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第六章正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)2/5/202316.1問題的提出例6-1為提高某化工產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率,選擇了三個(gè)有關(guān)的因素進(jìn)行條件試驗(yàn),反應(yīng)溫度(A),反應(yīng)時(shí)間(B),用堿量(C),并確定了它們的試驗(yàn)范圍:A:80-90℃B:90-150MinC:5-7%試驗(yàn)?zāi)康氖歉闱宄蛩谹、B、C對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響,哪些是主要因素,哪些是次要因素,從而確定最優(yōu)生產(chǎn)條件,即溫度、時(shí)間及用堿量各為多少才能使轉(zhuǎn)化率提高。試制定試驗(yàn)方案。2/5/20232試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理這里,對(duì)因素A、B、C在試驗(yàn)范圍內(nèi)分別選取三個(gè)水平A:A1=80℃、A2=85℃、A3=90℃B:B1=90Min、B2=120Min、B3=150MinC:C1=5%、C2=6%、C3=7%正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,因素可以定量的,也可以使定性的。而定量因素各水平間的距離可以相等也可以不等。取三因素三水平,通常有兩種試驗(yàn)方法:2/5/20233試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1)全面實(shí)驗(yàn)法:A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2A1B1C3 A2B1C3A3B1C3A1B2C1 A2B2C1A3B2C1A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1A1B3C2 A2B3C2A3B3C2A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3共有33=27次試驗(yàn),如圖所示,立方體包含了27個(gè)節(jié)點(diǎn),分別表示27次試驗(yàn)。A1A2A3B3B2B1C1C2C32/5/20234試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理全面試驗(yàn)法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):對(duì)各因素于試驗(yàn)指標(biāo)之間的關(guān)系剖析得比較清楚缺點(diǎn):(1)試驗(yàn)次數(shù)太多,費(fèi)時(shí)、費(fèi)事,當(dāng)因素水平比較多時(shí),試驗(yàn)無法完成。(2)不做重復(fù)試驗(yàn)無法估計(jì)誤差。(3)無法區(qū)分因素的主次。例如選六個(gè)因素,每個(gè)因素選五個(gè)水平時(shí),全面試驗(yàn)的數(shù)目是56
=15625次。1978年,七機(jī)部由于導(dǎo)彈設(shè)計(jì)的要求,提出了一個(gè)五因素的試驗(yàn),希望每個(gè)因素的水平數(shù)要多于10,此時(shí)靠全面試驗(yàn)法是無法完成的。2/5/20235試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(2)簡(jiǎn)單比較法變化一個(gè)因素而固定其它因素,如首先固定B、C于B1、C1,使A變化之,則:如果得出結(jié)果A3最好,則固定A于A3,C還是C1,使B變化,則:得出結(jié)果B2最好,則固定B于B2,A于A2,使C變化,則:試驗(yàn)結(jié)果以C3最好。于是得出最佳工藝條件為A3B2C2。
A1B1C1A2A3(好結(jié)果)
B1A3C1B2(好結(jié)果)B3
C1A3B2C2(好結(jié)果)C3簡(jiǎn)單比較法的試驗(yàn)點(diǎn)A1A2A3B3B2B1C1C2C32/5/20236試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)單比較法的優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):試驗(yàn)次數(shù)少缺點(diǎn):(1)試驗(yàn)點(diǎn)不具代表性??疾斓囊蛩厮絻H局限于局部區(qū)域,不能全面地反映因素的全面情況。(2)無法分清因素的主次。(3)如果不進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),試驗(yàn)誤差就估計(jì)不出來,因此無法確定最佳分析條件的精度。(4)無法利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,提出展望好條件。
2/5/20237試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理正交試驗(yàn)的提出:考慮兼顧全面試驗(yàn)法和簡(jiǎn)單比較法的優(yōu)點(diǎn),利用根據(jù)數(shù)學(xué)原理制作好的規(guī)格化表--正交表來設(shè)計(jì)試驗(yàn)不失為一種上策。用正交表來安排試驗(yàn)及分析試驗(yàn)結(jié)果,這種方法叫做正交試驗(yàn)法。事實(shí)上,正交最優(yōu)化方法的優(yōu)點(diǎn)不僅表現(xiàn)在試驗(yàn)的設(shè)計(jì)上,更表現(xiàn)在對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的處理上。2/5/20238試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理正交試驗(yàn)法的優(yōu)點(diǎn)及特點(diǎn)正交試驗(yàn)法優(yōu)點(diǎn):(1)試驗(yàn)點(diǎn)代表性強(qiáng),試驗(yàn)次數(shù)少。(2)不需做重復(fù)試驗(yàn),就可以估計(jì)試驗(yàn)誤差。(3)可以分清因素的主次。(4)可以使用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法處理試驗(yàn)結(jié)果,提出展望好條件。正交試驗(yàn)(表)法的特點(diǎn):(1)均衡分散性--代表性。(2)整齊可比性--可以用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理。2/5/20239試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理用正交表安排試驗(yàn)時(shí),對(duì)于例6-1:A1A2A3B3B2B1C1C2C3123654789用正交試驗(yàn)法安排試驗(yàn)只需要9次試驗(yàn)2/5/202310試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理6.2正交表一、指標(biāo)、因素和水平二、正交試驗(yàn)表三、正交表符號(hào)的意義四、正交表的正交性五、正交表的類別2/5/202311試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理一、指標(biāo)、因素和水平試驗(yàn)需要考慮的結(jié)果稱為試驗(yàn)指標(biāo)(簡(jiǎn)稱指標(biāo))可以直接用數(shù)量表示的叫定量指標(biāo);不能用數(shù)量表示的叫定性指標(biāo)。定性指標(biāo)可以按評(píng)定結(jié)果打分或者評(píng)出等級(jí),可以用數(shù)量表示,稱為定性指標(biāo)的定量化試驗(yàn)中要考慮的對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)可能有影響的變量簡(jiǎn)稱為因素,用大寫字母A、B、C…表示每個(gè)因素可能出的狀態(tài)稱為因素的水平(簡(jiǎn)稱水平)2/5/202312試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理二、正交試驗(yàn)表常用的正交表已由數(shù)學(xué)工作者制定出來,供進(jìn)行正交設(shè)計(jì)時(shí)選用。2水平正交表除L8(27)外,還有L4(23)、L16(215)等;3水平正交表有L9(34)、L27(213)……等。2/5/202313試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理三、正交表符號(hào)的意義L8(27)正交表的代號(hào)正交表的橫行數(shù)字碼數(shù)(因素的水平數(shù))正交表的縱列數(shù)(最多允許安排因素的個(gè)數(shù))2/5/202314試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理四、正交表的正交性(以L9(34)為例)正交表的特點(diǎn):每個(gè)列中,“1”、“2”、“3”出現(xiàn)的次數(shù)相同任意兩列,其橫方向形成的九個(gè)數(shù)字對(duì)中,恰好(1,1)、(1,2)、(1、3)、(2,1)、(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)、(3、3)出現(xiàn)的次數(shù)相同這兩點(diǎn)稱為正交性:均衡分散,整齊可比,代表性強(qiáng),效率高均衡分散:試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)排列規(guī)律整齊整齊可比:試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)散布均勻試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交試驗(yàn)表2/5/202315試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理五、正交表的類別等水平正交表各列水平數(shù)相同的正交表稱為等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平為2,稱為2水平正交表;L9(34)、L27(313)等各列水平為3,稱為3水平正交表?;旌纤秸槐砀髁兴綌?shù)不完全相同的正交表稱為混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列的水平數(shù)為4,有4列水平數(shù)為2。