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2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷1GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>序言一、標(biāo)準(zhǔn)的修訂過程我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB475《商品煤樣采取方法》和GB474《煤樣的制備方法》于1964年制定以來,雖于1975年、1983年和1996年先后進(jìn)行了三次修訂,但在技術(shù)上仍停留在ISO1988-1975《Hardcoal—sampling》水平上,并且一直以人工采樣為主,而某些關(guān)鍵技術(shù),如火車和汽車載煤子樣點(diǎn)的布置等還與之不一致。2001年,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13909.2001《Hardcoalandcoke.Mechanicalsampling》。它代替并取消了ISO1988中機(jī)械采樣部分。從1998年起,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織即開始制定新的人工采樣標(biāo)準(zhǔn),并于2006年發(fā)布了ISO18283—2006《Hardcoalandcoke-Manualsampling>,它代替并取消了ISO1988中人工采樣部分。
2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷2GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>為適應(yīng)我國(guó)煤炭生產(chǎn)、加工利用和貿(mào)易發(fā)展的需要,我國(guó)于2004年制定了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19494—2004《煤炭機(jī)械化采樣》。它代替了GB474和GB475中有關(guān)煤炭機(jī)械采樣和制樣部分,并在技術(shù)上達(dá)到ISO13909—2001水平。于是制定一個(gè)在技術(shù)上達(dá)到ISO18283—2006水平的煤炭人工采樣標(biāo)準(zhǔn),以代替GB474和GB475提到日程上來。2003年,根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)整合意見,將GB474和GB475合為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)《煤炭人工采樣》并列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)劃,由煤炭科學(xué)研究總院煤炭實(shí)驗(yàn)室(即國(guó)家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)負(fù)責(zé)起草。2006年5月該室提出了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤炭人工采樣》征求意見稿:GB/T475.1《煤炭人工采樣第1部分:采樣方法》和GB/T475.2《煤炭人工采樣第2部分:煤樣的制備》。2006年7月至10月,全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)將征求意見稿發(fā)給全國(guó)煤炭、電力、冶金、建材、交通運(yùn)輸、技術(shù)監(jiān)督、大專院校和科研機(jī)構(gòu)有關(guān)單位的46位委員和專家,征求意見和投票。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷3GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>GB/T475.1共27人返回意見,其中贊成23票,反對(duì)4票,贊成比例85%;GB/T475.2共29人返回意見,其中贊成26票,反對(duì)3票,贊成比例90%。同時(shí)對(duì)征求意見稿提出了大量意見,主要有:a、標(biāo)準(zhǔn)程序、特別是計(jì)算太復(fù)雜,現(xiàn)場(chǎng)難執(zhí)行;b、如自定采樣方案,國(guó)家質(zhì)量抽查時(shí)出現(xiàn)差異怎么辦?C、建議規(guī)定一總精密度,同時(shí)保持GB475的3點(diǎn)直線和5點(diǎn)循環(huán)采樣方法。起草單位在認(rèn)真領(lǐng)會(huì)和分析委員和專家們的意見后,對(duì)兩個(gè)征求意見稿的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容進(jìn)行了較大修改和補(bǔ)充,提出了標(biāo)準(zhǔn)送審稿。2006年12月20日至23日,全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煤炭檢測(cè)分會(huì)在北京召開會(huì)議,對(duì)兩個(gè)送審稿進(jìn)行審查。來自全國(guó)煤炭、電力、冶金、建材、交通運(yùn)輸、技術(shù)監(jiān)督、大專院校和科研機(jī)構(gòu)的32名委員和專家出席了會(huì)議。大家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行了認(rèn)真和細(xì)致地推敲和熱烈地討論后,2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷4GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>一致認(rèn)為;《商品煤人工采樣》以ISO18283:2006(E)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),同時(shí)結(jié)合我國(guó)的實(shí)際情況進(jìn)行了修改和補(bǔ)充,具有較高的理論性和可操作性,達(dá)到了國(guó)際水平。最后一致通過審查,并建議起草單位根據(jù)審查意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行修改后,形成報(bào)批稿,上報(bào)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)審批。審查會(huì)主要意見如下:
a、將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為:
GB475.1商品煤采樣第1部分:采樣方法;
GB475.2商品煤采樣第2部分:煤樣的制備方法。
b、補(bǔ)充該兩部分與GB475-1996和GB474-1996的主要差異。
c、對(duì)GB/T475.1做如下修改:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷5GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>——“5.1采樣方案選擇”中刪去“b)對(duì)進(jìn)出口煤采樣時(shí)”;——“表2基本采樣單元子樣數(shù)”中的火車子樣數(shù)由“每車3,每車3,每車1,每車3”改為“60,60,20,60”;——“表3采樣單元煤量少于1000t時(shí)的最少子樣數(shù)”中,原煤、篩選煤灰分大于20%時(shí),煤流采樣的子樣數(shù)由“10”改為“18”;——“表4一般分析試驗(yàn)總樣、全水分總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量”中加“注:標(biāo)稱最大粒度50mm的精煤,一般分析試驗(yàn)和共用煤樣總樣最小質(zhì)量為60kg”;——“6.2.1概述”中,將“應(yīng)采取全深度試樣或不同深度的試樣”改為“應(yīng)采取全深度試樣或不同深度(上、中、下或上、下)的試樣”;并將有關(guān)火車、汽車和駁船頂部煤采樣的規(guī)定改為“在火車、汽車和駁船頂部煤采樣的情況下,在裝車(船)后應(yīng)立即采樣;在經(jīng)過運(yùn)輸后采樣時(shí),應(yīng)挖坑至0.4m~0.5m采樣”。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷6GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>d、對(duì)GB/T475.2做如下修改:——“4.1.2”將“a)采用新的制樣程序、新的縮分機(jī)和制樣系統(tǒng)時(shí)”改為“a)首次采用或改變制樣程序時(shí),b)新的縮分機(jī)和制樣系統(tǒng)投入使用時(shí)”;——“圖10一般分析試驗(yàn)煤樣制備程序示例”中,應(yīng)對(duì)制樣前后的煤樣名稱加以明顯的區(qū)分,以免混亂。此外,部分委員和專家認(rèn)為,GB474和GB475自1964年制定以來已有40余年歷史,在國(guó)內(nèi)外都有影響深遠(yuǎn),不宜合并和更改其名。此外,2006年后由于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)領(lǐng)導(dǎo)更換,方針改變,不再?gòu)?qiáng)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)整合。