中國藥科大學(xué)藥物分析第六版第五章巴比妥類藥物課件

AnalysisofBarbitureties第五章巴比妥類藥物的分析Contents化學(xué)結(jié)構(gòu)剖析1結(jié)構(gòu)與鑒別2特殊雜質(zhì)檢查3含量測定4中國藥科大學(xué)藥物分析教研室巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)通式中國藥科大學(xué)藥物分析教研室結(jié)構(gòu)與鑒別⊙堿性條件下煮沸，水解后鑒別⊙絡(luò)合反應(yīng)

巴比妥類藥物在水中發(fā)生電離直接利用酰胺基上的活潑氫與重金屬離子絡(luò)合＊銀鹽反應(yīng)＊鈷鹽反應(yīng)利用稀醇型與銅鹽反應(yīng)中國藥科大學(xué)藥物分析教研室-H++H+pK1=12-H++H+pK1=8酮型keto-form稀醇型enol-form巴比妥類藥物在水中發(fā)生電離中國藥科大學(xué)藥物分析教研室AgNO3AgCoH2NCH(CH3)2H2NCH(CH3)2AgNO3Na2CO3滴加銀鹽反應(yīng)、鈷鹽反應(yīng)中國藥科大學(xué)藥物分析教研室丙二酰脲類鑒別取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀中國藥科大學(xué)藥物分析教研室特殊取代基或元素反應(yīng)苯環(huán)反應(yīng)不飽和烴反應(yīng)硫元素的反應(yīng)中國藥科大學(xué)藥物分析教研室醋酸氧鈾鋅反應(yīng)Na++Zn2++3UO2+9CH3COO-+9H2O

NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·3UO2(CH3COO)2·9H2O醋酸氧鈾鋅T.S.配制：醋酸氧鈾10g微熱使溶解醋酸鋅30g微熱使溶解將以上二液混合，放冷，濾過冰HAc3mlH2O30ml冰HAc5mlH2O50ml鈉鹽鑒別焰色反應(yīng)中國藥科大學(xué)藥物分析教研室中國藥科大學(xué)藥物分析教研室酸度

檢查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸攪拌1min，放冷，濾過后，取濾液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色Ⅱ中間體Ⅱ乙?；煌耆珪r(shí)，Ⅱ與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì)中國藥科大學(xué)藥物分析教研室乙醇溶液的澄清度檢查方法取本品1.0g，加乙醇5ml，加熱回流3min，溶液應(yīng)澄清

中間體Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物

中國藥科大學(xué)藥物分析教研室123含量測定銀量法Argentometry酸堿滴定法

Acid-basetitrationmethod紫外分光光度法uv中國藥科大學(xué)藥物分析教研室uv硫代巴比妥的

紫外吸收光譜

A.HCl液(0.1mol/L)

B.NaOH液(0.1mol/L)巴比妥類藥物的紫外吸收光譜A.H2SO4液(0.05mol/L,未電離)B.pH9.9緩沖液(一級電離)

C.pH13NaOH液(1mol/L,二級電離)λ(nm)2902702502300.51.01.5A3202802402000.80.50.2λ(nm)AABC238287304中國藥科大學(xué)藥物分析教研室苯巴比妥的含量測定取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新鮮配制的3％無水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1m