也就是說該表可以安排一個(gè)4水平因素和4個(gè)2水平因素。再如L16(44×23),L16(4×212)等都混合水平正交表。2/5/202316試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理6.3正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本程序正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本程序包括試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果分析2/5/202317試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理試驗(yàn)?zāi)康呐c要求試驗(yàn)指標(biāo)選因素、定水平因素、水平確定選擇合適正交表表頭設(shè)計(jì)列試驗(yàn)方案試驗(yàn)結(jié)果分析試驗(yàn)方案設(shè)計(jì):2/5/202318試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理進(jìn)行試驗(yàn),記錄試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果極差分析計(jì)算K值計(jì)算k值計(jì)算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢(shì)圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論試驗(yàn)結(jié)果方差分析列方差分析表,進(jìn)行F檢驗(yàn)計(jì)算各列偏差平方和、自由度分析檢驗(yàn)結(jié)果,寫出結(jié)論試驗(yàn)方案設(shè)計(jì):2/5/202319試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1)明確試驗(yàn)?zāi)康模_定試驗(yàn)指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì)前必須明確試驗(yàn)?zāi)康?,即本次試?yàn)要解決什么問題。試驗(yàn)?zāi)康拇_定后,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果如何衡量,即需要確定出試驗(yàn)指標(biāo)。試驗(yàn)指標(biāo)可為定量指標(biāo),如強(qiáng)度、硬度、產(chǎn)量、出品率、成本等;也可為定性指標(biāo)如顏色、口感、光澤等。一般為了便于試驗(yàn)結(jié)果的分析,定性指標(biāo)可按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)打分或模糊數(shù)學(xué)處理進(jìn)行數(shù)量化,將定性指標(biāo)定量化。2/5/202320試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(2)選因素、定水平,列因素水平表根據(jù)專業(yè)知識(shí)、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗(yàn),從影響試驗(yàn)指標(biāo)的諸多因素中,通過因果分析篩選出需要考察的試驗(yàn)因素。一般確定試驗(yàn)因素時(shí),應(yīng)以對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。試驗(yàn)因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識(shí),確定每個(gè)因素的水平,一般以2-4個(gè)水平為宜。對(duì)主要考察的試驗(yàn)因素,可以多取水平,但不宜過多(≤6),否則試驗(yàn)次數(shù)驟增。因素的水平間距,應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識(shí)和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。2/5/202321試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(3)選擇合適的正交表,進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)正交表的選擇是正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的首要問題。確定了因素及其水平后,根據(jù)因素、水平及需要考察的交互作用的多少來選擇合適的正交表。正交表的選擇原則是在能夠安排下試驗(yàn)因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗(yàn)次數(shù)。一般情況下,試驗(yàn)因素的水平數(shù)應(yīng)等于正交表中的水平數(shù);因素個(gè)數(shù)(包括交互作用)應(yīng)不大于正交表的列數(shù);各因素及交互作用的自由度之和要小于所選正交表的總自由度,以便估計(jì)試驗(yàn)誤差。若各因素及交互作用的自由度之和等于所選正交表總自由度,則可采用有重復(fù)正交試驗(yàn)來估計(jì)試驗(yàn)誤差。表頭設(shè)計(jì),就是把試驗(yàn)因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時(shí),各因素可隨機(jī)安排在各列上;若考察交互作用,就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用,以防止設(shè)計(jì)“混雜”。2/5/202322試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(4)明確試驗(yàn)方案,進(jìn)行試驗(yàn),得到結(jié)果根據(jù)正交表和表頭設(shè)計(jì)確定每號(hào)的試驗(yàn)方案,然后進(jìn)行試驗(yàn),得到一試驗(yàn)指標(biāo)形式表示的試驗(yàn)結(jié)果。2/5/202323試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(5)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析分清各因素及其交互作用的主次順序,分清哪個(gè)是主要因素,哪個(gè)是次要因素;判斷因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的顯著程度;找出試驗(yàn)因素的優(yōu)水平和試驗(yàn)范圍內(nèi)的最優(yōu)組合,即試驗(yàn)因素各取什么水平時(shí),試驗(yàn)指標(biāo)最好;分析因素與試驗(yàn)指標(biāo)之間的關(guān)系,即當(dāng)因素變化時(shí),試驗(yàn)指標(biāo)是如何變化的。找出指標(biāo)隨因素變化的規(guī)律和趨勢(shì),為進(jìn)一步試驗(yàn)指明方向;了解各因素之間的交互作用情況;估計(jì)試驗(yàn)誤差的大小。2/5/202324試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(6)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),作進(jìn)一步分析優(yōu)方案是通過統(tǒng)計(jì)分析得出的,還需要進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證,以保證有方案與實(shí)際一致,否則還需要進(jìn)行新的正交試驗(yàn)。2/5/202325試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理6.4正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果的直觀分析法6.4.1單指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析6.4.2多指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析6.4.3有交互作用的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析2/5/202326試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理6.4.1單指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析例檸檬酸硬脂酸單甘酯是一種新型的食品乳化劑,它是檸檬酸與硬脂酸單甘酯,在一定的真空度下,通過酯化反應(yīng)制得,現(xiàn)對(duì)其合成工藝進(jìn)行優(yōu)化,以提高乳化劑的乳化能力。