起草小組按照標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行修改和補(bǔ)充,同時(shí)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的意見將GB475.1商品煤采樣第1部分:采樣方法和GB475.2商品煤采樣第2部分:煤樣的制備方法恢復(fù)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷7GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>原來編號(hào)并修改了名稱,提出了GB475《商品煤人工采樣方法》和GB474《煤樣的制備方法》報(bào)批稿,通過全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)上報(bào)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì),經(jīng)該兩主管部門審查,決定兩標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。兩標(biāo)準(zhǔn)于2008年12月8日由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)共同發(fā)布,2009年5月1日起實(shí)施。二、標(biāo)準(zhǔn)的制定原則根據(jù)我國(guó)“全面采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”的標(biāo)準(zhǔn)化方針,GB475-2008GB474-2008為修改采用ISO18283:2006(E)《Hardcoalandcoke—Manualsampling》。該標(biāo)準(zhǔn)以ISO18283:2006(E)為基礎(chǔ),同時(shí)結(jié)合我國(guó)實(shí)際、部分參照GB475—1996和GB474—1996,力求達(dá)到以下要求:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷8GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>a、標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上達(dá)到:ISO18283—2006水平;b、標(biāo)準(zhǔn)適合我國(guó)國(guó)情,并在技術(shù)上不與現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18666.2002《商品煤質(zhì)量抽查和驗(yàn)收方法》及GB/T19494—2004《煤炭機(jī)械化采樣》矛盾;c、經(jīng)過適當(dāng)培訓(xùn)后,標(biāo)準(zhǔn)可在全國(guó)推廣執(zhí)行。三、GB475—2008與ISO18283—2006相比的主要變動(dòng)和補(bǔ)充:①調(diào)整了ISO18283的結(jié)構(gòu),將其分為兩部分:
a、將ISO18283第7章“試樣的處理和儲(chǔ)存”(handingandstorageofsamples)和第8章“試樣的制備”(Samplepreparation)補(bǔ)充必要的內(nèi)容后合并為GB474—2008《煤樣的制備方法》;
b、將第7章和第8章以外的內(nèi)容合并為GB475—2008《商品煤樣人工采取方法》。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷9GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>②增加了部分ISO18283中沒有的內(nèi)容,如:a、GB475—2008中增加了基本采樣方案(包括不同品種煤采樣總精密度表和不同采樣地點(diǎn)的基本采樣單元子樣數(shù)等)和與我國(guó)煤炭產(chǎn)品常見粒度相對(duì)應(yīng)的煤樣最小質(zhì)量;b、GB474—2008中增加了堆錐四分法和九點(diǎn)取洋法等。③對(duì)ISO18283不太合適的規(guī)定、不太確切和難以理解的描述做了修改,不太詳細(xì)的內(nèi)容做了補(bǔ)充。④按照中國(guó)人的思維邏輯對(duì)ISO18283的結(jié)構(gòu)層次和敘述順序做了調(diào)整。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷10GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>第一章GB475-2008《商品煤樣人工采取方法》一、概述
(一)標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)GB475—2008由11章和5個(gè)附錄構(gòu)成,其中第4、5、6章和9.1條為強(qiáng)制性的。
1范圍
2規(guī)范性引用文件
3術(shù)語和定義
4采樣的一般原則和采樣精密度
4.1采樣的一般原則
4.2采樣精密度
5采樣方案2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷11GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.1采樣方案選擇5.2基本采樣方案5.3專用采樣方案6采樣方法——初級(jí)子樣采取方法6.1移動(dòng)煤流采樣方法6.2靜止煤采樣方法7間斷采樣8各種煤樣的采取9人工采樣工具9.1人工采樣工具基本要求9.2示例10煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)11采樣報(bào)告2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷12GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>附錄A(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與IS018283:2006(E)章條編號(hào)對(duì)照表附錄B(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISOl8283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因附錄C(規(guī)范性附錄)采樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)附錄D(資料性附錄)子樣質(zhì)量、采樣單元數(shù)量和采樣單元子樣數(shù)的計(jì)算舉例附錄E(資料性附錄)粒度大于150mm或其它粒度大塊物料的處理方法(二)標(biāo)準(zhǔn)的制定原則GB475—1996《商品煤樣采取方法》與ISO18283:2006《硬煤和焦炭——人工采樣》相比,最基本的差異是:
a、ISO18283根據(jù)具體的采樣對(duì)象制定特定的采樣方案,包括采樣精密度、采樣單元數(shù)和子樣數(shù)等;GB475—1996則按照煤種和灰分規(guī)定了固定的采樣方案;2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷13GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>b、ISO18283規(guī)定的靜止煤采樣為全煤柱深度采樣(全煤柱子樣),GB475—1996為表面采樣;c、ISO18283的火車和汽車載煤采樣采用多點(diǎn)(15或18點(diǎn))遍布的子樣采取方法,GB475—1996則采用對(duì)角線3點(diǎn)或5點(diǎn)循環(huán)方式,后者與采樣基本原則不太相符。d、采樣精密度核驗(yàn)方法不同,ISO18283采用雙份和多份采樣方法,以期望精密度與估算精密度置信范圍進(jìn)行比較來判定;GB475-1996采用多份采樣法但根據(jù)極差判定。e、ISO18283要求進(jìn)行偏倚試驗(yàn);GB475-l996沒要求。鑒于我國(guó)的實(shí)際情況:煤種多而復(fù)雜,中小型企業(yè)多且煤炭品質(zhì)不穩(wěn)定,采樣技術(shù)水平(包括采樣人員和設(shè)備)不高,以及國(guó)家要求對(duì)煤炭品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)督等,同時(shí)根據(jù)專家和廣大煤炭采樣工作者的意見,決定按以下原則制定標(biāo)準(zhǔn):2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷14GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>a、在ISO18283框架下,保留GB475—1996中與其不矛盾的內(nèi)容,放棄與其矛盾或與采樣基本原則不大相符大內(nèi)容。前者如GB475—1996規(guī)定的采樣精密度和基本采樣單元子樣數(shù);后者如它規(guī)定的3點(diǎn)和5點(diǎn)對(duì)角線子樣布置方式。b、將標(biāo)準(zhǔn)的核心——采樣方案分為“基本采樣方案”和“專用采樣方案”,前者基本為GB475—1996規(guī)定的方案,后者為ISO18283規(guī)定的方法制定。(三)GB475—2008與ISO18283的關(guān)系GB475—2008對(duì)應(yīng)于:ISO18283:2006(E)《硬煤和焦炭-人工采樣》(Hardcoalandcoke-Manualsampling)中除第7和第8章以外的內(nèi)容。它基本采用了ISO18283,雖做了必要的修改和補(bǔ)充,但其效果和ISO18283一致。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷15GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>GB475—2008與ISO18283:2006的主要差異:①GB475—2008增加了以下內(nèi)容:
a、基本采樣方案;
b、采樣精密度核驗(yàn)方法和偏倚試驗(yàn)要求。②刪去了以下內(nèi)容:
