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氣相色譜分析一定性分析方法氣相色譜的定性分析就是要確定色譜圖中每個色譜峰畢竟代表什么組分,因此必需了解每個色譜峰位置的表示辦法及定性分析的辦法。(一)常用的保留值簡介在氣相色譜分析中,常用的保留值為保留時光tR、調(diào)節(jié)保留時光t'R、保留體積VR、調(diào)節(jié)保留體積V'R、相對保留值ris、比保留體積從和保留指數(shù)lx。各種保留值的計算公式如下:1.保留時光tR2.調(diào)節(jié)保留時光t'RtfR=tR-tM死時光tM與被測組分的性質(zhì)無關(guān)。因此以保留時光與死時光的差值,即調(diào)節(jié)保留時光t'R,作為被測組分的定性指標,具有更本質(zhì)的含義。t'R反映了被測組分和固定相的熱力學性質(zhì),所以用調(diào)節(jié)保留時光t'R比用保留時光tR作為定性指標要更好一些。3.保留體積VRVR=tRFc4.調(diào)節(jié)保留體積V'RV'R=(tR-tM)Fc=tfRFc=VR-VM5.相對保留值ris為了抵消色譜操作條件的變幻對保留值的影響,可將某一物質(zhì)的調(diào)節(jié)保留時光:t'R(i)與一標準物(如正壬烷)的調(diào)節(jié)保留時光:t'R(s)相比,即為相對保留值(如相對壬烷值)相對保留值ris僅與固定相的性質(zhì)和柱溫有關(guān),與色譜分析的其它操作因素無關(guān),因此具有通用性。6.比保留體積Vg比保留體積是氣相色譜分析中的另一個重要保留值,其可按下式計算:式中t'R(i)—i組分的調(diào)節(jié)保留時光,min;m—固定液的質(zhì)量,g;—在柱溫、柱壓下,柱內(nèi)載氣的平均體積流速;F'O一室溫下由皂膜流量計測得的載氣流速,ML/min;Tc一柱溫,K;TO一室溫,K;pO—室溫下的大氣壓力,Pa;pw一室溫下的飽和水蒸氣壓,pa;j—壓力校正因子。7.科瓦茨(Kovats)保留指數(shù)lx科瓦茨保留指數(shù)是氣相色譜領(lǐng)域現(xiàn)已被廣泛采納的一定性指標,其規(guī)定為:在任一色譜分析操作條件下,對碳數(shù)為n的任何正構(gòu)烷燒,其保留指數(shù)為lOOn。如對、、,其保留指數(shù)分離為400、600、700o在同樣色譜分析條件下,任一被測組分的保留指數(shù)lx,可按下式計算:式中,t'R(x)、t'R(n)、t'R(n+z)代表待測物質(zhì)x和具有n及n+z個碳原子數(shù)的正構(gòu)烷
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