乳化能力測(cè)定方法:將產(chǎn)物加入油水混合物中,經(jīng)充分地混合、靜置分層后,將乳狀液層所占的體積百分比作為乳化能力。根據(jù)探索性試驗(yàn),確定的因素與水平如表6-5所示,假定因素間無交互作用。2/5/202327試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理注意注意:為了避免人為因素導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差,因素的各水平哪一個(gè)定為1水平、2水平、3水平,最好不要簡(jiǎn)單地完全按因素水平數(shù)值由小到大或由大到小的順序排列,應(yīng)按“隨機(jī)化”的方法處理例如用抽簽的方法,將3h定為B1,2h定為B2,1h定為B3。2/5/202328試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理解本題中試驗(yàn)的目的是提高產(chǎn)品的乳化能力,試驗(yàn)的指標(biāo)為單指標(biāo)乳化能力,因素和水平是己知的,所以可以從正交表的選取開始進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)和直觀分析。1、選正交表2、表頭設(shè)計(jì)3、明確試驗(yàn)方案4、按規(guī)定的方案作試驗(yàn),得出試驗(yàn)結(jié)果5、計(jì)算極差,確定因素的主次順序6、優(yōu)方案的確定7、進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),作進(jìn)一步分析2/5/202329試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理1、選正交表本例是一個(gè)三水平的試驗(yàn),因此要選用Ln(3m)
型正交表,本例共有3個(gè)因素,且不考慮因素間的相互作用,所以要選一個(gè)m≥3的表,而L9(34)是滿足條件的最小的表,因此選擇L9(34)來安排試驗(yàn)。試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交試驗(yàn)表2/5/202330試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理2、表頭設(shè)計(jì)本例不考慮因素間的交互作用,只需將各因素分別安排在正交表L9(34)上方與列號(hào)對(duì)應(yīng)的位置上,一般一個(gè)因素占有一列,不同因素占有不同的列(可以隨機(jī)排列),就得到表頭設(shè)計(jì)。不放置因素或交互作用的列稱為空白列,空白列在正交設(shè)計(jì)的方差分析中也稱為誤差列,一般最好留至少一個(gè)空白列,注意空白列對(duì)試驗(yàn)方案沒有影響。2/5/202331試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理3、明確試驗(yàn)方案A1B1C1表示試驗(yàn)條件為溫度130,酶化時(shí)間3h、甲種催化劑2/5/202332試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理4、按規(guī)定的方案作試驗(yàn),得出試驗(yàn)結(jié)果在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):第一.必須嚴(yán)格按照規(guī)定的方案完成每一號(hào)試驗(yàn),因?yàn)槊恳惶?hào)試驗(yàn)都從不同角度提供有用信息,即使其中有某號(hào)試驗(yàn)事先根據(jù)專業(yè)知識(shí)可以肯定其試驗(yàn)結(jié)果不理想,但仍然需要認(rèn)真完成該號(hào)試驗(yàn);第二,試驗(yàn)進(jìn)行的次序沒有必要完全按照正交表上試驗(yàn)號(hào)碼的順序,可按抽簽方法隨機(jī)決定試驗(yàn)進(jìn)行的順序,事實(shí)上,試驗(yàn)順序可能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響,應(yīng)把試驗(yàn)順序打“亂”。第三,做試驗(yàn)時(shí),試驗(yàn)條件的控制力求做到十分嚴(yán)格,尤其是在水平的數(shù)值差別不大時(shí)。那就將使整個(gè)試驗(yàn)失去正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的特點(diǎn),使后續(xù)的結(jié)果分析喪失了必要的前提條件,因而得不到正確的結(jié)論。2/5/202333試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理5、計(jì)算極差,確定因素的主次順序Kjm為第j列因素m水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)和,kjm為Kjm平均值。由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合。Rj為第j列因素的極差,反映了第j列因素水平波動(dòng)時(shí),試驗(yàn)指標(biāo)的變動(dòng)幅度。Rj越大,說明該因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響越大。根據(jù)Rj大小,可以判斷因素的主次順序。2/5/202334試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理一般來說,各列的極差是不相等的,這說明各因素的水平改變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響是不相同的,極差越大,表示該列因素的數(shù)值在試驗(yàn)范圍內(nèi)的變化,會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)指標(biāo)在數(shù)值上有更大的變化,所以極差最大的那一列,就是因素的水平對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響最大的因素,也就是最主要的因素。在本例中,由于RA>RB>RC。所以各因素從主到次的順序?yàn)椋篈(溫度),B(酯化時(shí)間),C(催化劑種類)。有時(shí)空白列的極差比其他所有因素的極差還要大,說明因素之間可能存在不可忽略的交互作用,或者漏掉了對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有重要影響的其他因素。所以,在進(jìn)行結(jié)果分析時(shí),尤其是對(duì)所做的試驗(yàn)沒有足夠的認(rèn)知時(shí),最好將空白列的極差一并計(jì)算出來,從中也可以得到一些有用的信息。2/5/202335試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理6、優(yōu)方案的確定優(yōu)方案是指在所做的試驗(yàn)范圍內(nèi),各因素較優(yōu)的水平組合。各因素優(yōu)水平的確定與試驗(yàn)指標(biāo)有關(guān),若指標(biāo)越大越好,則應(yīng)選取使指標(biāo)大的水平,即各列Ki(或ki)中最大的那個(gè)值對(duì)應(yīng)的水平;反之,若指標(biāo)越小越好,則應(yīng)選取使指標(biāo)小的那個(gè)水平。在本例中,試驗(yàn)指標(biāo)是乳化能力,指標(biāo)越大越好,所以應(yīng)挑選每個(gè)因素的K1,K2,K3(或k1,k2,k3)中最大的值對(duì)應(yīng)的那個(gè)水平A因素列:K2>K3>K1B因素列:K2>K3>K1C因素列:K2>K3>K1所以優(yōu)方案為A2B2C2,即反應(yīng)溫度110℃,酯化時(shí)間2h、乙種催化劑。2/5/202336試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理區(qū)分主次因素對(duì)于主要因素,一定要按有利于要求的最好水平對(duì)于不重要的因素,由于其水平改變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響較小,則可以根據(jù)有利于降低消耗、提高效率等目的來考慮別的水平。因素C對(duì)3個(gè)指標(biāo)來說,其重要性排在末尾,假設(shè)丙種催化劑比乙種催化劑更廉價(jià)、易得,則可以將最后方案中的C2換為C3。2/5/202337試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理7、進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),作進(jìn)一步分析首先將優(yōu)方案A2B2C2與正交表中最好的第4號(hào)試驗(yàn)A2B2C3作比較,若方案比4號(hào)試驗(yàn)的結(jié)果更好,通常就可以認(rèn)為A2B2C2是真正的優(yōu)方案。如果出現(xiàn)相反結(jié)果,可能是由于沒有考慮交互作用,或者試驗(yàn)誤差較大2/5/202338試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理6.4.2多指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析在實(shí)際生產(chǎn)和科學(xué)試驗(yàn)中,可以有多個(gè)指標(biāo)判斷試驗(yàn)的好壞,不同指標(biāo)的重要程度常常是不一致的,各因素對(duì)不同指標(biāo)的影響程度也不完全相同,所以多指標(biāo)試驗(yàn)的結(jié)果分析比較復(fù)雜。綜合平衡法 綜合評(píng)分法2/5/202339試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理綜合平衡法 先對(duì)每個(gè)指標(biāo)分別進(jìn)行單指標(biāo)的直觀分析,得到每個(gè)指標(biāo)的影響因素主次順序和最佳水平組合,然后根據(jù)理論知識(shí)和實(shí)際經(jīng)驗(yàn),對(duì)各指標(biāo)的分析結(jié)果進(jìn)行綜合比較和分析,得出較優(yōu)方案。