a、部分不太適合的采樣工具;b、不同煤的采樣(Sampling0fdifferentcoals);③修改了結(jié)構(gòu),簡(jiǎn)化了文字。(四)GB475—2008與GB475—1996的主要差異(見下表)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷16表GB475—2008與GB475—1996的主要差異表標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB475—2008GB475—1996標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)4、5、6、9.1強(qiáng)制強(qiáng)制對(duì)應(yīng)的ISO標(biāo)準(zhǔn)ISO18283《硬煤和焦炭-人工采樣》ISO1988《硬煤-采樣》術(shù)語和定義共32條,按GB/T483-2007定義共12條,按GB/T3715-1996定義采樣方案a、按精密度、煤炭品種和灰分劃分的固定方案;b、根據(jù)精密度和煤炭變異性自定方案按精密度、煤炭品種和灰分劃分的固定方案采樣精密度a、按煤種和灰分劃分的固定精密度;b、根據(jù)需要自定或協(xié)商精密度按煤種和灰分劃分的固定精密度采樣方式連續(xù)采樣和間斷采樣連續(xù)采樣采樣單元a、以1000t或總發(fā)運(yùn)最為一采樣單元;b、根據(jù)最小PL、VI
和VPT計(jì)算以1000t或總發(fā)運(yùn)量為一采樣單元采樣單元子樣數(shù)a、依精密度、煤種、灰分和采樣地點(diǎn)而定的固定子樣數(shù);b、根據(jù)最小PL,,VI和VPT計(jì)算依精密度、煤種、灰分和采樣地點(diǎn)而定的固定子樣數(shù)總樣質(zhì)量規(guī)定了不同粒度下的最小總樣質(zhì)量無規(guī)定子樣質(zhì)量按
=m總
/n.Md=0.06d粒度mm2550100>100質(zhì)量kg12452023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷17續(xù)表標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB475—2008GB475—1996靜止批煤采樣全煤柱或深部采樣,品質(zhì)均勻下允許表面采樣頂部、表面采佯子樣采取方式移動(dòng)煤流:系統(tǒng)采樣和分層隨機(jī)采樣;靜止批煤:系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣系統(tǒng)采樣火車采樣子樣布置多點(diǎn)(15或18點(diǎn))遍布對(duì)角線3點(diǎn)或5點(diǎn)循環(huán)輪船采樣不直接采取可直接采取精密度核驗(yàn)雙份或多份采樣法,根據(jù)精密度置信范圍判定多份采樣法根據(jù)極差判定偏倚試驗(yàn)按GB/T19494.3進(jìn)行不進(jìn)行采樣工具開口尺寸為煤炭標(biāo)稱粒度3倍以上開口尺寸為煤炭標(biāo)稱粒度2.5~3倍移動(dòng)煤流采樣流量<400~h下于落流處1次截取子樣落流處或皮帶上煤流中1次或2~3
次截取或鏟取子樣>150mm塊煤處理采入試樣,篩分后分別稱量并單獨(dú)化驗(yàn),取加權(quán)平均值為最后結(jié)果;或根據(jù)歷史數(shù)據(jù)得塊煤質(zhì)量分?jǐn)?shù)和實(shí)測(cè)品質(zhì)參數(shù)值進(jìn)行加權(quán)平均不采入試樣,根據(jù)歷史測(cè)定的質(zhì)量比和品質(zhì)參數(shù)值與試樣測(cè)定值加權(quán)平均2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷18GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>二、GB475—2008一般要素以下按GB475—2008條款編號(hào)和順序講述1范圍
GB475—2008規(guī)定了煤炭人工采樣的術(shù)語和定義、采樣的一般原則和采樣精密度、采樣方案的建立、各采樣程序的確定、采樣方法、人工采樣工具、煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)、采樣報(bào)告以及采樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)等。
GB475—2008適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2規(guī)范性引用文件該標(biāo)準(zhǔn)唯一的引用標(biāo)準(zhǔn)唯一GB/T19494.3《煤炭機(jī)械化采樣第3部分:精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)》為未注日期引用標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)使用其最新版本。3術(shù)語和定義2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷19GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了31條術(shù)語和定義、全部引用自GB/T483—2007《煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》3.1煤樣coalsample
為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。
GB475—1996:無3.2商品煤樣sampleofcommercialcoal
代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。
GB475—1996:同3.3專用試驗(yàn)煤樣testsampleofcoal
為滿足某一特殊試驗(yàn)要求而制備的煤樣。
GB475—1996:無3.4共用煤樣commonsampleofcoal
為進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。
GB475—1996:無3.5全水分煤樣moisturesampleofcoal2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷20GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>為測(cè)定全水分而專門采取的煤樣。
GB/T3715:無3.6一般煤樣general—sampleofcoal
為制備一般分析試驗(yàn)煤樣而專門采取的煤樣。
GB475—1996:無3.7一般分析試驗(yàn)煤樣generalanalysistestsampleofcoal
破碎到粒度小于0.2mm并達(dá)到空氣干燥狀態(tài),用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測(cè)定的煤樣。
GB475—1996:無3.8粒度分析煤樣sizeanalysissampleofcoal
為進(jìn)行粒度分析而專門采取的煤樣。
GB475—1996:無3.9子樣increment
采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份煤樣。
GB475—1996:同2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷21GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>3.10分樣sub—sample
由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若T初級(jí)子樣組成的煤樣。
GB475—1996:由若干子樣構(gòu)成,代表整個(gè)采樣單元的一部分的煤樣。3.11總樣grosssample從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。GB475—1996:同3.12初級(jí)子樣primaryincrement
在采樣第1階段、于任何破碎和縮分之前采取的子樣。
GB475—1996:無3.13縮分后試樣dividedsample
為減少試樣質(zhì)量而將之縮分后保留的一部分。
GB475—1996:無2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷22GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>3.14采樣sampling
從大量煤中采取具有代表性的…部分煤的過程。
GB475—1996:無3.15連續(xù)采樣continuoussampling
從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣。
GB475—1996:無3.16間斷采樣intermittentsampling
僅從某幾個(gè)采樣單元采取煤樣。
GB475—1996:無3.17批Iot
需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立煤量。
GB475—1996:同2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷23GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>3.18采樣單元samplingunit
從一批煤中采取一個(gè)總樣的煤量。一批煤可以是1個(gè)或多個(gè)采樣單元。注:相當(dāng)于ISO18283中的sub—lot(一批煤中的部分煤量,其給出所需的一個(gè)試驗(yàn)結(jié)果。)GB475—1996:同,但無注。3.19標(biāo)稱最大粒度nominaltopsize
與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近(但不大于)5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。
GB475—1996:同3.20精密度precision
