GB/T 3514-1992硫化橡膠中游離硫含量的測(cè)定亞硫酸鈉法

WDG678.4.01：54G40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3514—-92硫化橡膠中游離硫含量的測(cè)定亞硫酸鈉法Rubber，vulcanized--Determinationoffreesulphur一content-Sodiumsulphitemethod1992-12-12發(fā)布1993-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)CB/T3514-92硫化橡膠中游離硫含量的測(cè)定亞硫酸鈉法代替GB3514-83Rubber，vulcanized-Determinationoffreesulphurcontent-Sodiumsulphitemethod本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7269—1987《橡膠-游離硫的測(cè)定》主題內(nèi)客和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用亞硫酸鈉法測(cè)定硫化橡膠中的游離硫。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以下各種硫化橡膠中游離硫的測(cè)定：天然橡膠、丁苯橡膠、顧丁橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、合成案異戊二烯橡膠以及上述橡膠的并用橡膠。本方法不適用于丁基橡膠及未硫化橡膠。2原理用亞硫酸鈉溶液提取硫化橡膠中的游離硫，使之生成硫代硫酸鈉，再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所生成的硫代硫酸鈉，由消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算游離硫的含量，3試劑和材料分析過(guò)程中應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴^水或同等純度的水.3.1冰乙酸(GB676)。3.2甲醛(GB685)。3.3亞硫酸鈉溶液：50g/L,稱取50g無(wú)水亞硫酸鈉(HG3-1078)溶于適量水，稀釋至1000mL。3.4碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Ia)=0.05mol/L.3.4.1配制：稱取6.5g碘(GB675)及20g碘化鉀(GB1272)溶于100mL水中，稀釋至1000mL,搖勾，保存于棕色具塞瓶中。3.4.2標(biāo)定：稱取約0.07g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷，精確至0.0001g。置于碘量瓶中，加4mL氫氧化鈉溶液c(NaOH)=1mol/L溶解，加50mL水,2.滴酚酸指示液(10g/L），用硫酸洛液Ce(方H.SO,=1mal/L中和，加3g碳酸氫鈉及3mL淀粉指示液，用配制好的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(1)計(jì)算：：-0，-10.04946式中：碘