2/5/202340試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理例題再用乙醇溶液提取葛根中有效成分試驗(yàn)中,為了提高葛根中有效成分的提取率,對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn),需考察三項(xiàng)指標(biāo):提取物得率(提取物質(zhì)量與葛根質(zhì)量之比)、提取物中葛根總黃酮含量、總黃酮中葛根素含量,三個(gè)指標(biāo)都是越大越好,根據(jù)前期探索性試驗(yàn),決定選取3個(gè)相對(duì)重要的因素:乙醇濃度、液固比和提取劑回流次數(shù)進(jìn)行正交試驗(yàn),他們各有3個(gè)水平,具體數(shù)據(jù)如下表,不考慮因素間的相互作用,分析并找出較好的提取工藝條件。2/5/202341試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理方案設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果將各個(gè)指標(biāo)分別進(jìn)行直觀分析得出因素的主次和優(yōu)方案2/5/202342試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理試驗(yàn)結(jié)果分析2/5/202343試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理結(jié)果分析上表可以看出,對(duì)于不同的指標(biāo)而言,不同因素的影響程度不一樣,所以將3個(gè)因素對(duì)3個(gè)指標(biāo)影響程度重要性的主次順序統(tǒng)一起來是行不通的。2/5/202344試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理通過綜合平衡法可以得到綜合的優(yōu)方案因素A:對(duì)于后兩個(gè)指標(biāo)都是取A3好,而對(duì)于葛根總黃酮含量,A因素是最主要的因素,在確定優(yōu)水平時(shí)應(yīng)重點(diǎn)考慮;對(duì)于提取物得率則是取A2好,從Ki可以看出A取A2、A3時(shí)提取物得率相差不大,從極差可以看出,A為較次要的因素,所以根據(jù)多數(shù)傾向和A因素對(duì)不同指標(biāo)的重要程度選取A3因素B:對(duì)于提取物得率,取B2或B3基本相同,對(duì)于葛根總黃酮含量取B3好,對(duì)于葛根素含量則是取B2;另外對(duì)于這三個(gè)指標(biāo)而言,B因素都是出于末位的次要因素,所以B取哪個(gè)水平對(duì)3個(gè)指標(biāo)的影響都不大,這時(shí)可以本著降低消耗的原則,選取B2,以減少溶劑消耗量。因素C:對(duì)3個(gè)指標(biāo)來說,都是C3為最佳水平,所以去C3綜上,優(yōu)方案為A3B2C3
,即乙醇濃度70%、固液比6、回流3次2/5/202345試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理綜合平衡的四條原則對(duì)于某個(gè)因素,可能對(duì)某個(gè)指標(biāo)是主要因素,但對(duì)另外的指標(biāo)則可能是次要因素,那么在確定該因素的優(yōu)水平時(shí),應(yīng)首先選取作為主要因素時(shí)的優(yōu)水平若某因素對(duì)各指標(biāo)的影響程度相差不大,這時(shí)可按少說服從多數(shù)的原則,選取出現(xiàn)次數(shù)較多的有水平當(dāng)因素個(gè)水平相差不大時(shí),可依據(jù)降低消耗、提高效率的原則選取合適的水平若各試驗(yàn)指標(biāo)的重要程度不同,則在確定因素優(yōu)水平時(shí)應(yīng)首先滿足相對(duì)重要的指標(biāo)。多指標(biāo)的綜合平衡優(yōu)勢(shì)是比較困難的,僅僅依據(jù)數(shù)學(xué)的分析往往得不到正確的結(jié)果,所以還要結(jié)合專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn),得到符合實(shí)際的優(yōu)方案。2/5/202346試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理綜合評(píng)分法綜合評(píng)分法是根據(jù)各個(gè)指標(biāo)的重要程度,對(duì)得出的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,給每一個(gè)試驗(yàn)評(píng)出一個(gè)分?jǐn)?shù),作為這個(gè)試驗(yàn)的總指標(biāo),然后根據(jù)這個(gè)總指標(biāo)(分?jǐn)?shù)),利用單指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析法作進(jìn)一步的分析,確定較好的試驗(yàn)方案。這個(gè)方法的關(guān)鍵是如何評(píng)分2/5/202347試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理幾種評(píng)分方法。①對(duì)每號(hào)試驗(yàn)結(jié)果的各個(gè)指標(biāo)統(tǒng)一權(quán)衡,綜合評(píng)價(jià),直接給出每一號(hào)試驗(yàn)結(jié)果的綜合分?jǐn)?shù)。②先對(duì)每號(hào)試驗(yàn)的每個(gè)指標(biāo)按一定的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)出分?jǐn)?shù),若各指標(biāo)的重要性是一樣的,可以將同一號(hào)試驗(yàn)中各指標(biāo)的分?jǐn)?shù)的總和作為該號(hào)試驗(yàn)的總分?jǐn)?shù)。③先對(duì)每號(hào)試驗(yàn)的每個(gè)指標(biāo)按一定的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)出分?jǐn)?shù),若各指標(biāo)的重要性不相同,此時(shí)要先確定各指標(biāo)相對(duì)重要性的權(quán)數(shù),然后求加權(quán)和作為該號(hào)試驗(yàn)總分?jǐn)?shù)。2/5/202348試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理例玉米淀粉改性制備高取代度的三乙酸淀粉酯的試驗(yàn)中,需要考察兩個(gè)指標(biāo),即取代度和酯化率,這兩個(gè)指標(biāo)都是越大越好,試驗(yàn)的因素和水平如表6-12所示,不考慮因素之間的交互作用,試驗(yàn)?zāi)康氖菫榱苏业绞谷〈群王セ识几叩脑囼?yàn)方案。2/5/202349試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理隸屬度
指標(biāo)最大值的隸屬度為1,而指標(biāo)最小值的隸屬度為0,所以0≤指標(biāo)隸屬度≤1。如果各指標(biāo)的重要性一樣,就可以直接將各指標(biāo)的隸屬度相加作為綜合分?jǐn)?shù),否則求出加權(quán)和作為綜合分?jǐn)?shù)。本例中的兩個(gè)指標(biāo)的重要性不一樣,根據(jù)實(shí)際要求,取代度和酯化率的權(quán)重分別取0.4和0.6,于是每號(hào)試驗(yàn)的綜合分?jǐn)?shù)一取代度隸屬度×0.4。酯化率隸屬度×0.6,滿分為1.00。評(píng)分結(jié)果和以綜合分?jǐn)?shù)作為總指標(biāo)進(jìn)行的直觀分析可以看出,這里分析出來的優(yōu)方案C1A3B1,不包括在己經(jīng)做過的9個(gè)試驗(yàn)中,所以應(yīng)按照這個(gè)方案做一次驗(yàn)證試驗(yàn),看是否比正交表中1號(hào)試驗(yàn)的結(jié)果更好,從而確定真正最好的試驗(yàn)方案。2/5/202350試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理解:2/5/202351試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理結(jié)論可見,綜合評(píng)分法是將多指標(biāo)的問題,通過適當(dāng)?shù)脑u(píng)分方法,轉(zhuǎn)換成了單指標(biāo)的問題,使結(jié)果的分析計(jì)算變得簡(jiǎn)單方便。但是,結(jié)果分析的可靠性,主要取決于評(píng)分的合理性,如果評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)、評(píng)分方法不合適,指標(biāo)的權(quán)數(shù)不恰當(dāng),所得到的結(jié)論就不能反映全面情況,所以如何確定合理的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)和各指標(biāo)的權(quán)數(shù),是綜合評(píng)分的關(guān)鍵,它的解決有賴于專業(yè)知識(shí)、經(jīng)驗(yàn)和實(shí)際要求,單純從數(shù)學(xué)上是無法解決的。在實(shí)際應(yīng)用中,如果遇到多指標(biāo)的問題,究竟是采用綜合平衡法,還是綜合評(píng)分法,要視具體情況而定,有時(shí)可以將兩看結(jié)合起來,以便比較和參考。2/5/202352試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理混合型正交表試驗(yàn)設(shè)計(jì)與極差分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析同前。某油炸膨化食品的體積與油溫、物料含水量及油炸時(shí)間有關(guān),為確保產(chǎn)品質(zhì)量,現(xiàn)通過正交試驗(yàn)來尋求理想的工藝參數(shù)。表10-12因素水平表2/5/202353試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理表10-13試驗(yàn)方案及結(jié)果分析結(jié)論:油炸溫度對(duì)油炸食品的體積影響最大,其次是油炸時(shí)間,而物料含水量影響最小。優(yōu)化組合為A3B2C2或A3B1C2,即理想工藝參數(shù)為油炸溫度230,油炸時(shí)間40s,物料含水量可取2%或4%。r