在規(guī)定條件下所得獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。注1:它經(jīng)常用一精密度指數(shù),如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來表示。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷24GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>注2:煤炭采樣精密度為單次采樣測(cè)定結(jié)果與對(duì)同一煤(同一來源,相同性質(zhì))進(jìn)行無數(shù)次采樣的測(cè)定結(jié)果的平均值的差值(在95%概率下)的極限值。
GB475—1996:?jiǎn)未尾蓸訙y(cè)定值與對(duì)同一煤(同一來源,相同性質(zhì))進(jìn)行無數(shù)次采樣的測(cè)定值的平均值的差值(在95%概率下)的極限值。在整個(gè)采樣、制樣和化驗(yàn)中,對(duì)某一煤質(zhì)參數(shù)的測(cè)定結(jié)果會(huì)偏離該參數(shù)的真值,但真值是不可能準(zhǔn)確得到的,即測(cè)定結(jié)果與真值的接進(jìn)程度——準(zhǔn)確度是得不到的,而只能對(duì)同一煤的一系列測(cè)定結(jié)果間的彼此符合程度——精密度作出估算。如果采用的采樣、制樣和化驗(yàn)方法無系統(tǒng)偏差,精密度就是準(zhǔn)確度。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷25GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>3.21系統(tǒng)采樣systematicsampling
按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣,但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取,其余子樣按選定的間隔采取。GB474—1996:同3.22隨機(jī)采樣randomsampling
采取子樣時(shí),對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為意志,能使任何部位的物料都有機(jī)會(huì)采出。
GB475—1996:同3.23時(shí)間基采樣time-basissampling
從煤流中采取子樣,每個(gè)子樣的位置用一時(shí)間間隔來確定。子樣的質(zhì)量與煤流流量成正比。
GB475—1996:通過整個(gè)采樣單元按相同的時(shí)間間隔采取子樣。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷26GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>3.24質(zhì)量基采樣mass-basissampling從煤流和靜止煤中采樣,每個(gè)子樣的位置用一質(zhì)量間隔來確定,子樣質(zhì)量固定。GB475—1996:通過整個(gè)采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣。3.25分層隨機(jī)采樣stratifiedrandomsampIing在質(zhì)量采樣和時(shí)間基采樣劃分的質(zhì)量或時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。GB475—1996:無3.26誤差error觀測(cè)值和可接受的參比值間的差值。注:在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中,誤差總是存在的,同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”,常常用相對(duì)準(zhǔn)確的方法所得測(cè)定值作為衡量標(biāo)準(zhǔn),該值即為可接受的參比值。GB475—1996:無2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷27GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>3.27方差variance
分散度的量度。數(shù)值上為觀測(cè)值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度(觀測(cè)次數(shù)減1)。
GB475—1996:無3.28標(biāo)準(zhǔn)差standarddeviation
方差的平方根。
GB475—1996:無3.29變異系數(shù)coefficientofvariation
標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)算術(shù)平均值絕對(duì)值的百分比。
2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷28GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>GB475—1996:無3.30隨機(jī)誤差randomerror
統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。注:即一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān),而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差(偏倚)和隨機(jī)誤差,一觀測(cè)系列中隨著觀測(cè)次數(shù)的增加,其隨機(jī)誤差的平均值趨于。
GB475-1996:無3.31偏倚bias
系統(tǒng)誤差:它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。
GB475—1996:無
GB/T3715:系統(tǒng)誤差bias觀測(cè)值比真值系統(tǒng)偏高或系統(tǒng)偏低的誤差。3.32實(shí)質(zhì)性偏倚relevantbias
具有實(shí)際重要性或合同各方同意的允許偏倚。
GB475—1996:無2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷29GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>4采樣的一般原則和采樣精密度本章為強(qiáng)制性的。4.1采樣的一般原則本條講述了采樣的目的、過程、基本要求和制定采樣方案應(yīng)考慮的因素。目的:得到一個(gè)其試驗(yàn)結(jié)果能代表整批被采樣煤品質(zhì)的試驗(yàn)煤樣。過程:首先從分布于整個(gè)被采樣煤的許多點(diǎn)收集相當(dāng)數(shù)量的初級(jí)子樣,并將它們或直接合并或縮分后合并成一總樣,然后總樣經(jīng)過一系列制樣程序(破碎、縮分和空氣干燥等)制成數(shù)量和類型符合要求的試驗(yàn)煤樣。基本要求:被采樣批煤的所有顆粒都有可能進(jìn)入采樣器,每一顆粒都有相同的幾率被采入試樣中。采樣考慮因素:為保證采樣精密度符合要求,制定采樣方案時(shí)應(yīng)考慮以下因素:a、煤炭品質(zhì)變異性(初級(jí)子樣方差和采樣單元方差);b、從該批煤中采取的總樣數(shù)目;c、每個(gè)總樣的子樣數(shù)目;2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷30GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>d、與煤炭標(biāo)稱最大粒度相應(yīng)的總樣和子樣質(zhì)量。4.2采樣精密度(1)精密度的概念與其它任何一種分析方法一樣,煤炭采樣、制樣和化驗(yàn)方法也總是存在誤差,因此任何一個(gè)煤炭品質(zhì)參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于“真值”不可能準(zhǔn)確得到,故一個(gè)單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果對(duì)“真值”的絕對(duì)偏離是不可能測(cè)定的,而只能對(duì)該結(jié)果的精密度作出估算。所謂煤炭采樣、制樣和化驗(yàn)精密度(以后簡(jiǎn)稱采樣精密度)即對(duì)同一煤進(jìn)行一系列采樣、制樣和化驗(yàn)所得結(jié)果間的彼此符合程度,而這一系列分析結(jié)果的平均值對(duì)一可接受的參比值的偏離程度就是偏倚。所謂參比值就是用一種本質(zhì)上無偏倚的方法得到的測(cè)定值,如以后我們將碰到的用停皮帶采樣方法采取的參比試樣的測(cè)定值。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷31GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>(2)影響精密度的因素精密度是采樣方法和被采樣煤的變異性的一個(gè)特征。影響煤炭采樣精密度的因素是煤炭變異性(用初級(jí)子樣方差和采樣單元方差表示)、制樣和化驗(yàn)方差、采樣單元數(shù)、子樣數(shù)和試樣質(zhì)量在試樣量達(dá)到要求下,可用以下公式估算:①一批煤作為一個(gè)采樣單元采樣如對(duì)同一采樣單元采取大量重復(fù)試樣并進(jìn)行制備和化驗(yàn),則單次觀測(cè)值的精密度可用公式(1)和(2)表示:
………(1)式中:s為總體標(biāo)準(zhǔn)差樣品估算值;
為重復(fù)樣品總方差。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷32GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>對(duì)一個(gè)總樣,可用下式表示:
將該式代入公式(1)即得:
