實(shí)驗(yàn)二十一 氣相色譜法測(cè)定水中苯系物

實(shí)驗(yàn)二十一氣相色譜法測(cè)定水中苯系物【實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求】掌握氣相色譜法測(cè)定苯系物的原理及實(shí)驗(yàn)方法。熟悉內(nèi)標(biāo)對(duì)比法的定量方法。了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和使用方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】2.定性：保留時(shí)間；定量：色譜峰面積。1.苯、甲苯等苯系物用弱極性或中等極性的色譜分離柱分離，可以得到較好的分離效果，按沸點(diǎn)由低到高的順序出峰。沸點(diǎn)：苯<甲苯<氯苯【實(shí)驗(yàn)原理】3.實(shí)驗(yàn)方法：待測(cè)試樣中苯系物由二硫化碳萃取，氯苯做內(nèi)標(biāo)物，氣相色譜(GC)分離，氫焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)，采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法定量。計(jì)算待測(cè)組分含量4載氣→減壓→凈化→穩(wěn)壓→→色譜柱→檢測(cè)器→記錄儀進(jìn)樣【實(shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)5(1)載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化和氣體流速控制等裝置。(2)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、氣化室和溫控裝置。氣相色譜儀組成：五部分組成(4)檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器和溫控裝置。(5)記錄系統(tǒng)包括放大器、數(shù)據(jù)處理裝置及記錄儀。(3)色譜柱分離系統(tǒng)包括色譜柱、柱箱和溫控裝置。色譜柱起分離作用（心臟），檢測(cè)器起檢測(cè)作用（眼睛）。色譜柱和檢測(cè)器是氣相色譜儀的兩個(gè)核心部件?！緦?shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)6（1）載氣系統(tǒng):提供流量恒定的潔凈載氣和輔助氣體。包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置；載氣：氮?dú)?；凈化、干燥管：去除載氣中的氧氣、有機(jī)物、水等雜質(zhì)（依次通過氧捕集器、活性炭、硅膠管等）；載氣流速控制裝置：壓力表、流量計(jì)和針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。載氣：提供動(dòng)力，攜帶樣品通過色譜柱；輔助氣體：用于檢測(cè)器的燃燒、柱前吹掃、尾吹?！緦?shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)7（2）進(jìn)樣系統(tǒng)：引入試樣，使樣品迅速氣化。

包括進(jìn)樣器、氣化室和溫控裝置。

液體進(jìn)樣器：自動(dòng)進(jìn)樣器清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動(dòng)完成，一次可放置六個(gè)試樣。氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置?！緦?shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)8（3）分離系統(tǒng)：分離樣品組分，GC的核心。

色譜柱（分離柱）、柱箱、溫控裝置色譜柱：色譜儀的核心部件?；旌衔镌诖朔蛛x。柱材質(zhì)：

毛細(xì)管柱:DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷

中等極性的毛細(xì)管柱【實(shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)9（4）檢測(cè)與記錄系統(tǒng)色譜儀的眼睛,通常由檢測(cè)元件、放大器、顯示記錄三部分組成；被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；

檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、

電子捕獲檢測(cè)器（ECD）

熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）【實(shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)2023/2/610火焰離子化檢測(cè)器（氫焰離子化檢測(cè)器）（FID）利用有機(jī)物在氫焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。質(zhì)量型檢測(cè)器，對(duì)絕大多數(shù)含碳的有機(jī)化合物具有很高的靈敏度。氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體：

N2：載氣攜帶試樣組分；（110kPa）H2：為燃?xì)猓豢諝猓褐細(xì)猓▋烧弑壤?7:400）。使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。（4）檢測(cè)與記錄系統(tǒng)【實(shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)2023/2/611（4）檢測(cè)與記錄系統(tǒng)【實(shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)電子捕獲檢測(cè)器（ECD)利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)。濃度型、高選擇性檢測(cè)器；僅對(duì)含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，電負(fù)性越強(qiáng)靈敏度越高；對(duì)大多數(shù)烴類（無電負(fù)性）沒有響應(yīng)。2023/2/612（4）檢測(cè)與記錄系統(tǒng)【實(shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD)利用被檢測(cè)組分與載氣的熱導(dǎo)率的差別來檢測(cè)組分的濃度變化。濃度型檢測(cè)器。通用型檢測(cè)器。13（5）溫度控制系統(tǒng)