為因素每個(gè)水平試驗(yàn)重復(fù)數(shù)d折算系數(shù),與因素水平有關(guān)。表10-14折算系數(shù)表2/5/202354試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理6.4.3有交互作用的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析交互作用的判別有交互作用的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析2/5/202355試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理2/5/202356試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理2/5/202357試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理2/5/202358試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1)交互作用在多因素試驗(yàn)中,不僅因素對(duì)指標(biāo)有影響,而且因素之間的聯(lián)合搭配也對(duì)指標(biāo)產(chǎn)生影響。因素間的聯(lián)合搭配對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)產(chǎn)生的影響作用稱為交互作用。因素之間的交互作用總是存在的,這是客觀存在的普遍現(xiàn)象,只不過交互作用的程度不同而異。一般地,當(dāng)交互作用很小時(shí),就認(rèn)為因素間不存在交互作用。對(duì)于交互作用,設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)引起高度重視。在試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,表示A、B間的交互作用記作A×B,稱為1級(jí)交互作用;表示因素A、B、C之間的交互作用記作A×B×C,稱為2級(jí)交互作用;依此類推,還有3級(jí)、4級(jí)交互作用等。考察交互作用的試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析2/5/202359試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(2)交互作用的處理原則
試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,交互作用一律當(dāng)作因素看待,這是處理交互作用問題的總原則。作為因素,各級(jí)交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相應(yīng)列上,它們對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響情況都可以分析清楚,而且計(jì)算非常簡(jiǎn)單。但交互作用又與因素不同,表現(xiàn)在:①用于考察交互作用的列不影響試驗(yàn)方案及其實(shí)施;②一個(gè)交互作用并不一定只占正交表的一列,而是占有(m-1)p列。表頭設(shè)計(jì)時(shí),交互作用所占列數(shù)與因素的水平m有關(guān),與交互作用級(jí)數(shù)p有關(guān)。2/5/202360試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
2水平因素的各級(jí)交互作用均占1列;對(duì)于3水平因素,一級(jí)交互作用占兩列,二級(jí)交互作用占四列,……,可見,m和p越大,交互作用所占列數(shù)越多。例如,對(duì)一個(gè)25因素試驗(yàn),表頭設(shè)計(jì)時(shí),如果考慮所有各級(jí)交互作用,那么連同因素本身,總計(jì)應(yīng)占列數(shù)為:
C51+C52+C53+C54+C55
=5+10+10+5+1=31,那么此試驗(yàn)必選L32(24)正交表進(jìn)行設(shè)計(jì)。一般對(duì)于多因素試驗(yàn),在滿足試驗(yàn)要求的條件下,有選擇地、合理地考察某些交互作用。2/5/202361試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理綜合考慮試驗(yàn)?zāi)康摹I(yè)知識(shí)、以往的經(jīng)驗(yàn)及現(xiàn)有試驗(yàn)條件等多方面情況進(jìn)行交互作用選擇。一般原則是:①忽略高級(jí)交互作用②有選擇地考察一級(jí)交互作用。通常只考察那些作用效果較明顯的,或試驗(yàn)要求必須考察的。③試驗(yàn)允許的條件下,試驗(yàn)因素盡量取2水平。2/5/202362試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(3)有交互作用的試驗(yàn)表頭設(shè)計(jì)表頭設(shè)計(jì)時(shí),各因素及其交互作用不能任意安排,必須嚴(yán)格按交互作用列表進(jìn)行安排。這是有交互作用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的一個(gè)重要特點(diǎn),也是關(guān)鍵的一步。在表頭設(shè)計(jì)中,為了避免混雜,那些主要因素,重點(diǎn)要考察的因素,涉及交互作用較多的因素,應(yīng)該優(yōu)先安排,次要因素,不涉及交互作用的因素后安排。所謂混雜,就是指在正交表的同列中,安排了兩個(gè)或兩個(gè)以上的因素或交互作用,這樣,就無法區(qū)分同一列中這些不同因素或交互作用對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響效果。2/5/202363試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理有交互作用的正交設(shè)計(jì)與分析實(shí)例在實(shí)際研究中,有時(shí)試驗(yàn)因素之間存在交互作用。對(duì)于既考察因素主效應(yīng)又考察因素間交互作用的正交設(shè)計(jì),除表頭設(shè)計(jì)和結(jié)果分析與前面介紹略有不同外,其它基本相同。
【例】某一種抗菌素的發(fā)酵培養(yǎng)基由A、B、C三種成分組成,各有兩個(gè)水平,除考察A、B、C三個(gè)因素的主效外,還考察A與B、B與C的交互作用。試安排一個(gè)正交試驗(yàn)方案并進(jìn)行結(jié)果分析。2/5/202364試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
①選用正交表,作表頭設(shè)計(jì)由于本試驗(yàn)有3個(gè)兩水平的因素和兩個(gè)交互作用需要考察,各項(xiàng)自由度之和為:3×(2-1)+2×(2-1)×(2-1)=5,因此可選用L8(27)來安排試驗(yàn)方案。正交表L8(27)中有基本列和交互列之分,基本列就是各因素所占的列,交互列則為兩因素交互作用所占的列??衫肔8(27)二列間交互作用列表來安排各因素和交互作用。2/5/202365試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理2/5/202366試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理如果將A因素放在第1列,B因素放在第2列,查表可知,第1列與第2列的交互作用列是第3列,于是將A與B的交互作用A×B放在第3列。這樣第3列不能再安排其它因素,以免出現(xiàn)“混雜”。然后將C放在第4列,查表12-30可知,B×C應(yīng)放在第6列,余下列為空列,如此可得表頭設(shè)計(jì),見表10-15。
2/5/202367試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
②
列出試驗(yàn)方案
根據(jù)表頭設(shè)計(jì),將A、B、C各列對(duì)應(yīng)的數(shù)字“1”、“2”換成各因素的具體水平,得出試驗(yàn)方案列于表10-16。2/5/202368試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理2/5/202369試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理③結(jié)果分析按表所列的試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn),其結(jié)果分析與前面并無本質(zhì)區(qū)別,只是:應(yīng)把互作當(dāng)成因素處理進(jìn)行分析;
