YS/T 555.3-2009鉬精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５５．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６

鉬精礦化學(xué)分析方法

砷量的測(cè)定

原子熒光光譜法和犇犇犜犆犃犵分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５５５．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５５《鉬精礦化學(xué)分析方法》包括１１個(gè)部分：

ＹＳ／Ｔ５５５．１鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定鉬酸鉛重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．２鉬精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．３鉬精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定原子熒光光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．４鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定原子熒光光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．５鉬精礦化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．６鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．７鉬精礦化學(xué)分析方法氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．８鉬精礦化學(xué)分析方法鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．９鉬精礦化學(xué)分析方法鉀量和鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．１０鉬精礦化學(xué)分析方法錸量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．１１鉬精礦化學(xué)分析方法油和水分總含量的測(cè)定重量法

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６《鉬精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定》（原ＧＢ／Ｔ１５０７９．３—１９９４）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６相比主要變化如下：

———測(cè)定方法增加了原子熒光光譜法；

———增加了精密度條款；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金堆城鉬業(yè)集團(tuán)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：江西銅業(yè)公司（德興）礦山新技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)

任公司。

本部分主要起草人：任娟玲、張東雯、王郭亮、程景峰、蘇雄。

本部分主要驗(yàn)證人：束斌強(qiáng)、周銀華。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０７９．３—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５５５．３—２００９

鉬精礦化學(xué)分析方法

砷量的測(cè)定

原子熒光光譜法和犇犇犜犆犃犵分光光度法

方法１原子熒光光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鉬精礦中砷量的測(cè)定方法。

本方法適用于鉬精礦中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００００３％～０．００１０％。

２方法提要

試料經(jīng)王水分解，在酸性介質(zhì)中，用硫脲抗壞血酸將五價(jià)的砷還原為三價(jià)，再用硼氫化鉀與三價(jià)的

砷作用生成氫化物，將氫化物導(dǎo)入原子化器，以空心陰極燈為光源，在原子熒光光譜儀上測(cè)定砷的熒光

強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的含量成正比。加入鐵鹽可消除干擾。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３王水（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲疲?/p>

３．４氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．５鹽酸溶液（１＋１），優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?/p>

３．６酒石酸溶液（８０ｇ／Ｌ）。

３．７三氯化鐵溶液：稱取４．５ｇＦｅＣｌ３溶于１００ｍＬ鹽酸（３．２）中，再加入２００ｍＬ水混勻。

３．８硫脲抗壞血酸混合液：分別稱取５ｇ硫脲和５ｇ抗壞血酸溶于１００ｍＬ水中，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．９硼氫化鉀溶液：稱?。保埃缗饸浠浫苡冢担埃埃恚填A(yù)先配制好的氫氧化鈉溶液（５ｇ／Ｌ）中，溶解后用

脫脂棉過(guò)濾。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃绻庾V純?nèi)趸槿苡冢保埃恚痰臍溲趸c溶液（３．４）中，加入

５ｍＬ鹽酸（３．５），移入１０００ｍＬ容量瓶，再用鹽酸（１＋９）稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ砷。

３．１１砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯存液（３．１０）于５００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至刻度，搖

勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

４儀器

原子熒光光譜儀（砷空心陰極燈）。

在儀器最佳工作條件下，