………(2)式中:為初級(jí)子樣方差;為制樣和化驗(yàn)方差;n
為總樣中的子樣數(shù)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷33GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>②多單元連續(xù)采樣若將一批煤分成對(duì)多個(gè)采樣單元并從每個(gè)單元采取一個(gè)總樣(連續(xù)采樣),則其總方差用公式(3)表示:
…………(3)將公式(3)代入公式(1)即得公式(4)和(5)
……………(4)
………………(5)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷34GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>式中:m為采樣單元數(shù);
PI為m個(gè)采樣單元平均值(在95%概率下)的精密度;
PSL為1個(gè)采樣單元測(cè)定值(在95%概率下)的精密度。③間斷采樣若將一批煤分成多個(gè)采樣單元,但只從其中部分單元采取總樣(即間斷采樣)時(shí),雖然各個(gè)單元采樣方差相同,但個(gè)單元平均值間可能會(huì)有差異,這個(gè)差異會(huì)帶來額外的方差,因此應(yīng)在精密度計(jì)算式中加入采樣單元方差Vm,此時(shí)VSPT和PL用公式(6)和(7)表示:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷35GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>…………(6)
…………(7)式中:m為一批煤劃分的采樣單元數(shù);u為該批煤中進(jìn)行采樣的采樣單元數(shù)目;為采樣單元方差。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷36GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5采樣方案本章為強(qiáng)制性的。5.1采樣方案選擇
ISO18283要求根據(jù)具體情況,包括被采樣煤品質(zhì)變異性、期望精密度和測(cè)定參數(shù)制定采樣方案,即不同品種、不同產(chǎn)地,甚至不同生產(chǎn)時(shí)間的煤應(yīng)有不同的采樣方案。它的優(yōu)點(diǎn)是針對(duì)性強(qiáng),在95%概率下不會(huì)出現(xiàn)采樣精密度達(dá)不到期望值的情況。此外,由于不同國(guó)家的煤炭品質(zhì)千變?nèi)f化,也不可能提出一個(gè)國(guó)際統(tǒng)一的采樣方案。ISO18283方法在煤炭品種較少、品質(zhì)穩(wěn)定情況下比較適合。但我國(guó)煤炭品種多而復(fù)雜,中小型企業(yè)多且品質(zhì)不穩(wěn)定,采樣技術(shù)水平(包括設(shè)備和人員)不高,很難實(shí)現(xiàn)自定采樣方案,此外,國(guó)家需對(duì)煤炭品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)督檢驗(yàn),此時(shí)必須使用統(tǒng)一的方案。因此,GB475—2008規(guī)定了兩種采樣方案。基本采樣方案和專用采樣方案。例行采樣原則上按基本采樣方案進(jìn)行,在下列情況下應(yīng)另行設(shè)計(jì)專用采樣方案。專用采樣方案在實(shí)施之前應(yīng)取得有關(guān)方同意。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷37GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>a、采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)表示時(shí)(一般情況下基本方案規(guī)定的灰分精密度對(duì)于水分也可達(dá)到);b、要求灰分精密度小于表1所列值時(shí);c、經(jīng)有關(guān)方同意需另行設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)。無論基本采樣方案或?qū)S貌蓸臃桨?,都?yīng)按附錄C規(guī)定進(jìn)行精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn),確認(rèn)符合要求后方能使用。進(jìn)行精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)是本章強(qiáng)制性的核心。它意味著即便是基本采樣方案也要先進(jìn)行檢驗(yàn),精密度達(dá)到要求且無實(shí)質(zhì)性偏移后方可使用;否則應(yīng)進(jìn)行方案調(diào)整。基本采樣方案不進(jìn)行檢驗(yàn)和檢驗(yàn)達(dá)不到要求后不進(jìn)行方案調(diào)整都違反標(biāo)準(zhǔn)。5.2基本采樣方案基本采樣方案基本上保留了GB475—1996的采樣方案。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷38GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.2.1采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度(灰分,)規(guī)定如表1。它保留了GB475—1996的規(guī)定。表1采樣精密度(Ad)原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)Ad≤20%Ad>20%
(絕對(duì)值)±2%(絕對(duì)值)±1%(絕對(duì)值)±1.5%(絕對(duì)值)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷39GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.2.2采樣單元5.2.2.1商品煤分品種以1000t為一基本采樣單元。
GB475—1996規(guī)定:
a、精煤和特種工業(yè)用煤,按品種、分用戶以(1000±100)t為一采樣單元,其他煤按品種、不分用戶以(1000±100)t為一采樣單元;
b、進(jìn)出口煤按品種、分國(guó)別以交貨量或一天的實(shí)際運(yùn)量為一采樣單元。新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的基本采樣單元僅與品種和煤量有關(guān),而與用戶無關(guān)但它并不意味著供給不同用戶的、總量為1000t的同一品種煤,可以只采取1個(gè)總樣,而且該總樣的測(cè)定結(jié)果適用于各用戶。5.2.2.2當(dāng)批量不足1000t或大于1000t時(shí),可以根據(jù)實(shí)際情況,以下煤量為一采樣單元:
a、一列火車裝載的煤;
b、一船裝載的煤;2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷40GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>c、一車或一船艙裝載的煤;
d、一段時(shí)間內(nèi)發(fā)送或接收的煤。5.2.2.3如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì),應(yīng)對(duì)同一采樣單元煤進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。該條規(guī)定意味著,在對(duì)一批煤(無論其批量小于、等于或大于一基本采樣單元煤量)進(jìn)行質(zhì)量核對(duì)(包括品質(zhì)抽查、驗(yàn)收或比對(duì))時(shí),有關(guān)方的采樣單元煤量必須相同。否則會(huì)因煤炭品質(zhì)的不均勻性而導(dǎo)致不一致的結(jié)果。5.2.3每個(gè)采樣單元子樣數(shù)5.2.3.1基本采樣單元子樣數(shù)表2給出了原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的基本采樣單元子樣數(shù)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷41GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>表2基本采樣單元最少子樣數(shù)灰分范圍
品種,%采樣地點(diǎn)煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤
>20%6060606060≤20%3060606060精煤∕15202020
20其他洗煤(包括中煤)∕20202020202023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷42GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.2.3.2采樣單元煤量少于1000t時(shí)的子樣數(shù)采樣單元煤量少于1000t時(shí)子樣數(shù)根據(jù)表2規(guī)定數(shù)按比例遞減,(即),但最少不得少于表3規(guī)定數(shù)。表3采樣單元煤量少于1000t時(shí)的最少子樣數(shù)灰分范圍
品種
,%采樣地點(diǎn)煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤>20%1818183030≤20%1018183030精煤∕1010101010其他洗煤(包括中煤)∕10101010102023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷43GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.2.3.3采樣單元煤量大于1000t時(shí)的子樣數(shù)采樣單元煤量大少于1000t時(shí)的子樣數(shù)按公式(8)計(jì)算
