二食品分析基礎(chǔ)知識

食品分析基本知識三、食品分析檢驗的方法感觀檢驗法化學(xué)分析法儀器分析法酶分析法微生物分析法分析方法最簡單、成本最低的分析方法。常規(guī)分析中大量使用的分析方法以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測定物質(zhì)含量。常用于維生素、抗生素、激素等成分的分析利用酶反應(yīng)的高效專一性，使得測定條件溫和，結(jié)果準(zhǔn)確2主要內(nèi)容

1、實驗用試劑分類

2、實驗室常用器皿

3、器皿的洗滌3一、實驗用試劑分類1、什么是化學(xué)試劑？化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)。42、化學(xué)試劑的分類（1）標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴格按照國家標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗特點是主體成分含量高且準(zhǔn)確可靠滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國習(xí)慣稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑，分為C級和D級，D級是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用淺綠色標(biāo)簽一、實驗用試劑分類國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會對化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類：A：原子量標(biāo)準(zhǔn)B：和A級最接近的基準(zhǔn)物質(zhì)C：含量為100±0.02%的標(biāo)準(zhǔn)試劑D：含量為100±0.05%的標(biāo)準(zhǔn)試劑E：以C級或D級為標(biāo)準(zhǔn)對比測定得到的純度試劑5等級名稱符號適用范圍標(biāo)志一級優(yōu)級純（保證試劑）GR精密分析、科研用、也可作基準(zhǔn)試劑綠色二級分析純（分析試劑）AR常用分析試劑、科研用試劑紅色三級化學(xué)純CR/CP要求較低的分析用試劑藍色（2）普通試劑普通試劑廣泛應(yīng)用于實驗室，一般可分為三個級別一、實驗用試劑分類6（3）高純試劑高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備一、實驗用試劑分類7（4）專用試劑專用試劑是一類具有專門用途的試劑主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低專用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP）、色譜純試劑（GC）、生物試劑（BR）等一、實驗用試劑分類8使用濃酸時，不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯?zhǔn)人的臉部使用過程中，要嚴防液體濺到皮膚上，以免被燒傷不得放入烘箱中烘烤濃硫酸進行稀釋時，要將硫酸沿?zé)诰徛谷胨?，同時用玻璃棒攪拌在壓碎或研磨氫氧化鈉時，要注意防范小碎塊濺散，以免燒傷注：濃酸、濃堿的使用9二、實驗室常用器皿1、容量瓶2、燒瓶3、稱量瓶4、移液管5、滴定管6、坩堝10

用于準(zhǔn)確配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液

。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶。使用注意事項：①不能用任何方式加熱②不宜用容量瓶存放配好的溶液，也不能將存有溶液的容量瓶放入冰箱內(nèi)，以防止凍結(jié)脹破。1、容量瓶在烘箱中烘烤×放熱、吸熱效應(yīng)手持部位在刻度線下方××11122、燒瓶用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參加反應(yīng)的容器可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾以分離互溶的沸點不同的物質(zhì)。13注意事項：①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用于加熱，加熱時要墊石棉網(wǎng)，也可用于其他熱?。ㄈ缢〖訜岬龋?。②液體加入量不要超過燒瓶容積的1/2,加熱時不要超過燒瓶容積的1/3。

14稱量瓶用于在分析天平上精確稱量基準(zhǔn)物質(zhì)或樣品。分為扁形和高形兩種。在稱量時應(yīng)蓋緊磨口塞，以防止空氣中的水分進入瓶內(nèi)3、稱量瓶我的用途是什么呢？高形用于稱量易吸濕的樣品。扁形用于測定水分或在烘箱中干燥基準(zhǔn)物質(zhì)154、移液管165、滴定管用于滴定操作的較精密的玻璃儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。17注意事項：①酸式、堿式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估計讀數(shù)為±0.01mL。③滴定前的準(zhǔn)備工作：洗滌、檢查玻璃活塞、試漏、潤洗、排氣泡。④調(diào)整液面時，應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液，讀數(shù)時視線與管內(nèi)液面的最凹點保持水平。186、坩堝坩堝是用極耐火的材料（如粘土、石墨、瓷土、石英或較難熔化的金屬鐵等）所制的器皿或熔化罐。常用于溶液的蒸發(fā)、濃縮或結(jié)晶或灼燒固體物質(zhì)

