犻犾犻犮犪，狆狉犲犮犻狆犻狋犪狋犲犱，

犺狔犱狉犪狋犲犱—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犆犜犃犅狊狌狉犳犪犮犲犪狉犲犪

（ＩＳＯ５７９４１：２００５，Ｒｕｂｂｅｒｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ—Ｓｉｌｉｃａ，

ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ，ｈｙｄｒａｔｅｄ—Ｐａｒｔ１：Ｎｏｎｒｕｂｂｅｒｔｅｓｔｓ，ＮＥＱ）

２００９０４２４發(fā)布２００９１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３６５６—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ５７９４１：２００５《橡膠配合劑———沉淀水合二氧化硅———第１部分：非橡膠試驗(yàn)》（英文

版）的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ５７９４１：２００５的主要差異如下：

———增加了“前言”及“警告”語，以符合標(biāo)準(zhǔn)編寫格式要求；

———增加了規(guī)范性引用文件，以適應(yīng)我國引用標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定（本標(biāo)準(zhǔn)的第２章）；

３

———?jiǎng)h除“犮（Ｈ３ＢＯ３）＝０．０５ｍｏｌ／ｄｍ”，該濃度為初始加入的硼酸濃度，無實(shí)際意義（ＩＳＯ５７９４１：

２００５的Ｇ３．１；本標(biāo)準(zhǔn)的４．１）；

———?jiǎng)h除２０ｃｍ３，因?yàn)閮x器不同，容積也不一樣［ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ４．１ｂ）；本標(biāo)準(zhǔn)的５．１ｂ）］；

———增加了“可使用國產(chǎn)ＴＢＹ１０炭黑比表面積測定儀”的說明，以方便標(biāo)準(zhǔn)使用者（本標(biāo)準(zhǔn)的

５．１注）；

———增加了“磁力攪拌棒”材質(zhì)的規(guī)定，以避免測試誤差（本標(biāo)準(zhǔn)的５．４注）；

———將“微孔濾膜”所規(guī)定的“直徑４７ｍｍ”，修改為“濾膜直徑應(yīng)與過濾裝置相匹配”，以增加可操

作性（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ４．５；本標(biāo)準(zhǔn)的５．５）；

———增加了“吸附”所使用的儀器，以增加可操作性（本標(biāo)準(zhǔn)的５．６，５．７）；

———將試樣筒“容積３０ｃｍ３”，修改為“容積４０ｃｍ３”，由于所加ＣＴＡＢ溶液為３０ｃｍ３，相應(yīng)“容積

３０ｃｍ３”的試樣筒則不匹配（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ４．７；本標(biāo)準(zhǔn)的５．８）；

———增加了“可使用國產(chǎn)ＴＢＹ５０超聲波電磁分散儀”（本標(biāo)準(zhǔn)５．６的注）；

———增加了“轉(zhuǎn)速在１０００ｒ／ｍｉｎ以上，可調(diào)”，以增加可操作性（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ４．８；本標(biāo)準(zhǔn)

的５．９）；

———以“錐形瓶”替代“玻璃瓶”，且進(jìn)行了規(guī)格的明確規(guī)定，以方便標(biāo)準(zhǔn)使用者（ＩＳＯ５７９４１：２００５

的Ｇ４．１２；本標(biāo)準(zhǔn)的５．１３）；

———?jiǎng)h除了“滴定燒杯”、“復(fù)合玻璃甘汞電極”、“ｐＨ計(jì)”，由于我國已普遍使用自動(dòng)滴定儀，僅“手

工滴定”需要該部分儀器（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ４．１６、Ｇ４．１７、Ｇ４．１８）；

———增加了“采樣的規(guī)定”，以增加可操作性（本標(biāo)準(zhǔn)的第６章）；

———增加了“試驗(yàn)條件”，因?yàn)榄h(huán)境因素對(duì)該試驗(yàn)的測試結(jié)果影響顯著（本標(biāo)準(zhǔn)的第７章）；

———修改了“稱樣量的要求”，與精密度的規(guī)定一致（ＩＳＯ５７９４１的表Ｇ１；本標(biāo)準(zhǔn)的表１）；

———增加沉淀水合二氧化硅的分類及“注２：沉淀水合二氧化硅的分類見ＨＧ／Ｔ３０６１”，方便標(biāo)準(zhǔn)使

用者（本標(biāo)準(zhǔn)的表１）；

———增加了用“超聲波電磁分散儀”吸附方式，該方法在我國已廣泛使用（本標(biāo)準(zhǔn)的８．２．１．２）；

———修改過濾過程棄去最初５ｃｍ３為１０ｃｍ３，因?yàn)闉V液收集過程會(huì)影響測試精度（ＩＳＯ５７９４１：

２００５的Ｇ６．３．４．２；本標(biāo)準(zhǔn)的８．３．３．２）；

———將過濾壓力０．７ＭＰａ修改為（０．１±０．０５）ＭＰａ，以確保滴狀過濾（ＩＳＯ５７９４１：２００５的

Ｇ６．３．４．２；本標(biāo)準(zhǔn)的８．３．３．２）；

———增加了“二氧化硅的濾液如果透濾，試樣應(yīng)廢棄，不能重新過濾”，以提高測試精度（本標(biāo)準(zhǔn)的

８．３．３．２注）；

———?jiǎng)h除了“選擇滴定參數(shù)以便在開始階段能快速加入磺基丁二酸鈉二辛酯（ＯＴ）（常為１０ｃｍ３／

ｍｉｎ或１７０ｍｍ３／ｓ），而在滴定曲線的斜率接近終點(diǎn)時(shí)又以慢速加入ＯＴ（常為０．４ｃｍ３／ｍｉｎ或

７ｍｍ３／ｓ）”，由于自動(dòng)滴定儀參數(shù)已設(shè)置好，無須調(diào)節(jié)（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ６．４．１）；