應(yīng)根據(jù)互作效應(yīng),選擇優(yōu)化組合。2/5/202370試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理試驗(yàn)號(hào)ABA×BC空列B×C空列試驗(yàn)結(jié)果1111111155211122223831221122974122221189521212121226212212112472211221798221211261K1279339233353337327347K2386326432312328338318k169.7584.7558.2588.2584.2581.7586.75k296.5081.50108.0078.0082.0084.5079.50極差R26.753.2549.7510.252.252.757.25主次順序A×B>A>C>B>B×C優(yōu)水平A2B1C1優(yōu)組合A2B1C1表10-17極差分析結(jié)果因素主次順序?yàn)锳×B>A>C>B>B×C,表明A×B交互作用、A因素影響最大,因素C影響次之,因素B影響最小。優(yōu)組合為A2B1C1。*試驗(yàn)結(jié)果以對(duì)照為100計(jì)。2/5/202371試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理例:p348要生產(chǎn)每種食品添加劑,根據(jù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)影響添加劑得率的因素有4個(gè),每個(gè)因素設(shè)置2水平。因素水平表見表10-18。試驗(yàn)中可考慮交互作用A×B、A×C、B×C。水平試驗(yàn)因素溫度A/℃時(shí)間B/h配比C(兩種原料)真空度C/kPa17522:0153.3229033:0166.65表10-18某種食品添加劑得率試驗(yàn)因素水平表正交表的選擇:自由度:dfT
≥因素+交互作用+空列=4*(2-1)+3*1+1=7+1=8那么正交表的行數(shù)a≥dfT+1=9無空列時(shí)a≥8,選L8(27)即可。2/5/202372試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理列:c≥因素所占列+交互作用所占列+誤差列(空列)因素列:各因素各占一列,共計(jì)4列(4個(gè)因素)交互作用列:因試驗(yàn)因素為2水平因素,其1級(jí)交互作用分占1列,共計(jì)3列(3組交互作用)。誤差列:0或1列c≥4+3+0=7,因素水平為2,列為7的最小正交表即L8(27)。可以看出尚無空列估計(jì)試驗(yàn)誤差,應(yīng)做重復(fù)試驗(yàn)或忽略某些交互作用。2/5/202373試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理試驗(yàn)號(hào)ABA×BCA×CB×CD試驗(yàn)結(jié)果11111111862111222295312211229141222211945212121291621221219672211221838221211288K1366368352351361359359K2358356372373363365365k191.592.088.087.890.389.889.8k289.589.093.093.390.891.391.3極差R2.03.05.05.50.51.51.5主次順序C>A×B>B>A>B×C、D>A×C優(yōu)水平A2B1C2D1或D2優(yōu)組合A2B1C2D1或D2表10-19食品添加劑得率試驗(yàn)結(jié)果極差分析因素主次順序?yàn)镃>A×B>B>A>B×C、D>A×C
,表明C影響最大,A×B交互作用影響其次,為重要考察因素;A×C、B×C、D等影響小,為次要因素,A×C、B×C交互作用是由誤差引起的,可以忽略。表10-16二元表A1A2B190.593.5B292.585.5結(jié)論:優(yōu)組合為A2B1C2D1或A2B1C2D22/5/202374試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理極差分析法簡(jiǎn)單明了,通俗易懂,計(jì)算工作量少便于推廣普及。但這種方法不能將試驗(yàn)中由于試驗(yàn)條件改變引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)同試驗(yàn)誤差引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)區(qū)分開來,也就是說,不能區(qū)分因素各水平間對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果的差異究竟是由于因素水平不同引起的,還是由于試驗(yàn)誤差引起的,無法估計(jì)試驗(yàn)誤差的大小。此外,各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響大小無法給以精確的數(shù)量估計(jì),不能提出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來判斷所考察因素作用是否顯著。為了彌補(bǔ)極差分析的缺陷,可采用方差分析。3.2正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析2/5/202375試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
3.2.1正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析
方差分析基本思想是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異兩部分,構(gòu)造F統(tǒng)計(jì)量,作F檢驗(yàn),即可判斷因素作用是否顯著。正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析思想、步驟同前?。?/5/202376試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理總偏差平方和=各列因素偏差平方和+誤差偏差平方和(1)偏差平方和分解:(2)自由度分解:(3)方差:2/5/202377試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(4)構(gòu)造F統(tǒng)計(jì)量:(5)列方差分析表,作F檢驗(yàn)若計(jì)算出的F值F0>Fa,則拒絕原假設(shè),認(rèn)為該因素或交互作用對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響;若F0?Fa,則認(rèn)為該因素或交互作用對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無顯著影響。2/5/202378試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(6)正交試驗(yàn)方差分析說明由于進(jìn)行F檢驗(yàn)時(shí),要用誤差偏差平方和SSe及其自由度dfe,因此,為進(jìn)行方差分析,所選正交表應(yīng)留出一定空列。當(dāng)無空列時(shí),應(yīng)進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),以估計(jì)試驗(yàn)誤差。誤差自由度一般不應(yīng)小于2,dfe很小,F(xiàn)檢驗(yàn)靈敏度很低,有時(shí)即使因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)有影響,用F檢驗(yàn)也判斷不出來。為了增大dfe,提高F檢驗(yàn)的靈敏度,在進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)之前,先將各因素和交互作用的方差與誤差方差比較,若MS因(MS交)<2MSe,可將這些因素或交互作用的偏差平方和、自由度并入誤差的偏差平方和、自由度,這樣使誤差的偏差平方和和自由度增大,提高了F檢驗(yàn)的靈敏度。2/5/202379試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理表10-20L9(34)正交表處理號(hào)第1列(A)第2列第3列第4列試驗(yàn)結(jié)果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素時(shí),其它列暫不考慮,將其看做條件因素。因素A第1水平3次重復(fù)測(cè)定值因素A第2水平3次重復(fù)測(cè)定值因素A第3水平3次重復(fù)測(cè)定值因素重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)資料格式和y1+y2+y3K1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K32/5/202380試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理表頭設(shè)計(jì)AB……試驗(yàn)數(shù)據(jù)列號(hào)12…kxixi2試驗(yàn)號(hào)11………x1x1221………x2x22…………………nm………xnxn2K1jK11K12…K1kK2jK21K22…K2k……………KmjKm1Km2…KmkK1j2K112K122…K1k2K2j2K212K222K2k2……………Kmj2Km12Km22…Kmk2SSjSS1SS2…SSk表10-21Ln(mk)正交表及計(jì)算表格2/5/202381試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理總偏差平方和:列偏差平方和:試驗(yàn)總次數(shù)為n,每個(gè)因素水平數(shù)為m個(gè),每個(gè)水平作r次重復(fù)r=n/m。當(dāng)m=2時(shí),2/5/202382試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理總自由度:因素自由度:2/5/202383試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
