水樣中總硬度的測(cè)定1

教學(xué)目的了解硬度的常用表示方法學(xué)會(huì)用配位滴定法測(cè)定水中鈣鎂總含量（總硬度）的原理和方法掌握鉻黑T指示劑的使用條件和終點(diǎn)顏色變化情況水樣中總硬度的測(cè)定水的硬度永久硬度暫時(shí)硬度硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理水的硬度主要決定于水中的鈣鹽和鎂鹽鎂硬度鈣硬度水總硬度測(cè)定出水中Ca2＋、Mg2＋的總含量，即可算出總硬度測(cè)定水中Ca2＋、Mg2＋的含量時(shí)，常用EDTA配位滴定法進(jìn)行測(cè)定EDTA配位滴定法測(cè)定Ca2＋、Mg2＋含量的條件：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，鉻黑T或K-B指示劑作為指示劑，在pH=10的條件下進(jìn)行滴定配位滴定的特點(diǎn)（與酸堿滴定比較）：配位反應(yīng)速度慢：滴定終點(diǎn)不易掌握解決方法：控制滴定速度（特別是在臨近終點(diǎn)時(shí)）共存離子會(huì)與EDTA反應(yīng)：干擾滴定解決方法：加掩蔽劑消除干擾EDTA和指示劑是弱酸（堿），金屬離子可能發(fā)生水解：滴定時(shí)需控制酸度解決方法：加緩沖溶液EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA：乙二胺四乙酸(H4Y)水溶性：EDTA在水中溶解度很小Na2H2Y·2H2O：S=11.1g/100mLH2O(T=295K)

c=0.3mol·L-1

pH4.4(H2Y2-)

Mn++H2Y2-＝MY(n-4)+2H+M

+Y＝MY（1：1）反應(yīng)變色原理鉻黑T作為指示劑：

MR+H2Y2-→MY4-+R+2H+

R-鉻黑T，M-Mg等金屬離子反應(yīng)過程顏色變化：紅色→紫色→藍(lán)色滴定終點(diǎn)：紅色變?yōu)榧兯{(lán)色紅色藍(lán)色鉻黑T配合物鉻黑T實(shí)驗(yàn)基本操作1.滴定管的準(zhǔn)備洗滌檢驗(yàn)滴定管(查漏)2.滴定操作潤(rùn)洗讀起始刻度加液排氣泡滴定（滴速）3.移液管操作潤(rùn)洗吸液調(diào)整液面放液操作步驟用移液管移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加入5~6滴6mol/L的HCl溶液，加熱至沸除去CO2，冷卻加入5mL1.5mol/L三乙醇胺溶液、10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液、3～4滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)平行測(cè)定三份（要求相差小于0.05ml），取平均值為最后的滴定結(jié)果水樣中的硬度采用下列公式進(jìn)行計(jì)算：以水樣中含有CaCO3的含量表示（mg/L）C-mol/L，V-ml，M-g/mol硬度的表示方法1德國(guó)硬度：相當(dāng)于氧化鈣含量為10mg·L-11英國(guó)硬度：相當(dāng)于碳酸鈣含量為14.3mg·L-11法國(guó)硬度：相當(dāng)于碳酸鈣含量為10mg·L-11美國(guó)硬度：相當(dāng)于碳酸鈣含量為1mg·L-1我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB-5749-85)規(guī)定：總硬度以碳酸鈣計(jì)不得超過450mg·L-1

思考題為什么測(cè)定鈣、鎂總量時(shí)，要控制pH=10？因穩(wěn)定常數(shù)CaY2->MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8，滴定Mg2+的最低pH=10指示劑鉻黑T使用的最適宜pH范圍為9～10.5鉻黑T：H2In-＝

HIn-＝In-紫紅藍(lán)橙pKa＝6.3pKa＝11.5若水樣中Mg2+的含量較低時(shí)（相對(duì)于Ca2+小于5%），用鉻黑T指示劑往往得不到敏銳的終點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)如何測(cè)定水硬度？1)在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量Mg2+（標(biāo)定前加入Mg2+，對(duì)終點(diǎn)沒有影響）或者在緩沖溶液中加入一定量的Mg-EDTA鹽，利用置換滴定法的原