維生素E質(zhì)量分析

維生素E及維生素E膠丸的質(zhì)量分析知識目標

1.了解維生素E理化性質(zhì)、特點及用途2.掌握氣相色譜的原理、儀器構(gòu)造及定量方法3.了解溶出度，片劑標準的測定方法技能目標1.熟悉標準液的配制方法，制備檢測樣品等2.能正確進行原料藥與制劑的分析操作和應(yīng)用3.掌握氣象色譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉操作過程，了解使用注意事項4.掌握氣象色譜定性及內(nèi)標法定量的過程素質(zhì)目標

1.規(guī)范操作，注意安全遵守實驗室規(guī)章2.認真負責(zé)，實事求是堅持原則3.團結(jié)合作，努力學(xué)習(xí)，不斷提高基礎(chǔ)理論水平維生素E的簡介維生素E英文名稱：vitaminE其他名稱：生育酚(tocopherol)定義：一組脂溶性維生素，包括生育酚類、三烯生育酚類。都有抗氧化功能，為動物正常生長和生育所必需。

維生素E,又名生育酚，在植物油、水果、蔬菜及糧食中均存在，維生素E又被廣泛用于抗衰老方面，認為它可消除脂褐素在細胞中的沉積，改善細胞的正常功能，減慢組織細胞的衰老過程。由于脂溶性；

所以貯存于肝臟、多脂肪組織、心臟、肌肉、睪丸、子宮、血液、副腎、腦下垂體等之中。

作用

1、維生素E有很強的抗氧化作用，可防止脂肪化合物、維生素A、硒（Se）、維生素C的氧化作用；

2、提高維生素A的作用；和維生素A一起作用，抵御大氣污染，保護肺臟，維生素E對肝臟有保護作用;3、維生素E是一種很重要的血管擴張劑和抗凝血劑；可以用來降低血壓，降低患缺血性心臟病的機會。4、延緩細胞因氧化而老化，保持青春的容姿；

5、是局部性外傷的外用藥（可透過皮膚被吸收）和內(nèi)服藥，皆可防止留下疤痕或治療一些皮膚炎癥；內(nèi)服外用可加速灼傷的康復(fù)；

6、防止胎兒流產(chǎn)；

7、有助于減輕腿抽筋和手足僵硬的狀況；

【性狀】：本品為微黃色或黃色透明的黏稠液體；幾乎無臭；遇光色漸變深。本品在無水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。本品不易被酸、堿或熱所破壞，遇氧迅速被氧化。維生素E的醋酸酯較維生素E穩(wěn)定，被氧化破壞程度較小，但對光仍然敏感。【用途】(1)主要用于防治畜禽的各種因維生素E缺乏所致的不孕癥、白肌病和雛雞滲出性素質(zhì)等。(2)用于防治因缺乏維生素E導(dǎo)致的犢、羔、駒和豬豹營養(yǎng)性肌萎縮，豬肝臟壞死和黃疸病，雛雞的腦質(zhì)軟化。(3)維生素E也常與維生素A、D和維生素B配合，用于畜禽的生長不忘、營養(yǎng)不足等綜合性缺乏癥?！颈刃取浚罕芄獠僮鳎”酒返膬?nèi)容物適量（約相當于維生素E400mg），精密稱定，置150ml具塞圓底燒瓶中，加無水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，置水浴上回流3小時，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml，25ml），合并乙醚液，加鐵氰化鉀氫氧化鈉溶液[取鐵氰化鉀50g，加氫氧化鈉溶液（1→125）溶解并稀釋至500ml]50ml，振搖3分鐘；取乙醚層，用水洗滌4次，每次50ml，棄去洗滌液，乙醚液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，置水浴上減壓或在氮氣流下蒸干至7~8ml時，停止加熱，繼續(xù)揮干乙醚，殘渣立即加異辛烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用異辛烷稀釋至刻度，搖勻，依法測定比旋度，比旋度（按d-α-生育酚計）不得低于+24°（天然型）。吸收系數(shù)：取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液照紫外-分光光度法，在284nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)為40.1-45.0鑒別:（1）取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后．加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15分鐘，溶液顯橙紅色。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致（附錄ⅣC）。檢查:酸度取乙酸與乙醚各15ml，置錐形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至微顯粉紅色．加本品1.0g，溶解后，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.5ml。生育酚取本品0.10g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸（钅市）滴定液（0.01mol/L）滴定．消耗的硫酸（钅市）滴定液（0.01mol/L）不得過1.0ml。正己烷取本品適量，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液；另取正己烷適量，加二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（附錄ⅧP第一法）測定，以HP-5毛細管柱（5％聚甲基硅氧烷）為分析柱，用紅火焰離子化檢測器，柱溫50℃保持8分鐘．然后以每分鐘45℃升至260℃，保持15分鐘，含正己烷應(yīng)符合規(guī)定（天然型）。含量測定:照氣相色譜法（附錄ⅤE）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為2％，或以HP-1毛細管柱（100％二甲基聚硅氧烷）為分析柱；柱溫265℃。理論板數(shù)按維生素E峰計算不低于500（填充柱）或5000（毛細管柱），維生素E峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。校正因子的測定取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。另取維生素E對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞瓶中，精密加內(nèi)標溶液10ml，密塞，振搖使溶解，取1-3μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。測定法取本品約20mg，精密稱定，置棕色具塞瓶中．精密加內(nèi)標溶液10ml，密塞，振搖使溶解；取1-3μl注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。試劑配制（1）氰化鉀氫氧化鈉溶液：取氰化鉀50g，加氫氧化鈉溶液（1-125）溶解并稀釋至500ml（2）乙醇制氫氧化鉀試液：可取用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)(3)三氯化鐵的乙醇：取三氯化鐵9克，加水使溶解成100ml即得（4)酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍：pH8.3-10.0（無色-紅）思考題1、維生素E屬于脂