3.2.2不考慮交互作用等水平正交試驗(yàn)方差分析例:自溶酵母提取物是一種多用途食品配料。為探討啤酒酵母的最適自溶條件,安排三因素三水平正交試驗(yàn)。試驗(yàn)指標(biāo)為自溶液中蛋白質(zhì)含量(%)。試驗(yàn)因素水平表見表10-22,試驗(yàn)方案及結(jié)果分析見表10-23。試對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析。水平試驗(yàn)因素溫度(℃)ApH值B加酶量(%)C1506.52.02557.02.43587.52.8表10-22因素水平表2/5/202384試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理處理號(hào)ABC空列試驗(yàn)結(jié)果yi11(50)1(6.5)1(2.0)16.25212(7.0)2(2.4)24.97313(7.5)3(2.834.5442(55)1237.53522315.54623125.573(58)13211.48321310.9933218.95K1j15.7625.1822.6520.74K2j18.5721.4121.4521.87K3j31.2518.9921.4822.97K1j2248.38634.03513.02430.15K2j2344.84458.39460.10478.30K3j2976.56360.62461.39527.62表10-23試驗(yàn)方案及結(jié)果分析表2/5/202385試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1)計(jì)算計(jì)算各列各水平的K值計(jì)算各列各水平對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。計(jì)算各列偏差平方和及自由度同理,SSB=6.49,SSC=0.31SSe=0.83(空列)2/5/202386試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理自由度:dfA=dfB=dfC=dfe=3-1=2計(jì)算方差(2)顯著性檢驗(yàn)根據(jù)以上計(jì)算,進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),列出方差分析表,結(jié)果見表10-24變異來源平方和自由度均方F值Fa顯著水平A45.40222.7079.6F0.05(2,4)=6.94**B6.4923.2411.4F0.01(2,4)=18.0*C△0.3120.16誤差e0.8320.41誤差e△
1.1440.285總和53.03表10-24方差分析表2/5/202387試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理因素A高度顯著,因素B顯著,因素C不顯著。因素主次順序A-B-C。(3)優(yōu)化工藝條件的確定本試驗(yàn)指標(biāo)越大越好。對(duì)因素A、B分析,確定優(yōu)水平為A3、B1;因素C的水平改變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果幾乎無影響,從經(jīng)濟(jì)角度考慮,選C1。優(yōu)水平組合為A3B1C1。即溫度為58℃,pH值為6.5,加酶量為2.0%。2/5/202388試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
3.2.3考慮交互作用正交試驗(yàn)方差分析例:用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中的鉛,為了提高測(cè)定靈敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影響吸光度的因素,確定最佳測(cè)定條件。(1)計(jì)算
計(jì)算各列各水平對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j及(K1j-K2j);計(jì)算各列偏差平方和及自由度。2/5/202389試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理表10-25試驗(yàn)方案及結(jié)果分析表試驗(yàn)號(hào)ABA×BCA×CB×C空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.00362/5/202390試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理變異來源平方和自由度均方F值臨界值Fa顯著水平A0.021010.0216.82F0.05(1,3)=10.13B0.234610.23576.19F0.01(1,3)=34.12**A×B△0.005510.006C0.007810.0082.53A×C0.009110.0092.96B×C△0.000110.000誤差e0.003610.004誤差e△
0.092330.00308總和0.2818表10-26方差分析表(2)顯著性檢驗(yàn)因素B高度顯著,因素A、C及交互作用A×B、A×C、B×C均不顯著。各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響的主次順序?yàn)椋築、A、A×C、C、A×B、B×C。2/5/202391試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(3)優(yōu)化條件確定交互作用均不顯著,確定因素的優(yōu)水平時(shí)可以不考慮交互作用的影響。對(duì)顯著因素B,通過比較K1B和K2B的大小確定優(yōu)水平為B2;同理A取A2,C取C1或C2。優(yōu)組合為A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出試驗(yàn)誤差的大小,從而知道試驗(yàn)精度;不僅可給出各因素及交互作用對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的主次順序,而且可分析出哪些因素影響顯著,哪些影響不顯著。對(duì)于顯著因素,選取優(yōu)水平并在試驗(yàn)中加以嚴(yán)格控制;對(duì)不顯著因素,可視具體情況確定優(yōu)水平。但極差分析不能對(duì)各因素的主要程度給予精確的數(shù)量估計(jì)。2/5/202392試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
3.2.4混合型正交試驗(yàn)方差分析混合型正交試驗(yàn)方差分析與等水平正交試驗(yàn)方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別。(1)計(jì)算二水平列:2/5/202393試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理試驗(yàn)號(hào)油溫℃A含水量%B油炸時(shí)間sC空列空列試驗(yàn)指標(biāo)11111112122220.83211221.542221135312125.16321214.77412213.88421123K1j1.811.410.212.112.5K2j4.511.512.710.810.4K3j9.8K4j6.8K1j23.24129.96104.04146.41156.25K2j220.25132.25161.29116.64108.16K3j296.04K4j246.24表10-27試驗(yàn)方案及結(jié)果分析2/5/202394試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(2)顯著性檢驗(yàn)因素A顯著,因素C不顯著,因素B對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無影響,各因素作用的主次順序?yàn)椋篈-C-B。自由度計(jì)算:變異來源平方和自由度均方F值臨界值Fa顯著性
A17.33435.77822.75F0.05(3,3)=9.28,F0.01(3,3)=29.46*B△0.0012510.00125C0.78110.7813.07F0.05(1,3)=10.13F0.01(1,3)=34.12誤差e0.76320.381誤差e△
0.76430.254總和18.8797表10-28方差分析表2/5/202395試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(3)優(yōu)化條件的確定通過比較因素A各水平K值,可確定其優(yōu)水平為A3;因素B不顯著,可根據(jù)情況確定優(yōu)水平,因素C對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無影響,為縮短加工時(shí)間,應(yīng)選C1。因此,優(yōu)化工藝條件為A3B1C1或A3B2C1。2/5/202396試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
上述均屬無重復(fù)正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析,其誤差是由“空列”來估計(jì)的。然而“空列”并不空,實(shí)際上是被未考察的交互作用所占據(jù)。這種誤差既包含試驗(yàn)誤差,也包含交互作用,稱為模型誤差。若交互作用不存在,用模型誤差估計(jì)試驗(yàn)誤差是可行的;若因素間存在交互作用,則模型誤差會(huì)夸大試驗(yàn)誤差,有可能掩蓋考察因素的顯著性。這時(shí),試驗(yàn)誤差應(yīng)通過重復(fù)試驗(yàn)值來估計(jì)。所以,進(jìn)行正交試驗(yàn)最好能有二次以上的重復(fù)。正交試驗(yàn)的重復(fù),可采用完全隨機(jī)或隨機(jī)單位組設(shè)計(jì)。2/5/202397試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
