GB/T 5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.11—2003代替GB/T5009.11-1996食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定Determinationoftotalarsenicandabio-arsenicinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB/T5009.11-2003中中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書號(hào)：155066·1-21415版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：010）68533533

GB/T5009.11-2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.11—1996《食品中總砷的測(cè)定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.11-1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》增加了總砷的測(cè)定；增加了無機(jī)砷的測(cè)定：按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第一法由四川省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草北京市衛(wèi)生防疫站、北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第二法由中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、青海省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第三法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第四法由華西醫(yī)科大學(xué)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)砷的測(cè)定第一法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草，吉林省衛(wèi)生防疫站、廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、安徽省衛(wèi)生防疫站參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)砷的測(cè)定第二法由江蘇省疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)起草，安徽省衛(wèi)生防疫站、南京市衛(wèi)生防疫站參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)總砷的測(cè)定第一法主要起草人：強(qiáng)衛(wèi)國、楊惠芬、毛紅、閻軍本標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)砷的測(cè)定第一法主要起草人：楊惠芬、顧微、邊疆、梁春穗、胡家英本標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)砷的測(cè)定第二法主要起草人：倉公數(shù)、滕小沛、吉鐘山、丁剛、胡家英本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布.于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。

GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定總砷的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中總砷的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中總砷的測(cè)定。本方法檢出限：氫化物原子熒光光度法:0.01mg/kg.線性范圍為0g/mL～200ng/mL:銀鹽法：0.2mg/kg:砷斑法：0.25mg/kg:硼氫化物還原比色法：0.05mg/kg.第一法氫化物原子熒光光度法2原理食品試樣經(jīng)濕消解或干灰化后，加人硫腺使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷.再加人硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫·由氬氣載人石英原子化器中分解為原子態(tài)砷.在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測(cè)液中的砷濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，3試劑3.1氫氧化鈉溶液(28/L)。3.2氫化鈉(NaBH,)溶液(10g/L):稱取硼氫化鈉10.0g.溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000mL中，混勾。此液于冰箱可保存10天,取出后應(yīng)當(dāng)日使用(也可稱取14g硼氫化鉀代替10g硼氫化鈉)3.3硫豚溶液（50g/L）。3.4硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL.小心倒入水900mL中，混勾。3.5氫氧化鈉溶液(100g/L）供配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液用，少量即夠)。3.6標(biāo)準(zhǔn)溶液3.6.1砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：含砷0.1mg/mL。精確稱取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷（AsO.)0.1320g.加100g/L氫氧化鈉10mL溶解,用適量水轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加(1十9)硫酸25mL.用水定容至刻度。3.6.2砷使用標(biāo)準(zhǔn)液：含砷1g/mL。吸取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此液應(yīng)當(dāng)日配制使用。3.7濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。3.8干灰化試劑：六水硝酸鎂(150g/L)氯化鎂、鹽酸(1十1).4儀器原子熒光光度計(jì)。5分析步驟5.1式樣消解5.1.1濕消解：固體試樣稱樣1g～2.5g.液體試樣稱樣5g～10g(或mL）精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位)置人5