標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.177-2003 大米中敵稗殘留量的測定》與前一版本相比，在檢測方法和技術(shù)細節(jié)上進行了更新和改進。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法測定大米樣品中敵稗（一種除草劑）殘留量的具體步驟，包括樣品預(yù)處理、提取、凈化以及最終的儀器分析條件等。相較于舊版標(biāo)準(zhǔn)，新版在以下幾個方面有所調(diào)整：

  1. 樣品處理過程：新標(biāo)準(zhǔn)可能對樣品前處理流程進行了優(yōu)化，比如細化了樣品粉碎、均質(zhì)化的要求，或是修改了溶劑的選擇及其用量，以提高提取效率并減少干擾物質(zhì)的影響。

  2. 凈化技術(shù)：針對樣品基質(zhì)復(fù)雜性高的特點，可能會引入或推薦使用更先進的固相萃取柱或其他類型的凈化材料來去除雜質(zhì)，從而獲得更加純凈的目標(biāo)物提取液。

  3. 色譜條件：對于氣相色譜儀的操作參數(shù)設(shè)置，如柱溫程序、進樣口溫度、檢測器類型及工作溫度等，新版本可能基于最新研究成果給出了更為精確的指導(dǎo)建議，旨在確保更好的分離效果及更高的靈敏度。

  4. 定量方法：可能修訂了外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量時的標(biāo)準(zhǔn)曲線制作要求，增加了校正因子的應(yīng)用說明，并明確了如何通過回收率實驗驗證方法準(zhǔn)確性等內(nèi)容。

  5. 質(zhì)量控制措施：強調(diào)了實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要性，提出了空白試驗、平行樣測定、加標(biāo)回收率測試等一系列質(zhì)控手段，以保證結(jié)果可靠性和重復(fù)性。

  6. 安全注意事項：鑒于農(nóng)藥殘留檢測過程中涉及多種有機溶劑及其他化學(xué)品，新版標(biāo)準(zhǔn)還特別加強了對操作人員健康保護方面的提示，列出了必要的個人防護裝備佩戴指南及相關(guān)廢棄物處理辦法。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.177-2003大米中敵碑殘留量的測定Determinationofpropanilresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.177-2003前高本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：季玉玲、劉運明、陳齊斌、孫美玲、張瑩。

GB/T5009.177-2003引敵穗(propanil),化學(xué)名稱N-（3.4-二氯苯基)丙酰胺,屬低毒除草劑,在我國水稻上已獲得登記。我國已制定大米中敵穗的殘留限量標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定敵穗在大米中的殘留限量為2mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測大米中敵碑殘留量的配套測定方法。

GB/T5009.177-2003大米中敵碑殘留量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中敵穗殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中敵碑殘留量的測定。本方法檢出限為0.002ng,當(dāng)取10.0g大米時.方法最低檢測濃度為4×10-mg/kg.線性范圍：0.01ng～8.0ng.2原理試樣中敵秤用丙酮提取·經(jīng)液-液分配和弗羅里硅土凈化，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。采用外標(biāo)法定性定量。3試劑3.1丙酮3.2石油醚：沸程60C～90C，重蒸留3.3正已烷十乙醚=1十1混合液。3.4無水硫酸鈉：650C灼燒4h,則于密閉容器中備用3.5氯化鈉溶液：30g/L。3.6弗羅里硅土:在650℃下灼燒2h.加2%水混勾.存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用需在130C下烘2h。3.7玻璃棉:用1mol/L硫酸溶液浸泡8h.然后用水洗成中性·烘干。再用1mol/L氫氧化鈉溶液浸泡8h.洗成中性烘干。剪成1cm長度備用3.8敵穗標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取敵碑標(biāo)準(zhǔn)品(propanil.純度三99%)用苯配成2.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備被·保存于冰箱中。4儀器與設(shè)備4.1氣氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器(ECD)4.2小型粉碎機、4.3電電動振蕩器、4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀4.5玻璃層析柱：15cm×1.2cm(i.d.)。5分析步驃5.1提取稱取10.0g經(jīng)粉碎過40目篩的大米試樣于250mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，塞上瓶塞;在振蕩器上振蕩40m

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