- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-02-01 頒布
- 2008-07-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犡犅/犜601.1—2008
代替XB/T601.1—1993
六硼化鑭化學(xué)分析方法
硼量的測(cè)定酸堿滴定法
犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犪狀狋犺犪狀狌犿犫狅狉犻犱犲—
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—
犃犮犻犱犪犾犽犪犾犻狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱
20080201發(fā)布20080701實(shí)施
中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布
書
犡犅/犜601.1—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)分為以下5個(gè)部分:
XB/T601.1—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法硼量的測(cè)定酸堿滴定法
XB/T601.2—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測(cè)定電感耦合等離子體
發(fā)射光譜法
XB/T601.3—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
XB/T601.4—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定高頻感應(yīng)燃燒紅外線吸收法
XB/T601.5—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法酸溶硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法
本部分為第1部分。本部分是對(duì)XB/T601.1—1993《六硼化鑭化學(xué)分析方法酸堿滴定法測(cè)
定硼量》的修訂。與XB/T601.1—1993相比主要變化如下:
———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改;
———增加了精密度(重復(fù)性)條款。
本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本部分由湖南稀土金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草。
本部分由包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。
本部分主要起草人:楊衛(wèi)平、劉榮麗、翁國慶。
本部分參加起草人:高勵(lì)珍、王東杰、郝茜、陳云紅、楊萍。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次標(biāo)準(zhǔn)版本發(fā)布情況為:
———XB/T601.1—1993。
Ⅰ
書
犡犅/犜601.1—2008
六硼化鑭化學(xué)分析方法
硼量的測(cè)定酸堿滴定法
1范圍
本部分規(guī)定了六硼化鑭中硼含量的測(cè)定方法。
本部分適用于六硼化鑭中硼含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:20.00%~40.00%。
2方法原理
試樣用稀硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二鈉鹽絡(luò)合鑭,用氫氧化鈉調(diào)至溶液呈中性,加入甘露醇使其
與硼酸絡(luò)合。定量釋放出氫離子,加入過量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,用鹽酸返滴定,根據(jù)鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)
準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3試劑
3.1甘露醇。
3.2硝酸(1+3)。
3.3鹽酸(1+3)。
3.4氫氧化鈉溶液(200g/L)。
3.5六次甲基四胺(400g/L)。
3.6乙二胺四乙酸二鈉溶液[犮(C10H14N2Na2O8)≈0.015mol/L]:稱?。梗常缫叶匪囊宜岫c試劑
(C10H14N2Na2O8·2H2O)于400mL燒杯中,加200mL水、數(shù)滴氫氧化鈉溶液(3.4),加熱溶解,冷卻,
移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
3.7氯化鋇(100g/L)。
3.8氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[犮(NaOH)≈0.15mol/L]。
3.8.1配制:稱?。叮鐨溲趸c于1000mL燒杯中,加10mL氯化鋇溶液(3.7),煮沸1min~2min,
以水稀釋至1000mL,混勻,靜置,移取上清液至塑料瓶中貯存。
3.8.2標(biāo)定:稱?。撤荩埃常埃埃埃珙A(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘1h并置于干燥器中冷卻至室溫的苯二甲酸
氫鉀基準(zhǔn)試劑,分別置于250mL錐形瓶中,加20mL乙醇溶解,加50mL經(jīng)煮沸驅(qū)除CO2的水,2滴~
3滴酚鈦指示劑(3.12),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)滴定至溶液剛呈穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)。3份溶液所
消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相差值應(yīng)不超過0.05mL,取其平均值。
按式(1)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)的實(shí)際濃度:
犿-3
犮0=×10…………(1)
犞×204.2
式中:
犮0———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
犿———苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);
犞———滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積,單位為毫升(mL);
204.2———苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
3.9鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[犮(HCl)≈0.1mol
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