…………(8)式中:N為應(yīng)采子樣數(shù);n為表2規(guī)定子樣數(shù);M為被采樣煤批量,t。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷44GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>關(guān)于子樣數(shù)的說明
a、1995年全國(guó)商品煤品質(zhì)統(tǒng)檢和1993年電力系統(tǒng)的比對(duì)試驗(yàn)的1500多批煤的測(cè)定結(jié)果表明,按GB475—1996規(guī)定方案采樣(火車采樣為主),在≤40%下,精煤采樣灰分精密度在95%概率下可達(dá)±0.8%,原煤和篩選煤可達(dá)±1.6%,證明GB475—1996規(guī)定的子樣數(shù)(即表2規(guī)定數(shù))是合適的。
b、表2所列火車采樣子樣數(shù)是按載量為50t的車廂、原煤和篩選煤每車采3個(gè),精煤和其它洗煤每車采1個(gè)計(jì)算得到的。對(duì)載量大于50t的車廂,應(yīng)在按每車3個(gè)(或1個(gè))采樣后不足的子樣數(shù)用系統(tǒng)方法或隨機(jī)方法分配到整個(gè)采樣單元中;對(duì)載量小于50t的車廂,則無論其載量大小,均按原煤和篩選煤每車3個(gè)子樣,精煤和其它洗煤每車1個(gè)子樣采樣。
c、表3所列采樣單元煤量小于1000t的子樣數(shù),系基本采納GB475—1996規(guī)定數(shù),但按ISO18283規(guī)定將小于10的子樣數(shù)改為10。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷45GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.2.3.4批煤采樣單元數(shù)的確定一批煤也可以按公式(9)分為m個(gè)采樣單元
……(9)5.2.4試樣質(zhì)量5.2.4.1總樣的最小質(zhì)量根據(jù)采樣基本原則:被采樣批煤的所有顆粒都有可能進(jìn)入采樣器,每一顆粒都有相同的幾率被采入試樣中,一個(gè)試樣必須有足夠的顆粒數(shù)(據(jù)有關(guān)資料介紹約為1000)才能有代表性,即不同粒度的試樣必須達(dá)到一定的質(zhì)量(最小質(zhì)量)后才能有代表性。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷46GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>表4和5給出了一般試樣和共用試樣、全水分試樣和粒度分析試驗(yàn)樣的總樣或縮分后總樣的最小質(zhì)量。其中一般試樣的最小質(zhì)量可使由于顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01,相當(dāng)于精密度為0.2%。注意:本標(biāo)準(zhǔn)雖然規(guī)定粒度為50mm的精煤的一般煤樣和共用煤樣的總樣質(zhì)量可減少到60kg(見表5注),這是在標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)上的協(xié)商值,因此使用前應(yīng)先通過試驗(yàn),證明精密度符合要求后方可使用,否則應(yīng)用170kg。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷47GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>標(biāo)稱最大粒度mm一般和共用煤樣kg全水分煤樣kg150260050010010251908056510550170注35254081015363.751.2530.70.651.00.1——注:標(biāo)稱最大粒度50mm的精煤,一般分析和共用試樣最小質(zhì)量可為60kg。
表4一般煤樣和全水分煤樣的總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷48GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>表5粒度分析總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度mm精密度1%下質(zhì)量kg精密度2%下質(zhì)量kg1506750170010022155708010702755028070253691351.2560.650.2530.250.25注:表中精密度為測(cè)定篩上物產(chǎn)率的精密度,即粒度大于標(biāo)稱粒度的煤的產(chǎn)率的精密度,對(duì)其它粒度組分的精密度一般會(huì)更好。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷49GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.2.4.2子樣質(zhì)量5.2.4.2.1子樣最小質(zhì)量子樣最小質(zhì)量md按公式(10)計(jì)算,但計(jì)算值小于0.5kg時(shí)取0.5kg
……(10)式中:d為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度,mm。為方便使用,GB475—2008還給出了部分常用粒度下初級(jí)子樣最小質(zhì)量表(GB475—2008表6)在GB/T19494.1—2004中,子樣最小質(zhì)量按公式(英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS1017公式)計(jì)算,與公式(10)相比,當(dāng)d=60㎜時(shí),兩式計(jì)算值相等;d<60㎜時(shí),公式(10)計(jì)算值大:當(dāng)d>60㎜時(shí),公式(10)計(jì)算值小。在制定GB/T19494時(shí),為保證大粒度煤有足夠的量(顆粒數(shù)),故采用了BS1017計(jì)算式;為了與ISO18283一致,GB475—2008采用了(10)式和0.5kg的最小限量。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷50GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.2.4.2.2子樣平均質(zhì)量子樣平均質(zhì)量按公式(11)計(jì)算
……(10)式中:為總樣最小質(zhì)量,kg:為子樣數(shù)目。當(dāng)按公式(10)計(jì)算最小子樣質(zhì)量采取的總樣質(zhì)量達(dá)不到表4和表5規(guī)定的總樣最小質(zhì)量時(shí),應(yīng)將子樣質(zhì)量增加到公式(11)計(jì)算值。5.3專用采樣方案的設(shè)計(jì)5.3.1采樣方案建立的基本程序按照GB475—2008“5.3.1采樣方案建立的基本程序”所述,可用下圖表示建立采樣方案的程序2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷512023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷52GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.3.2采樣各程序的設(shè)計(jì)5.3.2.1概述采樣目的、試樣類型和測(cè)定參數(shù):采樣目的有技術(shù)評(píng)定,如綜合品質(zhì)評(píng)定、類別評(píng)定、可選性評(píng)定、加工利用特性(燃燒、氣化、焦化、液化)評(píng)定、粒度組成和其它物理特性評(píng)定等商品過程控制,如配煤、選煤、加工利用過程控制等;質(zhì)量控制,如煤炭生產(chǎn)和加工產(chǎn)品品質(zhì)測(cè)定和控制、產(chǎn)品抽查;商業(yè)目的等。試樣類型取決于采樣目的。煤炭分析中使用的煤樣有一般分析試驗(yàn)煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣和其它物理化學(xué)特性測(cè)定專用煤樣等。一般分析試驗(yàn)煤樣用以進(jìn)行煤的大多數(shù)物理化學(xué)特性參數(shù)測(cè)定,是技術(shù)評(píng)定、過程控制、品質(zhì)控制和煤炭貿(mào)易的必須煤樣;水分煤樣用以測(cè)定煤的全水分,也是過程控制、品質(zhì)控制和煤炭貿(mào)易的必須煤樣;粒度分析煤樣用以測(cè)定煤炭的粒度組成和各粒級(jí)煤的品質(zhì)特性,為煤炭合理利用提供依據(jù),同時(shí)還可測(cè)定煤的標(biāo)稱最大粒度和含矸率。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷53GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>測(cè)定參數(shù),表征煤炭特性的參數(shù)很多,通常使用的有工業(yè)分析的水分、灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量、元素分析的碳?xì)?、氮、硫,氣化和燃燒特性參?shù)的二氧化碳反應(yīng)性、熱穩(wěn)定性、結(jié)渣性,焦化特性參數(shù)的粘結(jié)指數(shù)、坩鍋膨脹序數(shù)、吉氏流動(dòng)度以及物理特性參數(shù)的粒度組成、落下強(qiáng)度等。所采煤樣的測(cè)定參數(shù)取決于采樣目的和試樣類型,如以技術(shù)評(píng)定為目的采取的一般分析試驗(yàn)煤樣需要全面地進(jìn)行煤炭特性參數(shù)測(cè)定,包括工業(yè)分析、元素分析、焦化、和氣化指標(biāo)測(cè)定;以過程或品質(zhì)控制為目的采取的煤樣,一般僅對(duì)少數(shù)有顯著影響的參數(shù)進(jìn)行測(cè)定,如洗煤過程控制只對(duì)灰分和硫分進(jìn)行測(cè)定,動(dòng)力用煤品質(zhì)控制主要測(cè)定水分、揮發(fā)分、灰分或發(fā)熱量和硫等。