Ⅰ

書

犌犅／犜２３６５６—２００９

———吸取５ｃｍ３的溶液替代１０ｃｍ３來滴定，由于目前我國廣泛使用的設(shè)備———炭黑比表面積測定

儀或電位滴定儀，測定池規(guī)格僅適用于５ｃｍ３的溶液（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ６．４．２；本標(biāo)準(zhǔn)的

８．４．２）；

———加入５０ｃｍ３的水修改為２５ｃｍ３，以適應(yīng)測定池規(guī)格（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ６．４．３；本標(biāo)準(zhǔn)的

８．４．３）；

———?jiǎng)h除了手工調(diào)節(jié)振蕩頻率的描述“調(diào)整攪拌速度保證有效混合且不產(chǎn)生泡沫”，由于滴定儀參

數(shù)已設(shè)置好，無須調(diào)節(jié)（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ６．４．４）；

———將“標(biāo)準(zhǔn)溶液”更名為“空白測試”，以符合８．５．１～８．５．５的內(nèi)容描述（ＩＳＯ５７９４１：２００５的

Ｇ６．５；本標(biāo)準(zhǔn)的８．５）；

———將加入５５ｃｍ３的水修改為２７．５ｃｍ３，以適應(yīng)測定池規(guī)格（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ６．５．３；本標(biāo)準(zhǔn)

的８．５．３）；

———吸取２．５ｃｍ３的ＣＴＡＢ溶液替代５ｃｍ３，以適應(yīng)測定池規(guī)格（ＩＳＯ５７９４１：２００５的Ｇ６．５．１，

Ｇ６．５．２；本標(biāo)準(zhǔn)的８．５．１、８．５．２）；

———增加了空白測試結(jié)果的重復(fù)性要求，以提高試驗(yàn)結(jié)果精密度（本標(biāo)準(zhǔn)的８．５．５）；

———增加了沉淀水合二氧化硅加熱減量的測定，以增加可操作性（本標(biāo)準(zhǔn)的８．６）；

———增加了測試結(jié)果的取值方法，為了結(jié)果取值的規(guī)范化（本標(biāo)準(zhǔn)的９．２）；

———增加了“試驗(yàn)報(bào)告”內(nèi)容，以符合標(biāo)準(zhǔn)版式（本標(biāo)準(zhǔn)的第１１章）。

為了方便使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性的修改：

———采用國際單位制單位；

———用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的符號(hào)“，”。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)炭黑分技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ３５／ＳＣ５）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中橡集團(tuán)炭黑工業(yè)研究設(shè)計(jì)院、通化雙龍化工股份有限公司、青州市博奧炭黑有

限責(zé)任公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：聶素青、王志文、白英杰、劉健。

Ⅱ

犌犅／犜２３６５６—２００９

橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅

比表面積的測定犆犜犃犅法

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用十六烷基三甲基溴化銨（ＣＴＡＢ）測定比表面積的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于沉淀水合二氧化硅。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

ＧＢ／Ｔ１２８０８實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

ＨＧ／Ｔ３０６１橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅（ＨＧ／Ｔ３０６１—１９９９，ｎｅｑＩＳＯ５７９４１：１９９４，Ｒｕｂｂｅｒ

ｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ—Ｓｉｌｉｃａ，ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ，ｈｙｄｒａｔｅｄ）

ＨＧ／Ｔ３０６５橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅加熱減量的測定（ＨＧ／Ｔ３０６５—１９９９，ｅｑｖＩＳＯ７８７／

２：１９８１，Ｇｅｎｅｒａｌｍｅｔｈｏｄｓｏｆｔｅｓｔｆｏｒｐｉｇｍｅｎｔｓａｎｄｅｘｔｅｎｄｅｒｓ—Ｐａｒｔ２：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｔｔｅｒｖｏｌａｔｉｌｅ

ａｔ１０５℃）

３原理

將十六烷基三甲基溴化銨（ＣＴＡＢ）溶液加入待測的沉淀水合二氧化硅試樣，通過機(jī)械振蕩或超聲

電磁分散達(dá)到吸附平衡，試樣吸附ＣＴＡＢ形成懸浮液，該懸浮液經(jīng)離心分離或加壓過濾，用濁度滴定方

法測定未被試樣吸附的ＣＴＡＢ的量，計(jì)算干燥試樣的比表面積。

４試劑與材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

４．１緩沖溶液，ｐＨ＝９．６：在裝有５００ｃｍ３水的１０００ｃｍ３容量瓶內(nèi)加入３．１０１ｇ硼酸和３．７０８ｇ氯酸

鉀，再用滴定管加入１ｍｏｌ／ｄｍ３的氫氧化鈉溶液３６．８５ｃｍ３。待固體完全溶解后，加水于容量