3.2.5重復(fù)試驗(yàn)的方差分析正交表的各列都已安排滿因素或交互作用,沒有空列,為了估價(jià)試驗(yàn)誤差和進(jìn)行方差分析,需要進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn);正交表的列雖未安排滿,但為了提高統(tǒng)計(jì)分析精確性和可靠性,往往也進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。重復(fù)試驗(yàn),就是在安排試驗(yàn)時(shí),將同一處理試驗(yàn)重復(fù)若干次,從而得到同一條件下的若干次試驗(yàn)數(shù)據(jù)。重復(fù)試驗(yàn)的方差分析與無重復(fù)試驗(yàn)的方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別,除誤差平方和、自由度的計(jì)算有所不同,其余各項(xiàng)計(jì)算基本相同。2/5/202398試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1)假設(shè)每號(hào)試驗(yàn)重復(fù)數(shù)為s,在計(jì)算K1j,K2j,…時(shí),是以各號(hào)試驗(yàn)下“s個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)之和”進(jìn)行計(jì)算。(2)重復(fù)試驗(yàn)時(shí),總偏差平方和SST及自由度dfT按下式計(jì)算。式中,n-正交表試驗(yàn)號(hào)
S-各號(hào)試驗(yàn)重復(fù)數(shù)
Xit-第i號(hào)試驗(yàn)第t次重復(fù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)
T-所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)之和(包括重復(fù)試驗(yàn))2/5/202399試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(3)重復(fù)試驗(yàn)時(shí),各列偏差平方和計(jì)算公式中的水平重復(fù)數(shù)改為“水平重復(fù)數(shù)乘以試驗(yàn)重復(fù)數(shù)”,修正項(xiàng)CT也有所變化,SSj的自由度dfj為水平數(shù)減1。(4)重復(fù)試驗(yàn)時(shí),總誤差平方和包括空列誤差SSe1和重復(fù)試驗(yàn)誤差SSe2,即自由度dfe等于dfe1和dfe2之和,即2/5/2023100試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理Se2和dfe2的計(jì)算公式如下:(5)重復(fù)試驗(yàn)時(shí),用檢驗(yàn)各因素及其交互作用的顯著性。當(dāng)正交表各列都已排滿時(shí),可用來檢驗(yàn)顯著性。2/5/2023101試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理例:在粒粒橙果汁飲料生產(chǎn)中,脫囊衣處理是關(guān)鍵工藝。為尋找酸堿二步處理法的最優(yōu)工藝條件,安排四因素四水平正交試驗(yàn)。試驗(yàn)因素水平表見表10-29。為了提高試驗(yàn)的可靠性,每個(gè)處理的試驗(yàn)重復(fù)3次。試驗(yàn)指標(biāo)是脫囊衣質(zhì)量,根據(jù)囊衣是否脫徹底,破壞率高低,汁胞飽滿度等感官指標(biāo)綜合評(píng)分,滿分為10分。試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果見表10-30。水平試驗(yàn)因素NaOH%ANa5P3O10
%B處理時(shí)間
minC處理溫度℃D10.30.213020.40.324030.50.435040.60.5460表10-29因素水平表2/5/2023102試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1)計(jì)算各列各水平K值(2)計(jì)算各列偏差平方和及其自由度同理可計(jì)算SSB=SS2=33.42,SSC=29.01,SSD=13.54,SSe1=9.65計(jì)算
2/5/2023103試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理表10-30試驗(yàn)方案及結(jié)果計(jì)算表2/5/2023104試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3dfe1=df空列=4-1=3dfe2=n(s-1)=16(3-1)=32(3)計(jì)算方差2/5/2023105試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理顯著性檢驗(yàn)列方差分析表見表10-31表10-31方差分析表2/5/2023106試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理確定最優(yōu)條件四個(gè)因素的作用高度顯著。因素作用的主次順序?yàn)锳、B、C、D。通過比較Kij值,可確定各因素的最優(yōu)水平為A3、B4、C3、D3,最優(yōu)水平組合A3B4C3D3。2/5/2023107試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理
3.2.6重復(fù)取樣的方差分析重復(fù)試驗(yàn)雖然可以提高試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析的可靠性,但同時(shí)也隨試驗(yàn)次數(shù)的成倍增加而增加試驗(yàn)費(fèi)用。在實(shí)際工作中,更常用的是對(duì)每個(gè)試驗(yàn)處理同時(shí)抽取n個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試,這種方法叫做重復(fù)取樣。重復(fù)取樣可提高統(tǒng)計(jì)分析的可靠性,但它與重復(fù)試驗(yàn)有區(qū)別。重復(fù)試驗(yàn)反映的是整個(gè)試驗(yàn)過程中的各種干擾引起的誤差,是整體誤差;重復(fù)取樣僅反映了原材料的不均勻性及測(cè)定試驗(yàn)指標(biāo)時(shí)的測(cè)量誤差,不能反映整個(gè)試驗(yàn)過程中的試驗(yàn)干擾,屬于局部誤差。通常局部誤差比試驗(yàn)誤差要小一些。原則上不能用來檢驗(yàn)各因素及其交互作用的顯著性,否則,會(huì)得出幾乎所有因素及其交互作用都是顯著的不正確結(jié)論。但是,若符合以下情況,也可以把重復(fù)取樣得到的試樣誤差當(dāng)作試驗(yàn)誤差,進(jìn)行檢驗(yàn)。2/5/2023108試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1)正交表各列以排滿,無空列提供一次誤差Se1。這時(shí),可用重復(fù)取樣誤差作為試驗(yàn)誤差來檢驗(yàn)顯著性。若有一半左右因素及交互作用不顯著,就可以認(rèn)為這種檢驗(yàn)是合理的。(2)若重復(fù)取樣得到的誤差Se2與整體誤差Se1相差不大,兩個(gè)誤差的F值小于Fa(dfe1,dfe2),表明差別不顯著。這時(shí),就可以將二者合并作為試驗(yàn)誤差用于檢驗(yàn)。即重復(fù)取樣方差分析與重復(fù)試驗(yàn)方差分析步驟及計(jì)算方法一樣。2/5/2023109試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理4正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的靈活運(yùn)用4.1并列設(shè)計(jì)法并列法是由標(biāo)準(zhǔn)表構(gòu)造水平不同正交表的一種方法,它是安排水平數(shù)不等的正交試驗(yàn)的常用方法。(1)問題的提出例:為研究塑料薄膜袋保鮮棕李的貯藏效果和貯藏過程中維生素C變化規(guī)律,欲安排四因素多水平正交試驗(yàn),試驗(yàn)因素水平表見表10-32。試驗(yàn)指標(biāo)為維生素C含量(mg/100g)。因素A取四個(gè)水平,因素B、C、D取二個(gè)水平,要求考察交互作用AB,AC,BC。2/5/2023110試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理考慮交互作用的混合水平正交試驗(yàn)問題。水平包裝方式A貯藏溫度B處理時(shí)間C膜劑D1封口,內(nèi)放C2H4吸收劑4采后2天無鈣膜劑2封口,內(nèi)放CO2吸收劑室溫采后10天含鈣膜劑3封口,不放吸收劑4不封口,不放吸收劑表10-32因素水平表總自由度為:本試驗(yàn)可選混合水平正交表來安排試驗(yàn)2/5/2023111試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理(1,1)1,(1,2)2,(2,1)3,(2,2)4,如何安排交互作用?應(yīng)該了解是如何構(gòu)造的。(2)正交表的并列以L16(215)為例來說明正交表的并列設(shè)計(jì)法。首先從L16(215)中任取兩列,比如取第1,2兩列,將此兩列同行的水平數(shù)看成四種有序?qū)Γ?,1),(1,2),(2,1),(2,2),將每一種有序數(shù)對(duì)分別對(duì)應(yīng)一個(gè)水平,即于是第1,2列就變成具有4水平的新列,再將1,2列的交互作用列,即第3列,從正交表中劃去,因?yàn)樗巡荒茉诎才湃魏我蛩亍16(215)2/5/2023112試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理正交表的任兩列的交互作用仍可由的使用表查出。(3)表頭設(shè)計(jì)并列后的正交表的表頭設(shè)計(jì)與等水平正交表的表頭設(shè)計(jì)一樣,必須遵循不混雜原則。因素ABABCACBCD
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