采樣的實(shí)施:采樣最好在煤炭轉(zhuǎn)移過程中,如裝車(船)或卸車(船)和堆堆或卸堆中進(jìn)行,只有不可能在轉(zhuǎn)移過程中采樣下,才在其靜止?fàn)顟B(tài)下采樣。出于安全和試樣代表性考慮,不要在運(yùn)輸皮帶上的煤流中采樣。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷54GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>采樣方案和作業(yè)指導(dǎo)書:采樣方案設(shè)計(jì)是擬定作業(yè)指導(dǎo)書的第一步。采樣方案是根據(jù)實(shí)際情況制定作業(yè)指導(dǎo)書的依據(jù)。作業(yè)指導(dǎo)書是實(shí)施采樣的操作細(xì)則。作業(yè)指導(dǎo)書由采樣管理人員制定并形成文件,制定前應(yīng)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行考察并仔細(xì)閱讀、準(zhǔn)確領(lǐng)會(huì)采樣方案。指導(dǎo)書應(yīng)涵蓋采樣方案中包括的主要要素和可能遇到的問題,它應(yīng)簡(jiǎn)單、易懂、可行、文字準(zhǔn)確(只有唯一的一種解釋)。作業(yè)指導(dǎo)書制定后應(yīng)進(jìn)行宣貫,讓所有采樣有關(guān)人員充分理解和嚴(yán)格執(zhí)行。采樣程序設(shè)計(jì):采樣程序設(shè)計(jì)中,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牟蓸庸ぞ?,確定正確的采樣參數(shù)(采樣方式一連續(xù)采樣或間斷采樣、系統(tǒng)采樣或隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣,采樣單元煤量,采樣單元數(shù)和子樣數(shù),特別是子樣的布置以及制樣程序等),盡可能保證測(cè)定參數(shù)不因采樣、制樣和試驗(yàn)前的儲(chǔ)存而使欲測(cè)煤炭品質(zhì)參數(shù)產(chǎn)生變化而導(dǎo)致偏倚。為此,有時(shí)需要對(duì)初級(jí)子樣質(zhì)量、縮分后試樣質(zhì)量和試驗(yàn)樣品質(zhì)量及試樣放置時(shí)間加以限制,以保證試樣的完整性。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷55GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.3.2.2采樣精密度的確定采樣精密度應(yīng)根據(jù)采樣目的、試樣類型、合同各方的要求來確定,同時(shí)要兼顧其最佳期望值和實(shí)際的可能性。為保證采樣精密度,制定采樣方案時(shí),應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)定煤炭的品質(zhì)變異性,在變異性未知情況下應(yīng)取其最壞值。采樣精密度一般用灰分表示,需要時(shí)也可用其它煤炭品質(zhì)指標(biāo)表示。一般取干基灰分的十分之一()為期望值。精密度確定后,應(yīng)在例行采樣中經(jīng)常用雙份采樣法或多份采樣法(見GB475—2008附錄C)進(jìn)行核驗(yàn),并根據(jù)核驗(yàn)結(jié)果調(diào)整采樣方案。5.3.2.3煤炭變異性的確定5.3.2.3.1初級(jí)子樣方差的確定初級(jí)子樣方差取決于煤的品種、標(biāo)稱最大粒度、加工處理和混合程度、欲測(cè)參數(shù)絕對(duì)值以及子樣質(zhì)量。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷56GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>對(duì)同一煤種來講,初級(jí)子樣方差按以下規(guī)律變化:隨煤的加工深度增加而減?。涸?gt;篩選煤>洗選煤;隨煤的混合程度增加而減??;隨著測(cè)定參數(shù)絕對(duì)值的減小而減小;隨著子樣質(zhì)量增加而減小,但子樣質(zhì)量增加到一定程度后,影響即可忽略。①GB475-2008規(guī)定了以下初級(jí)子樣方差測(cè)定方法:a、直接測(cè)定(初級(jí)子樣方差和制樣及化驗(yàn)方差分開測(cè)定法)從一批煤或同一煤源(同一品種)的若干批煤中,至少采取50個(gè)子樣,各個(gè)子樣用相同的制樣設(shè)備和程序制備,用同一例?;?yàn)方法進(jìn)行品質(zhì)參數(shù)測(cè)定(最好為灰分)。然后按公式(12)計(jì)算初級(jí)子樣方差:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷57GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>………………(12)式中:為初級(jí)子樣方差;為子樣數(shù);為品質(zhì)參數(shù)測(cè)定值;為制樣和化驗(yàn)方差(見5.3.2.3.3制樣和化驗(yàn)方差確定)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷58GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>b、根據(jù)類似的煤炭在類似采樣方案測(cè)定的子樣方差確定;c、在沒有初級(jí)子樣方差資料情況下,對(duì)于灰分,可假定V1=20,并在采樣后進(jìn)行核驗(yàn)。②其他方法(GB/T19494.3規(guī)定方法)a、初級(jí)子樣方差和制樣及化驗(yàn)方差同時(shí)測(cè)定法(在子樣質(zhì)量足夠情況下)從一批煤或同一煤源(同一品種)的若干批煤中,至少采取50個(gè)子樣。從各個(gè)子樣的第一縮分階段縮分出兩份試樣,并用相同的制樣設(shè)備和程序?qū)⑺鼈兎謩e制成分析試驗(yàn)試樣,再用同一例?;?yàn)方法進(jìn)行品質(zhì)參數(shù)測(cè)定(最好為灰分)。然后用公式(12—1)和(12—2)計(jì)算初級(jí)子樣方差:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷59GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>…(12-1)…(12-2)兩式中:為每個(gè)子樣兩份試樣測(cè)定值的差值;
為每個(gè)子樣兩份試樣測(cè)定值的平均值。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷60GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>注:公式(12—2)中的第一項(xiàng)為采樣、制樣和化驗(yàn)總方差,從中扣除制樣和化驗(yàn)方差即為采樣方差(初級(jí)子樣方差)。由于每個(gè)子樣的測(cè)定值是2次測(cè)定的平均值,因此它包含的制樣和化驗(yàn)方差為。b、根據(jù)GB475—2008附錄C.1.2所述之例行采樣程序精密度估算或C.1.3所述之特定批煤采樣精密度測(cè)定所得之精密度推算。5.3.2.3.2采樣單元方差確定采樣單元方差的影響和初級(jí)子樣方差相同,只是影響程度較小,它可用以下方法之一確定:a、直接測(cè)定:方法一:從一批煤或同一煤源(同一品種)的若干批煤的至少20個(gè)采樣單元中,按例行采樣方案各采取1個(gè)總樣。各總樣用相同的制樣設(shè)備和程序制備,并用同一例?;?yàn)方法進(jìn)行品質(zhì)參數(shù)測(cè)定(最好為灰分)。然后按公式(13)計(jì)算采樣單元方差:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷61GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>…(13)式中:為采樣單元方差;為采樣單元數(shù);為總樣品質(zhì)參數(shù)測(cè)定值;為制樣和化驗(yàn)方差(見5.3.2.3.3制樣和化驗(yàn)方差確定)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷62GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>方法二:從一批煤或同一煤源(同一品種)的若干批煤的至少20個(gè)采樣單元中,按例行采樣方案各采?。眰€(gè)總樣?;蛴诟骺倶拥牡谝豢s分階段縮分出兩份試樣,或縮分出第1份樣后,收集全部棄樣,再用相同的設(shè)備和程序縮分出第2份試樣,然后(用相同的制樣設(shè)備和程序)將它們分別制成分析試驗(yàn)試樣備,再用同一例?;?yàn)方法進(jìn)行品質(zhì)參數(shù)測(cè)定(最好為灰分)。然后用公式(13—1)和(13—2)計(jì)算采樣單元方差:……………(13-1)……………(13-2)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷63GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>兩式中:
