中國藥科大學(xué)藥物分析第六版第二章藥物的鑒別試驗(yàn)課件

藥物的鑒別試驗(yàn)Identificationtestofdrug第二章藥物的鑒別試驗(yàn)藥物的雜質(zhì)檢查藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證藥品檢驗(yàn)工作的基本規(guī)律BasicregularityofdruginspectionIdentificationtestofdrug鑒別試驗(yàn)的內(nèi)涵鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)的方法鑒別試驗(yàn)的條件藥物的鑒別試驗(yàn)性狀項(xiàng)和物理常數(shù)確認(rèn)

鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)

原料藥鑒別制劑鑒別鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

Testitems

性狀

（Description）定義：

反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀溶解度物理常數(shù)外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。溶解度：一定程度上反映了藥品的純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述。物理常數(shù)：用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。

性狀

（Description）比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度。用表示。吸收系數(shù)：在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸收系數(shù)。中國藥典收載是。這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測(cè)定制劑的含量。性狀---物理常數(shù)依據(jù)：某一類藥物組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。中國藥典附錄收載一般鑒別試驗(yàn)：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機(jī)氟化物類、無機(jī)金屬鹽類、有機(jī)酸鹽無機(jī)酸鹽Generalidentificationtest一般鑒別試驗(yàn)FeCl3反應(yīng)加稀HCl，沉淀分解，生成游離白色堿式苯甲酸鐵鹽（赭色沉淀）四、鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應(yīng)鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應(yīng)鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應(yīng)鑒別法

測(cè)定生成物的熔點(diǎn)熒光反應(yīng)鑒別法

1.呈色反應(yīng)鑒別法指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┤芤?，在一定條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀測(cè)的有色產(chǎn)物。（1）三氯化鐵呈色反應(yīng)：用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基（2）異羥肟酸鐵反應(yīng)：多用于芳酸及其酯類、酰胺類（3）茚三酮呈色反應(yīng)：用于結(jié)構(gòu)中含有脂肪氨基藥物（4）重氮化-偶合顯色反應(yīng)：用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基（5）氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法（1）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)（2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應(yīng)（3）其它沉淀反應(yīng)。多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機(jī)堿及其鹽。（1）大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經(jīng)強(qiáng)堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨（胺）氣。（2）化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物，可經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體。（3）含碘有機(jī)藥物，經(jīng)直火加熱，可生成紫色碘蒸氣；含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經(jīng)硫酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。4.氣體生成反應(yīng)鑒別法紫外光譜鑒別法

對(duì)比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對(duì)比吸收光譜一致性紅外光譜鑒別法對(duì)比供試品紅外吸收光譜與藥品標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜的一致性，尤其是指紋一致性。1、反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn)六、鑒別試驗(yàn)的靈敏度（sensitivity）最低檢出量（minimumdetectablequantity）最低檢出濃度（minimumdetectableconcentration）空白試驗(yàn)（blanktest）：在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。（二）提高反應(yīng)靈敏度的方法加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑提取濃集在鑒別試驗(yàn)中，如生成物具有顏色并顏色很淺時(shí)，可利用加入少量與水互不相溶的有機(jī)溶劑，濃集有色生成物，使其