溫度是氣相色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；氣化室、分離室、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度；氣化室：保證液體試樣瞬間氣化（180℃）；檢測(cè)器：保證被分離后的組分不會(huì)在此冷凝(180℃)；分離室：控制分離需要的溫度，目的使樣品分開。

程序升溫：50℃,2min;10℃/min升溫,100℃,2min?！緦?shí)驗(yàn)原理】4.儀器結(jié)構(gòu)14【色譜條件】氣化室溫度：180℃；檢測(cè)器溫度：180℃；進(jìn)樣量：1μL；載氣：N2：110kPa；分流：1:10；H2:空氣=47:400；程序升溫：先50℃保持2min；之后升溫10℃/min，達(dá)到100℃，再保持2min。15【儀器與試劑】?jī)x器：SHIMADZUGC2010；色譜柱：DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷

中等極性的毛細(xì)管柱檢測(cè)器：FIDGCsolution工作站試劑：苯、甲苯、氯苯（內(nèi)標(biāo)物）、二硫化碳、甲醇16【實(shí)驗(yàn)步驟】1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確量取苯儲(chǔ)備液和甲苯儲(chǔ)備液各0.1mL（吹），再加入60μL氯苯、用甲醇定容至10mL容量瓶，搖勻。苯儲(chǔ)備液（濃度1.0006mg/mL）；甲苯儲(chǔ)備液（濃度0.9999mg/mL）；氯苯（濃度：1.107mg/mL）2、樣品處理：用移液管量取加苯水樣25mL于分液漏斗中，加入5.0mLCS2，振搖1min（注意放氣），靜置分層，放出下層至具塞試管。量取2.0mL萃取液至10mL容量瓶中加入60μL氯苯用甲醇定容，搖勻。3、空白樣品：用蒸餾水代替水樣，其余步驟同上。17【實(shí)驗(yàn)步驟】4、測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)品、處理后的樣品和空白溶液，轉(zhuǎn)移至3個(gè)氣相小瓶中，在相同的色譜條件下，測(cè)定以上3種溶液，記錄苯、甲苯、氯苯的保留時(shí)間及峰面積。18【數(shù)據(jù)記錄】苯氯苯Ai/As保留時(shí)間tR峰面積Ai保留時(shí)間tR峰面積As標(biāo)準(zhǔn)品加苯水樣空白樣品19【數(shù)據(jù)記錄】甲苯氯苯Ai/As保留時(shí)間tR峰面積Ai保留時(shí)間tR峰面積As標(biāo)準(zhǔn)品加苯水樣空白樣品20【計(jì)算】21【實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)】1、若用0.1mL移液管，放液最后需用吸耳球吹一下。2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取兩次即可。3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用試管烘干器或吹風(fēng)機(jī)干燥，冷卻之后使用。4、CS2試劑是由水液封，取用時(shí)需要注意不要將上層的水取出，要將移液管插至水面以下的CS2處再取用。5、為了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口及活塞處涂少許硅油（白瓶紅蓋，四組共用）。22【實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)】6、分液漏斗振搖時(shí)注意放氣，兩溶液混合時(shí)易產(chǎn)生氣體，漏斗內(nèi)壓力過大易造成漏液，分液時(shí)流速過快，不易控制。7、分液操作時(shí)，應(yīng)打開分液漏斗上蓋，注意不要將上層水放出；若放出少許水，后續(xù)取2mL萃取液時(shí)，避免取出上層的水。8、試劑：甲醇、CS2、水樣、蒸餾水（空白），兩組共用。9、CS2極易揮發(fā)，取用后立即密封，凡是涉及CS2的廢液一律回收！CS2廢液一律回收！CS2廢液一律回收！廢液瓶?jī)山M共用。23【實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)】10、凡操作CS