GB/T 9741-2008化學(xué)試劑灼燒殘渣測定通用方法

犐犆犛７１．０４０．３０

犌６０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜９７４１—２００８

代替ＧＢ／Ｔ９７４１—１９８８

化學(xué)試劑

灼燒殘渣測定通用方法

犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋—

犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲犪犳狋犲狉犻犵狀犻狋犻狅狀

（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，Ｒｅａｇｅｎｔｓｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ—

Ｐａｒｔ１：Ｇｅｎｅｒａｌｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｓ，ＮＥＱ）

２００８０５１５發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜９７４１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ６３５３１：１９８２《化學(xué)分析試劑———第１部分：通用試驗方法》的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ９７４１—１９８８《化學(xué)試劑灼燒殘渣測定通用方法》，與ＧＢ／Ｔ９７４１—１９８８相比主

要變化如下：

———調(diào)整了灼燒溫度（１９８８年版的第１章、３．３，本版的第１章、３．３）；

———取消了附錄Ａ（１９８８年版）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ３）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海試四赫維化工有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：賈玲。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８８年首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜９７４１—２００８

化學(xué)試劑

灼燒殘渣測定通用方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測定灼燒殘渣的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于能夠升華或炭化并可在６５０℃±５０℃除凈主體的化學(xué)試劑灼燒殘渣的測定。用本標(biāo)

準(zhǔn)測定灼燒殘渣時，按取樣量和規(guī)格值計算所得到的殘渣質(zhì)量不得小于１ｍｇ。

２方法原理

利用樣品主體與形成殘渣的物質(zhì)之間在揮發(fā)性、對熱、對氧的穩(wěn)定性等物理、化學(xué)性質(zhì)方面的差異，

將樣品低溫加熱揮發(fā)、炭化，高溫灼燒，使樣品主體與殘渣完全分離，可用天平稱出殘渣的質(zhì)量。

３儀器

３．１一般實驗室儀器。

３．２坩堝或蒸發(fā)皿：根據(jù)樣品的性質(zhì)，材質(zhì)可選用鉑、石英或陶瓷。

３．３高溫爐：溫度可保持在６５０℃±５０℃。

３．４分析天平：分度值為０．１ｍｇ。

４測定

４．１測定注意事項

揮發(fā)或炭化樣品時，如果樣品量大，可分幾次加入，向液體樣品中加入硫酸，應(yīng)在揮發(fā)或炭化之前一

次加完，樣品若為有機物，應(yīng)避免燃燒。

如果先加硫酸會給樣品的揮發(fā)、炭化操作造成困難，也可在主體揮發(fā)、炭化之后加入。

４．２固體樣品

取規(guī)定量的樣品，置于已在６５０℃±５０℃恒量的、規(guī)定的坩堝或皿中，緩緩加熱，直至樣品完全揮發(fā)

或炭化。冷卻，用０．５ｍＬ硫酸濕潤殘渣。繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，在６５０℃±５０℃的高溫爐中灼燒

至恒量。

４．３液體樣品

取規(guī)定量的樣品，置于已在６５０℃±５０℃的恒量的、規(guī)定的坩堝或皿中，加入０．２５ｍＬ硫酸，在水浴

或電爐上加熱（勿使沸騰），直至樣品完全揮發(fā)或炭化。在電爐上繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，在６５０℃±

５０℃的高溫爐中灼燒至恒量。

４．４不必或不能加硫酸的樣品

取規(guī)定量的樣品，置于已在６５０℃±５０℃恒量的、規(guī)定的坩堝或皿中，緩緩加熱，直至樣品完全揮發(fā)

或炭化。在６５０℃±５０℃的高溫爐中灼燒至恒量。

５計算

灼燒殘渣一般以硫酸鹽計（特殊情況例外）。灼燒殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，數(shù)值以％表示，按式（１）或式

（２）計算：

犿２－犿１