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基礎(chǔ)化學(xué)實驗Ⅱ(有機化學(xué)實驗)乙酰乙酸乙酯(ethylacetoacetate)實驗技能訓(xùn)練要點:1、第一次訓(xùn)練如何制備鈉砂2、第一次訓(xùn)練claisen縮合反應(yīng)3、鞏固訓(xùn)練高沸點有機物如何經(jīng)蒸餾進行提純一、實驗?zāi)康呐c要求二、實驗原理三、裝置圖四、實驗操作步驟及注意事項五、實驗討論六、實驗思考問題內(nèi)
容
提
要七、實驗延伸一、實驗要求與目的1、掌握Claisen縮合反應(yīng)的原理
2、學(xué)會鈉砂的制備并復(fù)習(xí)回流、
蒸餾及減壓蒸餾的規(guī)范操作
3、復(fù)習(xí)折光率的測定
二、實驗原理2、主反應(yīng)式
含α-活潑氫的酯在堿性催化劑存在下能與另一分子酯發(fā)生酯縮合反應(yīng),生成β-羰基酸酯。
1、Claisen酯縮合反應(yīng):3、機理:4、應(yīng)用:1)可發(fā)生親核取代反應(yīng),得一或二烷基取代的乙酰乙酸乙酯2)乙酰乙酸乙酯取代物的水解(1)成酮水解(2)成酸水解5、主要試劑的物理常數(shù)77180.41.4192(℃)88.101.3719130.14三、裝置圖回流裝置蒸餾裝置減壓蒸餾裝置四、實驗操作步驟(一)操作步驟(各試劑用量均減半量)1、鈉砂的制備
(1)干燥儀器。(2)切鈉、稱量、裝瓶。(3)安裝儀器、加入試劑。(4)開始反應(yīng),待鈉呈熔融態(tài)時,取下反應(yīng)瓶,用橡皮塞子塞緊瓶口,用力振搖,使成細鈉砂(此操作完成的好壞直
接影響到下面的反應(yīng)是否能順利進行)。(5)將甲苯液潷出,回收。2、乙酰乙酸乙酯的合成
(1)安裝具干燥管的回流裝置(2)于鈉砂瓶中迅速加入乙酸乙酯,反應(yīng)即可開始
(3)待反應(yīng)完成后(約1.5h),稍冷,取
下反應(yīng)瓶,振搖下加入50%醋酸至PH=6,產(chǎn)物呈游離態(tài)析出。3、產(chǎn)物的分離純化
(1)將酸化后的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗,加入等體積的飽和氯化鈉溶液,振搖,靜置,分離。
(2)用無水硫酸鈉干燥產(chǎn)物(3)簡單蒸餾蒸出乙酸乙酯(4)用減壓蒸餾蒸出產(chǎn)物,收集餾分(5)稱重、測折光率實驗流程:乙酰乙酸乙酯沸點與壓力的關(guān)系如下表:
壓力/mmHg*7608060403020沸點/℃181100979288821814121051.00.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的性質(zhì):
取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴
FeCl
3
溶液,
觀察溶液的顏色(淡黃→紅)。
2.取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼試劑,微熱后觀察現(xiàn)象(澄黃色沉淀折出)。(二)數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)物名稱
:
乙酰乙酸乙酯
產(chǎn)物外觀
:
產(chǎn)量(g):沸程(℃):
折光率
:產(chǎn)
率(%):(三)注意1鈉砂的制備中:
1)切鈉
使鈉呈熔融態(tài)
2)蓋緊瓶塞(橡膠的)3)趁熱使勁振搖
均勻細珠狀最好產(chǎn)物合成中:
儀器干燥
3分離中4純化中:
減壓蒸餾(四)提問1在本實驗中乙醇鈉是怎樣得到的?2在本實驗中醋酸的作用是什么?五、實驗討論乙酰乙酸乙酯合成中的注意事項。六、實驗思考問題1何謂Claisen縮合反應(yīng)?在本實驗中乙醇鈉是怎樣得到的?在本實驗中醋酸的作用是什么?本實驗中涉及到哪幾種實驗裝置?請寫出乙酰乙酸的酮式和烯醇式互變異構(gòu)
平衡式.如何用化學(xué)發(fā)法鑒別之.6請將乙酰乙酸乙酯的紅外吸收峰進行歸屬.七、實驗延伸A.其他文獻報道合成乙酰乙酸乙酯的新方法及技術(shù)很多,具體見教材P152:也歡迎有興趣者提供更多新的相關(guān)文獻B.參考書:(1)有機化學(xué)實驗.蘭州與復(fù)旦合編(第二版)
北京:高等教育出版社,1994.(2)有機化學(xué)實驗.蘭州大學(xué)(第三版)
北京:高等教育出版社,2010.(3)胡宏紋
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