標準解讀
《GB/T 4699.7-1988 硅鉻合金化學分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標準,專門針對硅鉻合金中硫含量的測定提供了詳細的實驗方法。該標準采用的是燃燒中和滴定法來定量分析樣品中的硫元素。
根據(jù)此標準,首先需要準備一定質量的硅鉻合金試樣,并將其置于高溫下與氧氣充分接觸進行燃燒處理。在這一過程中,試樣中的硫會被氧化生成二氧化硫氣體。接下來,通過將產(chǎn)生的二氧化硫氣體導入含有已知濃度氫氧化鈉或碳酸鈉溶液的吸收裝置中,使其完全被吸收并轉化為相應的鹽類。隨后,利用酸性介質(如稀鹽酸)對吸收液進行反滴定,直至達到預定終點。通過計算消耗的標準溶液體積以及其濃度,可以間接得出原始試樣里硫的具體含量。
整個分析過程涉及到嚴格的條件控制和技術要求,包括但不限于準確稱量、溫度設置、氣體流量調(diào)節(jié)等關鍵參數(shù)。此外,為了保證結果準確性,還需注意選擇合適的指示劑以準確判斷滴定終點,并且可能需要進行空白試驗校正系統(tǒng)誤差。
該標準為從事相關材料研究與生產(chǎn)的實驗室提供了一個科學有效的硫含量檢測手段,有助于提高產(chǎn)品質量控制水平。
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文檔簡介
UDC669.78226543.062H11中華人民共和國國家標準GB4699.7-88硅鉻合金化學分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標準局國發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDC669.78226硅鉻合金化學分析方法:543.062燃燒中和滴定法測定硫量G84699.7—88MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiunThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標準適用于硅鉻合金中硫量的測定。測定范圍:<0.025%,本標準遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒,將硫全部氧化為二氧化硫,吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定。試劑及材料本標準中所用水均為煮沸驅盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管:×L,mm:20~24X600.2.3瓷舟;預先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用、2.4高純鐵:粉狀、硫量小于0.0010%。2-5五氧化二釩;硫量小于0.0010%。2.6硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)。2.8格酸飽和硫酸:于硫酸(1.848/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和,使用上部漫清液。2.9極收液:移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.10混合指示劑:稱取0.1250甲基紅和0.0830次甲基藍用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.11氨基磺酸標準溶液:稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預先在真空硫酸干燥器中干燥約48h.純度大于99.90%的氮基磺酸(NH.SO,H)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,移入500mL棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。2.12氫氧化鈉標準溶液:(NaOH)=0.005mol/L。2.12.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中,加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液,混勾,隔絕二氧化碳放置2~3日,使用時取上部沒清液。2.12.2標定移取20.00mL氮基磺酸標準溶液(2.11)于250mL錐形瓶中,加入100mL水,加入10滴溴百里香酚藍指示劑(0.1%),立即用氫氧化鈉標準溶液(2.12.1)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{色并保持303不褪為終點。2.12.3用120mL水按2.12.2中自
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