標(biāo)準(zhǔn)解讀

《SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了采用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)畜禽肉中氯霉素殘留量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肉、豬肉等畜禽肉類樣品中氯霉素殘留量的定性和定量分析。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先明確了所需的主要儀器設(shè)備包括高效液相色譜儀、超聲波清洗器及離心機(jī)等,并詳細(xì)列出了所用試劑及其配制方法,如甲醇、乙腈、磷酸二氫鉀緩沖溶液等。此外,還指定了對(duì)照品——氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用于制作校準(zhǔn)曲線。

對(duì)于樣品處理過程,標(biāo)準(zhǔn)給出了具體的步驟:取適量待測(cè)樣品,加入一定比例的提取溶劑后進(jìn)行均質(zhì)化處理;然后通過超聲波輔助提取目標(biāo)化合物,經(jīng)過濾和凈化步驟去除干擾物質(zhì);最后將處理后的液體濃縮至適當(dāng)體積,準(zhǔn)備上機(jī)測(cè)試。

在HPLC條件下,選擇合適的流動(dòng)相組成與梯度洗脫程序,以確保氯霉素能夠與其他組分有效分離。同時(shí),設(shè)定紫外檢測(cè)器的工作參數(shù),如波長(zhǎng)設(shè)置為277nm,以便于準(zhǔn)確捕獲到氯霉素的最大吸收峰。

數(shù)據(jù)處理方面,依據(jù)外標(biāo)法定量原則,利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線,再根據(jù)樣品溶液中氯霉素響應(yīng)值與其對(duì)應(yīng)濃度之間的關(guān)系計(jì)算出實(shí)際含量。需要注意的是,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件的一致性,保證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

此標(biāo)準(zhǔn)還特別強(qiáng)調(diào)了方法的精密度要求以及檢出限的規(guī)定,即當(dāng)添加水平為0.1μg/kg時(shí),回收率應(yīng)在70%~110%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過15%;而方法的最低檢出限則不應(yīng)高于0.03μg/kg。這些指標(biāo)有助于評(píng)估實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性,同時(shí)也是判斷檢測(cè)方法是否適用的重要依據(jù)之一。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
  • 2004-08-04 頒布
  • 2004-09-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛67.120

犡04

備案號(hào):14167—2004

中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犛犅/犜10386—2004

畜禽肉中氯霉素的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犻狀犿犲犪狋狅犳犾犻狏犲狊狋狅犮犽犪狀犱狆狅狌犾狋狉狔

20040804發(fā)布20040901實(shí)施

中華人民共和國(guó)商務(wù)部發(fā)布

犛犅/犜10386—2004

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草,中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、河北省疾

病預(yù)防控制中心參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉文娟、楊祖英、宋書鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉虎成、王貴際。

本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。

犛犅/犜10386—2004

畜禽肉中氯霉素的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜、禽肉中氯霉素的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜、禽肉中氯霉素的檢驗(yàn)。

2原理

試樣中殘留的氯霉素經(jīng)乙酸乙酯提取后,經(jīng)減壓濃縮,用0.5mol/L高氯酸溶解殘?jiān)?,用正己烷?/p>

除脂肪,經(jīng)微孔濾膜過濾后,濾液供高效液相色譜分析。

3試劑和材料

以下所用的試劑,除特別注明者外均為分析純?cè)噭?,水為重蒸水?/p>

3.1甲醇:色譜純。

3.2正己烷。

3.3氯霉素每毫克相當(dāng)994單位,含量≥99%。

3.4乙酸乙酯。

3.5高氯酸。

3.6氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精確稱?。埃埃保埃缏让顾貥?biāo)準(zhǔn)品,置于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋

至刻度,搖勻。此溶液濃度為0.10mg/mL,置于冰箱中保存,有效期3個(gè)月。

3.7氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液:精確吸?。担埃恚虄?chǔ)備液于50mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。此溶液濃

度10μg/mL,置于冰箱保存。有效期半個(gè)月。臨用前取此液用0.5mol/L高氯酸稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)

準(zhǔn)工作液。

4儀器和設(shè)備

4.1高效液相色譜儀(配紫外檢測(cè)器)。

4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.3渦流混勻器。

4.4超聲波發(fā)生器。

4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.6微孔濾膜過濾。

5測(cè)定步驟

5.1提取

?。玻埃埃缭嚇咏g碎,稱?。玻埃纾ň_至0.01g)絞碎后的試樣,置于100mL具塞三角瓶中,加入

40mL乙酸乙酯,振搖,超聲提?。常埃恚椋睿^濾,濾液放于另一三角瓶中。再加入20mL乙酸乙酯于試

樣中,超聲提?。保担恚椋睿^濾,濾液合并,濾渣再加20mL乙酸乙酯超聲提?。保担恚椋睿^濾,濾液合并,全

部濾液合并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中。

5.2凈化

將合并的濾液于52℃~55℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。準(zhǔn)確加入1.0mL0.5mol/L

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