YS/T 240.4-2007鉍精礦化學(xué)分析方法 三氧化鎢量的測(cè)定 硫氰酸鹽分光光度法

ICS77.120.99Y5H13中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T240.4—2007代替YS/T240.4-1994鉍精礦化學(xué)分析方法三氧化鴿量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法Methodsforchemicalanalysisofbismuthconcentrate-DeterminationoftungstentrioxidecontentThiocyanatespectrophotometricmethod2007-04-13發(fā)布2007-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T240.4-2007YS/T240《鉍精礦化學(xué)分析方法》共分為11個(gè)部分YS/T240.1鈍精礦化學(xué)分析方法鈍量的測(cè)定Na.EDTA滴定法YS/T240.2秘精礦化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定Na.EDTA滴定法和火焰原子吸收光譜法YS/T240.3鉍精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定鋸藍(lán)分光光度法和重量法YS/T240.4鉍精礦化學(xué)分析方法三氧化鴿量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法YS/T240.5銘精礦化學(xué)分析方法鋸量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法YS/T240.6鉍精礦化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法YS/T240.7鉍精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法YS/T240.8銘精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T240.9銘精礦化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定碘量法和火焰原子吸收光譜法YS/T240.10銘精礦化學(xué)分析方法三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法YS/T240.11鈍精礦化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本部分為第4部分。本部分代替YS/T240.4—1994《鈍精礦化學(xué)分析方法硫氰酸鹽光度法測(cè)定三氧化》。與YS/T240.4—1994相比,本部分主要有如下變動(dòng)：-對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；-補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由株洲治煉集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草，本部分由湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司、江西贛州精選廠起草本部分由棟洲治煉集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣州有色金屬研究院參加起草。本部分主要起草人：尹哲、廖國(guó)寶、司徒兼明。本部分主要驗(yàn)證人：彭新湘、戴鳳英。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T3258.4-1982、YS/T240.4-1994。

YS/T240.4-2007鉍精礦化學(xué)分析方法三氧化鴿量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鈍精礦中三氧化量的測(cè)定方法。本部分適用于精礦中三氧化鴿量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.01%～5.00%。2方法提要試樣以碳酸鈉-過(guò)氧化鈉熔融分解.用水浸出熔融物.過(guò)濾，使鈣與大部分的鐵、錳、銅、鉍、鉛、銀、鈣等分離。然后在鹽酸溶液中.用二氯化錫-三氯化鈦將還原為五價(jià)，以硫氰酸鹽為顯色劑，生成黃色的鴿硫氰酸鹽絡(luò)合物,該絡(luò)合物用環(huán)己烷-乙酸丁酯萃取,于分光光度計(jì)430nm處測(cè)量其吸光度。3試劑3.1市售試劑3.1.1氯化銨。3.1.2無(wú)水碳酸鈉、3.1.3過(guò)氧化鈉3.1.4硫酸聯(lián)氨3.1.5次磷酸鈉3.2溶液3.2.1硫氰酸鉀溶液(500g/L)。3.2.2二氯化錫溶液(15g/L):稱(chēng)取15g二氯化錫(SnCl·H.O)溶解于550mL鹽酸(ol.19g/mL)中，再加450mL水.混勺。3.2.3三氯化鈦溶液(3%):400mL鹽酸(5.5+4.5)加100mL三氯化鈦(15%),過(guò)濾后加10顆～20顆鋅汞齊.財(cái)存于棕色瓶中3.2.4環(huán)已烷-乙酸丁酯（7+3)3.2.5氫氧化鈉溶液(200g/L.)。3.2.6氫氧化鈉溶液(20g/L)。3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液3,3.1三氧化標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱(chēng)取0.5000g預(yù)先在750C馬弗爐灼燒過(guò)20min并于干燥器中冷至室溫的三氧化(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%)于250mL燒杯中,加20mL氫氧化鈉溶液(3.2.5).加熱溶解，冷卻后移入1L容量瓶中,用氫氧化鈉溶液(3.2.6)定容。此溶液1mL含0.5mg三氧化。3.3.2三氧化標(biāo)準(zhǔn)溶液：移