- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 2004-08-04 頒布
- 2004-09-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.120
犡04
備案號(hào):14167—2004
中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犛犅/犜10386—2004
畜禽肉中氯霉素的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犻狀犿犲犪狋狅犳犾犻狏犲狊狋狅犮犽犪狀犱狆狅狌犾狋狉狔
20040804發(fā)布20040901實(shí)施
中華人民共和國(guó)商務(wù)部發(fā)布
書(shū)
犛犅/犜10386—2004
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草,中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、河北省疾
病預(yù)防控制中心參加起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉文娟、楊祖英、宋書(shū)鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉虎成、王貴際。
本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。
Ⅰ
書(shū)
犛犅/犜10386—2004
畜禽肉中氯霉素的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜、禽肉中氯霉素的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜、禽肉中氯霉素的檢驗(yàn)。
2原理
試樣中殘留的氯霉素經(jīng)乙酸乙酯提取后,經(jīng)減壓濃縮,用0.5mol/L高氯酸溶解殘?jiān)?,用正己烷?/p>
除脂肪,經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾后,濾液供高效液相色譜分析。
3試劑和材料
以下所用的試劑,除特別注明者外均為分析純?cè)噭?,水為重蒸水?/p>
3.1甲醇:色譜純。
3.2正己烷。
3.3氯霉素每毫克相當(dāng)994單位,含量≥99%。
3.4乙酸乙酯。
3.5高氯酸。
3.6氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精確稱(chēng)取0.010g氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品,置于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋
至刻度,搖勻。此溶液濃度為0.10mg/mL,置于冰箱中保存,有效期3個(gè)月。
3.7氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液:精確吸?。担埃恚虄?chǔ)備液于50mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。此溶液濃
度10μg/mL,置于冰箱保存。有效期半個(gè)月。臨用前取此液用0.5mol/L高氯酸稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)
準(zhǔn)工作液。
4儀器和設(shè)備
4.1高效液相色譜儀(配紫外檢測(cè)器)。
4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.3渦流混勻器。
4.4超聲波發(fā)生器。
4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.6微孔濾膜過(guò)濾。
5測(cè)定步驟
5.1提取
?。玻埃埃缭嚇咏g碎,稱(chēng)?。玻埃纾ň_至0.01g)絞碎后的試樣,置于100mL具塞三角瓶中,加入
40mL乙酸乙酯,振搖,超聲提取30min,過(guò)濾,濾液放于另一三角瓶中。再加入20mL乙酸乙酯于試
樣中,超聲提?。保担恚椋?,過(guò)濾,濾液合并,濾渣再加20mL乙酸乙酯超聲提?。保担恚椋?,過(guò)濾,濾液合并,全
部濾液合并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中。
5.2凈化
將合并的濾液于52℃~55℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。準(zhǔn)確加入1.0mL0.5mol/L
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