使用時注意：(1)可直接受熱，加熱后不能驟冷，用坩堝鉗取下(2)坩堝受熱時放在泥三角上(3)蒸發(fā)時要攪拌；將近蒸干時用余熱蒸干19種類特點適用范圍鉑金坩堝可耐1200℃高溫，質(zhì)軟用于高溫下灼燒或灼燒非金屬樣品鎳坩堝使用溫度不得超過700℃，對堿性物質(zhì)抗腐蝕能力強，不適用于酸性溶劑及堿性硫化物的熔融用于熔融堿性樣品銀坩堝使用溫度不得超過700℃用于NaOH溶劑熔融樣品，不適用于Na2CO3溶劑瓷坩堝可耐熱1200度左右使用適用于焦硫酸鉀等酸性試劑的熔融樣品，一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。石英坩堝使用溫度不得超過800℃適用于焦硫酸鉀、硫酸氫鉀熔融樣品，用焦亞硫酸鈉溶劑處理樣品。剛玉坩堝多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅而耐熔剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用Na202、NaOH等強堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S207等)熔融樣品。石墨坩堝石墨坩堝具有良好的熱導(dǎo)性和耐高溫性對酸，堿性溶液的抗腐蝕性較強，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性。201.常用洗液的配制2.玻璃儀器的洗滌3.玻璃儀器的干燥三、器皿的洗滌21三、器皿的洗滌1、常用洗液的配制肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)實際情況配制，一般配成2-4%濃度王水：鹽酸與硝酸按3:1的比例混合鹽酸洗液（1+3）：鹽酸與水按1:3比例混合鉻酸洗液：稱取50g重鉻酸鉀，加入170-180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃硫酸至500ml堿性酒精溶液：用體積分數(shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分數(shù)為30%的氫氧化鈉溶液等體積混合22鉻酸清洗液性質(zhì)：強氧化劑洗液配制方法：一定是濃硫酸加入到重鉻酸鉀溶液中，反之洗液迸濺，造成意外傷害。失效標(biāo)志：當(dāng)溶液完全變成黑綠時，說明清洗液已經(jīng)失效（機理：cr6+

被還原成

cr3+）。加濃硫酸可以繼續(xù)使用（濃硫酸將cr3+

氧化）。在應(yīng)用中需注意的問題：適用范疇、致癌作用。

23鉻酸清洗液適用范疇適用于不易洗刷的器材清洗（容量瓶、燒杯等）以下不適用：內(nèi)壁附有鉛、汞等金屬鹽的器皿（不溶沉淀）有大量有機物質(zhì)殘液的器皿（洗液迅速失效）有鹵族化合物殘液的器皿（鉻酸還原迅速失效）有還原性化合物殘存的器皿（同上）供做細菌培養(yǎng)試驗的器皿（微量的鉻酸鹽殘跡，足以抑制病原微生物的生長）24其它常用的清洗液烷基苯磺酸類“洗潔凈”（洗衣粉、洗潔精）：去污能力較強，且使用方便；常配成2%-4%濃度EDTA洗液：對清洗鈣鎂鹽類的白色沉淀有效尿素洗液：可作為盛載血液容器的清洗液草酸鹽洗液：可洗脫高錳酸鉀痕跡鹽酸乙醇洗液：可處理新玻璃儀器上游離堿硝酸洗液：除去重金屬污染（鉛、汞）硫代硫酸鈉洗液：除去碘污染252、玻璃儀器的洗滌

（一）玻璃儀器的一般洗滌步驟（二）特殊要求的洗滌方法

1.新玻璃儀器的清洗

2.污染玻璃儀器的清洗

3.特殊清洗26（一）玻璃儀器的一般洗滌

常用的洗滌方法：自來水沖洗—毛刷蘸少許洗潔凈（洗衣粉）刷洗—自來水徹底沖洗—蒸餾水漱洗。洗凈的標(biāo)志：當(dāng)用水沖凈后內(nèi)壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。27（二）特殊要求的洗滌方法（1）、新玻璃儀器的清洗

一般均含有游離堿，應(yīng)先放入1%~2%鹽酸中浸泡過夜（不可少于2小時）以除去游離堿，然后再例行玻璃儀器的一般清洗步驟。28（2）、污染玻璃儀器的清洗一般污染器皿中的標(biāo)本或試樣倒入存有2%次氯酸鈉溶液的容器中，再例行玻璃儀器的一般清洗步驟。病原微生物污染先經(jīng)高壓滅菌，殺死病原菌后再進行洗滌。肝炎病毒污染首先放入盛有消毒液（如過氧乙酸、84消毒液等）容器中浸泡，浸泡時間在12小時以上，再進行洗滌。29（3）、特殊清洗

盛有石蠟或凡士林的器皿的清洗（100℃烘箱加熱30分鐘，堿水煮沸）玻璃內(nèi)壁鈣、鎂鹽類白色沉淀的清洗（EDTA）沾有染料的器皿的清洗（不易用肥皂水染料多為堿性）石英和玻璃比色皿的清洗（酒精鹽酸溶液浸泡過夜，自來水沖洗）303、玻璃儀器的干燥干燥形式晾干（控干）:不可加熱烘干各種烘干：吹干：烤干：容量儀器（滴定管）電熱恒溫干燥箱（電烤箱、烘箱）內(nèi)105-120℃烘干1-2小時（大批

錐形瓶）急用小量試管