GB/T 5009.74-2003食品添加劑中重金屬限量試驗

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.74-2003代替GB/T8451—1987食品添加劑中重金屬限量試驗Methodforlimittestofheayymetalsinfoodadditives2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.74—2003本標準的制定參考了1983年聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯(lián)合專家委員會發(fā)布的有關(guān)重金屬的測定方法。本標準代替GB/T8451—1987《食品添加劑中重金屬限量試驗法》本標準與GB/T8451—1987相比主要修改如下:修改了標準的中文名稱.標準中文名稱改為《食品添加劑中重金屬限量試驗》：按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由江蘇省揚州市衛(wèi)生防疫站負責(zé)起草本標準主要起草人：姜友付、張劉平、楊一超。原標準于1987年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.74—2003食品添加劑中重金屬限量試驗范圍本標準規(guī)定了食品添加劑中重金屬的限量試驗方法本標準適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗2原理在弱酸性(pH3～4)條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較·做限量試驗3試劑3.1消酸302硫酸3.3鹽酸3.3.16mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL3.3.21mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL.3.4氨水3.4.16mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL.3.4.21mol/L氨水：量取6.7mL氨水.用水稀釋至100mL3.5pH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0g乙酸銨溶于25mL水中.加45mL6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL..3.6酚酥指示液：1%乙醇溶液，3.7飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通人不含二氧化碳的水中，至飽和為止(此溶液臨用前制備)。3.8鉛標準溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛，溶于10mL1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中.用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍,使成1.0mL相當于10g鉆。3.91%硝酸：取ImL硝酸加水稀釋至100mL4儀器所用玻璃儀器需用10%～20%硝酸浸泡24h以上.用自來水反復(fù)沖洗·最后用水沖洗干凈50mL納氏比色管5試樣處理-般試樣可直接按第6章進行測定.如A管的色度深干C管的色度,應(yīng)先經(jīng)試樣處理.有機試樣須用干法消解，然后再按6.1、6.2、6.4進行5.1無機試樣的“試樣處理”可按各標準文本中規(guī)定的方法進行。5.2有機試樣的“試樣處理”除按各標準文本中規(guī)定的外，一般可按下述程序進行。5.2.1濕法消解：稱取5.0g試樣,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中.加10mL～15mL硝酸浸潤試樣，放置片刻(或過夜)后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷.沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色，不斷滴加硝酸(如有必要