GB/T 7315.1-1987五氧化二釩化學(xué)分析方法高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量

UDC661.888.22:543.062中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7315.1—87五氧化二釩化學(xué)分析方法高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Thepotassiumpermanganateoxidation-ammoniumferroussulfatetitrimetricmethodforthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實(shí)施淮局國家標(biāo)發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)五氧化二釩化學(xué)分析方法高錳酸鉀氧化硫酸亞鐵銨滴定法UDC661.888.22：543.062測定五氧化二釩量GB7315.1-87MethodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxideThepotassiumpermaneanateoxidation-ammoniumferroussulfatetitrimetricmethodforthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于五氧化二釩中釩量（以五氧化二釩表示）的測定。測定范圍：：90%以上。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含鉻量大于2mg的試液中釩量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)邀守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用酸分解，在硫酸酸度下用高錳酸鉀將釩氧化，在尿素存在下，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，以？-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑2.11硫酸（D，1.84g/ml）。2.22磷酸（p，1.70g/ml)。2.3硫酸亞鐵銨溶液（20%)：稱取20g硫酸亞鐵銨溶解于100ml硫酸（1+99）中，混勻，過湛后使用。2.4高高錳酸鉀溶液（2.5%)2.5尿素溶液（20%）。2.6；亞硝酸鈉溶液（1%)。2.7n-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑（0.2%），稱取0.2gn－苯基鄰氨基苯甲酸溶解于100ml碳酸鈉溶液（0.2%）中，混勺。2.8硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（c（(NH,).SO,FeSO,6HO）=0.05mol/L。2.8.1配制稱取19.61g硫酸亞鐵銨(NH)SO,FeSO,6HO】溶解于適量的硫酸（1+19）中，移入1000ml容最瓶中，再以硫酸（1+19）稀釋至刻度，混勺。放置過夜，進(jìn)行標(biāo)定。2.8.2標(biāo)定稱取1.0000g預(yù)先在105～110℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的五氧化二釩（純度>99.99%)三份，分別置于400ml燒杯中。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。以下按4.3.2～4.3.8進(jìn)行。三份被滴定溶液所消耗的硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的極差值不超過0.05ml時，取其平均值，否則，應(yīng)