標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 30087-2013 化妝品中保泰松含量的測(cè)定方法高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用高效液相色譜法（HPLC）來(lái)測(cè)定化妝品中保泰松含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、乳液、水劑等多種類型的化妝品產(chǎn)品中保泰松成分的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)前需準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑與材料，包括但不限于：保泰松標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、甲醇、乙腈等溶劑以及磷酸鹽緩沖液等，并且要求所有使用的化學(xué)試劑純度至少達(dá)到分析純級(jí)別。此外，還需配備高效液相色譜儀及相關(guān)檢測(cè)器（如紫外檢測(cè)器），并按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行正確安裝和調(diào)試。

樣品處理步驟主要包括取樣、溶解、過(guò)濾等過(guò)程。首先從待測(cè)樣品中準(zhǔn)確稱量一定量的產(chǎn)品，加入適量溶劑充分混合后通過(guò)超聲波或振蕩等方式使樣品完全溶解；接著將溶液經(jīng)過(guò)濾膜過(guò)濾以去除不溶性雜質(zhì)，得到清澈透明的試樣液備用。

色譜條件設(shè)置方面，《GB/T 30087-2013》給出了推薦的操作參數(shù)，例如流動(dòng)相組成比例、流速、柱溫及檢測(cè)波長(zhǎng)等。用戶可根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)調(diào)整這些參數(shù)值，但應(yīng)確保最終能夠獲得良好的分離效果和較高的靈敏度。

定量分析時(shí)，采用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算。首先配制一系列不同濃度的保泰松標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行同樣處理并測(cè)定其峰面積，利用已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中保泰松的實(shí)際濃度。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好各種因素對(duì)結(jié)果的影響，比如保證實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔無(wú)污染、嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行每一步驟、定期校正儀器性能等，從而確保測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-12-17 頒布
  • 2014-03-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7110070

Y42..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T30087—2013

化妝品中保泰松含量的測(cè)定方法

高效液相色譜法

Determinationofpheylbutazoneincosmeticsbyhighperformance

liquidchromatographymethod

2013-12-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T30087—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照和給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009GB/T20001.4—2001。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC374)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國(guó)家化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心北京北京市海淀區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所中檢

:()、、

聯(lián)盟北京質(zhì)檢技術(shù)研究院

()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王浩劉艷琴史海良楊紅梅穆同娜田艷玲

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T30087—2013

化妝品中保泰松含量的測(cè)定方法

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中保泰松含量的高效液相色譜測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水劑類膏霜乳液類唇膏類等化妝品中保泰松的測(cè)定

、、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3原理

樣品經(jīng)含氨水的甲醇溶液超聲提取富集提取液后用高效液相色譜儀測(cè)定外標(biāo)法定量液相

2%,,,,

色譜質(zhì)譜確證

/。

4試劑和材料

除另有說(shuō)明外所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

41氨水

.。

42乙酸銨

.。

43氯化鈉

.。

44四氫呋喃色譜純

.:。

45甲醇色譜純

.:。

46乙腈色譜純

.:。

47氨水的甲醇溶液移取氨水至容量瓶中甲醇定容

.2%:10mL(4.1)500mL,(4.5)。

48乙腈甲醇VV量取乙腈與甲醇混合

.+(1+2,/):250mL(4.6)500mL(4.5)。

49乙酸銨溶液稱取乙酸銨置于燒杯中加水溶解并定容至

.20mmoL/L:1.54g(4.2),1000mL。

410保泰松標(biāo)準(zhǔn)樣品具體信息見(jiàn)表

.:1。

表1保泰松標(biāo)準(zhǔn)樣品信息

中文名稱英文名稱登錄號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量純度

CAS

保泰松

Phenylbutazone50-33-9C19H20N2O2308.38≥99%

411標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品精確至于燒杯中加適量甲醇

.:0.1g(4.10),0.0001g,50mL,

溶解后移入棕色容量瓶中用甲醇定容該溶液于以下保存

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