標準解讀
《GB/T 29732-2013 表面化學分析 中等分辨率俄歇電子能譜儀 元素分析用能量標校準》這一國家標準主要針對中等分辨率的俄歇電子能譜儀,在進行元素分析時的能量標校準過程提供了具體指導。該標準適用于實驗室條件下,使用俄歇電子能譜技術對材料表面或近表面區(qū)域進行定性及定量分析前,確保儀器能夠準確測量不同元素特征峰位置的能力。
標準首先定義了幾個關鍵術語和概念,包括俄歇電子、俄歇電子能譜以及能量分辨率等,為后續(xù)內容的理解奠定了基礎。接著詳細描述了校準過程中需要用到的標準樣品選擇原則,推薦采用已知成分且穩(wěn)定性好的純金屬或合金作為參考物質,并指出了對于不同類型樣品(如導電性和非導電性)應采取的不同處理方法。
在實際操作方面,《GB/T 29732-2013》規(guī)定了一系列步驟來完成能量標校準,其中包括但不限于:調整儀器工作參數(shù)至最佳狀態(tài);利用選定的標準樣品獲取高質量的俄歇電子能譜圖;通過軟件或其他手段確定各個元素特征峰的確切位置;根據(jù)實驗數(shù)據(jù)與理論值之間的偏差調整儀器設置直至滿足要求。此外,還強調了定期重復此過程的重要性,以保證長期使用的準確性。
最后,該標準還討論了一些可能影響校準結果的因素,比如環(huán)境條件的變化、樣品制備方式的不同等,并給出了相應的建議措施,旨在幫助用戶獲得更加可靠穩(wěn)定的測試結果。
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....
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文檔簡介
ICS7104040
G04..
中華人民共和國國家標準
GB/T29732—2013
表面化學分析中等分辨率俄歇電子能
譜儀元素分析用能量標校準
Surfacechemicalanalysis—MediumresolutionAugerelectronspectrometers—
Calibrationofenergyscalesforelementalanalysis
(ISO17973:2002,MOD)
2013-09-18發(fā)布2014-06-01實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
GB/T29732—2013
目次
前言…………………………
Ⅲ
引言…………………………
Ⅳ
范圍………………………
11
規(guī)范性引用文件…………………………
21
術語和定義………………
31
符號和縮略語……………
41
方法概述…………………
51
能量標校準步驟…………………………
62
參考文獻………………………
9
Ⅰ
GB/T29732—2013
前言
本標準按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標準使用重新起草法修改采用表面化學分析中等分辨率俄歇電子譜儀
ISO17973—2002《
元素分析用能量標校準
》。
本標準與技術差異及其原因如下
ISO17973—2002:
關于規(guī)范性引用文件本標準做了具有技術性差異的調整以適應我國的技術條件調整的情
———,,,
況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調整如下
2“”,:
●用代替
GB/T22461—2008ISO18115—2001,IDT;
本標準還做了下列編輯性修改
:
將標準名稱修改為表面化學分析中等分辨率俄歇電子能譜儀元素分析用能量標校準
———《》;
將縮略語圖表公式附注等進行規(guī)范性修改
———、、、、。
本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出并歸口
(SAC/TC38)。
本標準起草單位清華大學廈門大學
:、。
本標準主要起草人姚文清王水菊張占男牟豪杰李展平朱永法
:、、、、、。
Ⅲ
GB/T29732—2013
引言
俄歇電子能譜廣泛用于材料的表面分析通過與手冊的俄歇電子峰能量和形狀比對識別
(AES)。,
樣品所含除氫和氦以外的不同元素通常能量標不確定度為的校準就可確定峰的歸屬本標準僅
。3eV,
適用于此準精確度水平的分析更高的精確度可參考
(ISO17974)。
本標準中指定動能標的校準方法用的是純銅和純鋁或純金等樣品參考物質因為缺陷對該準確
()。
度水平的影響不明顯所以標準中不包含儀器缺陷的測試
,。
傳統(tǒng)上俄歇電子動能參考真空能級這種參考值仍被諸多分析者使用然而真空能級不易確定不
,。,
同儀器會相差以上盡管使用真空能級作為參考通常不會導致元素歸屬的模糊卻會導致與
0.5eV。,,
化學態(tài)有關的高分辨測量的不確定度因此設計俄歇電子能譜和射線光電子能譜儀器時動能是以
。X,
費米能級為參考比真空能級作參考高根據(jù)本標準使用者能夠自由地選擇適于其工作的參考
,4.5eV。
能級
。
Ⅳ
GB/T29732—2013
表面化學分析中等分辨率俄歇電子能
譜儀元素分析用能量標校準
1范圍
本標準規(guī)定了俄歇電子譜儀動能標不確定度為時的校準方法用于識別表面常規(guī)元素另
3eV,。
外還規(guī)定一種用于確定校準周期的方法本標準適用于直接模式或微分模式的儀器分辨率小于等于
,。
微分模式調制幅度的峰峰值為本標準適用于配有惰性氣體離子槍或其他樣品清潔方法
0.5%,2eV。,
具有或更高束能電子槍的譜儀
4keV。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
表面化學分析詞匯
GB/T22461—2008(ISO18115:2001)
3術語和定義
界定的術語和定義適用于本文件
GB/T22461—2008。
4符號和縮略語
俄歇電子能譜
AES
a測得的能量標誤差
b測得的零點偏移誤差以電子伏特為單位
,(eV)
E校正E后的動能結果以為單位
corrmeas,eV
E測得的動能以為單位
meas,eV
En表中對第n個峰測得的動能以為單位
meas,1,eV
En表中第n個峰的動能參考值以為單位
ref,1,eV
半高峰寬以為單位
FWHM,eV
W峰的
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