為每個(gè)總樣兩份試樣測(cè)定值的差值;為每個(gè)總樣兩份試樣品質(zhì)參數(shù)測(cè)定值的平均值;b、根據(jù)類似的煤炭用類似的采樣方案測(cè)定的采樣單元方差;c、在沒有采樣單元方差資料情況下,對(duì)于灰分,可假定并在采樣時(shí)進(jìn)行核驗(yàn)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷64GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.3.2.3.3制樣和化驗(yàn)方差確定a、用下述方法之一直接測(cè)定方法一:從同一批煤或同一種煤的若干批中至少采取20個(gè)分樣(每個(gè)分樣由若干個(gè)子樣構(gòu)成),用初級(jí)子樣方差或采樣單元方差測(cè)定的制樣程序和設(shè)備,或于每個(gè)分樣的第一縮分階段縮分出兩份試樣,或縮分出第1份試樣后,收集全部棄樣,再用相同的設(shè)備和程序縮分出第2份試樣,然后將它們分別制成分析試驗(yàn)試樣,再用與初級(jí)子樣方差或采樣單元方差測(cè)定相同的方法測(cè)定品質(zhì)參數(shù)(最好為灰分),然后按公式(14)計(jì)算制樣和化驗(yàn)方差:……………(14)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷65GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>
式中:為制樣和化驗(yàn)方差;為每個(gè)分樣兩份試樣測(cè)定值的差值;為分樣數(shù)(或試樣對(duì)數(shù))。方法二:將一個(gè)或多個(gè)總樣縮制成至少20個(gè)試樣,將它們進(jìn)一步制成分析試驗(yàn)試樣并測(cè)定某一品質(zhì)參數(shù)(最好為灰分),然后按公式(15)計(jì)算制樣和化驗(yàn)方差:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷66GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>………………(15)式中:為制樣和化驗(yàn)方差;為每個(gè)試樣品質(zhì)參數(shù)測(cè)定值;為試樣數(shù);b、根據(jù)類似煤炭用類似制樣程序測(cè)定的制樣和化驗(yàn)方差確定;c、在沒有制樣和化驗(yàn)方差資料情況下,假定=0.2,并在采樣后進(jìn)行核驗(yàn)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷67GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>5.3.2.4采樣單元數(shù)和子樣數(shù)確定5.3.2.4.1、和已知下采樣單元數(shù)和每個(gè)采樣單元子樣數(shù)的確定。a、連續(xù)采樣i)多單元連續(xù)采樣起始采樣單元數(shù)歷,按公式(16)計(jì)算:
…………(16)式中:為批煤量,t;為起始采樣單元煤量,t。對(duì)大批量煤(如輪船載煤)取5000t;對(duì)小批量煤,取1000t。每個(gè)采樣單元子樣數(shù),按公式(17)計(jì)算:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷68GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>……………(17)如計(jì)算的n值為無窮大(∞)或負(fù)數(shù),則證明制樣和化驗(yàn)方差較大,在已設(shè)定的采樣單元數(shù)下,達(dá)不到要求的精密度。此時(shí)n大到不切實(shí)際時(shí),應(yīng)用下述方法之一增加采樣單元數(shù)。方法一:估計(jì)一適當(dāng)?shù)膍值,然后按公式(17)計(jì)算n,如計(jì)算n仍不適合,則再給一m值,再計(jì)算,直到可接受為止;方法二:設(shè)定一實(shí)際可接受的最大n值,然后按公式(18)計(jì)算m;2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷69GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>如計(jì)算的n值為無窮大(∞)或負(fù)數(shù),則證明制樣和化驗(yàn)方差較大,在已設(shè)定的采樣單元數(shù)下,達(dá)不到要求的精密度。此時(shí)n大到不切實(shí)際時(shí),應(yīng)用下述方法之一增加采樣單元數(shù)。方法一:估計(jì)一適當(dāng)?shù)膍值,然后按公式(17)計(jì)算n,如計(jì)算n仍不適合,則再給一m值,再計(jì)算,直到可接受為止。方法二:設(shè)定一實(shí)際可接受的最大n值,然后按公式(18)計(jì)算m:……………(18)需要時(shí)可將m調(diào)大到一適當(dāng)值,然后重新計(jì)算。如計(jì)算的n小于10,則取n=10。
ii)按單元采樣當(dāng)一批量大于起始采樣單元的煤作為1個(gè)采樣單元采樣時(shí),按公式(19)計(jì)算子樣:2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷70GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>
……………(19)當(dāng)一批量小于起始采樣單元的煤作為1個(gè)采樣單元采樣時(shí),子樣數(shù)按比例遞減,但各子樣合成的總樣質(zhì)量應(yīng)符合表4和5規(guī)定,且子樣數(shù)最少為10。
b、間斷采樣設(shè)采樣單元總數(shù)為m,實(shí)際進(jìn)行采樣的單元數(shù)為n,然后按公式(20)計(jì)算?!?20)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷71GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>如計(jì)算的值為無窮大(∞)或負(fù)數(shù),則證明制樣和化驗(yàn)方差較大,在已設(shè)定的實(shí)際采樣單元數(shù)u下,達(dá)不到要求的精密度。此時(shí),或當(dāng)n大到不切實(shí)際時(shí),應(yīng)用下述方法之一增加實(shí)際采樣單元數(shù):方法一:設(shè)定一較大值u,然后按公式(20)計(jì)算,重復(fù)此過程,直到值n可以接受為止。方法二:設(shè)定一可以接受最大值n,然后按公式(21)計(jì)算u:……………(21)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷72GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>
需要時(shí)可將u值調(diào)大到一適當(dāng)值(有時(shí)還需要調(diào)大m值),然后按公式(20)重新計(jì)算n。如計(jì)算的n小于10,則n=10。在決定進(jìn)行間斷采樣時(shí),應(yīng)權(quán)衡得失,如當(dāng)值u大到接近m時(shí),應(yīng)改用連續(xù)采樣;當(dāng)多個(gè)u值都可以使用時(shí),應(yīng)選擇工作量和經(jīng)費(fèi)最少的一個(gè)。5.3.2.4.2VI、
Vm和VPT和未知下采樣單元數(shù)和每個(gè)采樣單元子樣數(shù)的確定
a、設(shè)VI=20,Vm=5,VPT=0.2分別按公式(16)至(21)]計(jì)算采樣單元數(shù)和每個(gè)采樣單元子樣數(shù),并在采樣后對(duì)采樣精密度進(jìn)行核驗(yàn),必要時(shí)調(diào)整m、u和n。
b、粒度分析總樣的起始子樣數(shù)為25。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷73GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>6采樣方法-初級(jí)子樣采取方法6.1移動(dòng)煤流采樣方法6.1.1概述移動(dòng)煤流采樣可在煤流落流中或輸送皮帶上的煤流中進(jìn)行。為安全起見,GB475-2008不推薦在皮帶上的煤流中進(jìn)行。采樣可按時(shí)間基或質(zhì)量基以系統(tǒng)采樣或分層隨機(jī)采樣方式進(jìn)行,但時(shí)間基采樣比較好,既方便又經(jīng)濟(jì)。采樣時(shí),應(yīng)截取一完整煤流橫截段作為一子樣,并以適當(dāng)采樣工具一次操作完成,子樣平均質(zhì)量和最小質(zhì)量應(yīng)同時(shí)達(dá)到GB475-2008第5.2.4.2條要求。子樣不能充滿采樣器。煤樣應(yīng)盡可能從流量和負(fù)荷(單位面積質(zhì)量)都均勻的煤流中采取。應(yīng)盡量避免煤流品質(zhì)和負(fù)荷變化周期與采樣器運(yùn)行周期(即子樣采取周期)重合,以免導(dǎo)致采樣偏倚。為此,在煤流品質(zhì)和負(fù)荷有周期性變化時(shí)應(yīng)采用分層隨機(jī)采樣方式。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院李春艷74GB475-2008<商品煤樣人工采取方法>采樣應(yīng)由經(jīng)過培訓(xùn)、有一定經(jīng)驗(yàn)的人員進(jìn)行。6.1.2落流采樣法適應(yīng)系統(tǒng):落流采樣不適于流量大于400t/h的皮帶輸送系統(tǒng),這主要從人工操作的可能性和安全性角度考慮。ISO18283規(guī)定流量不超過100t/h。但根據(jù)GB/T19494.1公式(11)計(jì)算。在采樣器開口為150mm(煤的粒度為50mm)、切割速度為0.6m/s下,流量等于400t/h時(shí),1個(gè)子樣的質(zhì)量為28kg左右,不難用采樣斗采樣,故本標(biāo)準(zhǔn)將煤流量擴(kuò)大到400t/h。
采樣點(diǎn):子樣在輸送皮帶轉(zhuǎn)輸點(diǎn)下落煤流中截取。
采樣器尺寸:采樣器開口尺寸至少應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍,且不小于30mm,采樣器應(yīng)有足夠的容量以完全容納至少1個(gè)子樣,子樣不會(huì)充滿采樣器和產(chǎn)生不適當(dāng)?shù)奈锢頁p失。
采樣裝置運(yùn)行速度:采樣裝置應(yīng)以小于0.6m/s的速度通過煤流,并在子樣截取過程中盡可能保持速度穩(wěn)定。
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