YS/T 556.5-2009銻精礦化學(xué)分析方法第5部分：鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５６．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．５—２００６

銻精礦化學(xué)分析方法

第５部分：鋅量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５６．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學(xué)分析方法》共有１６個(gè)部分：

———第１部分：銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測(cè)定重量法；

———第５部分：鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測(cè)定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測(cè)定火試金法；

———第１０部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．５—２００６《銻精礦化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．５—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．５—２００６相比，本部分有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、北京礦冶研究總院。

本部分起草單位：湖南有色金屬研究院。

本部分參加起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、湖南辰州礦業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：龐文林、楊德利、李兵、李四紅、姚興娜、吳少波、宋應(yīng)球、趙永俊。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．５—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．５—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．５—２００９

銻精礦化學(xué)分析方法

第５部分：鋅量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規(guī)定了銻精礦中鋅量的測(cè)定方法。

本部分適用于銻精礦中鋅量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．００１０％～１．００％。

２方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解蒸干后，重復(fù)加氫氟酸揮發(fā)除硅，再重復(fù)加氫溴酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)

中，用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２１３．８ｎｍ處，測(cè)量鋅的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得鋅含

量，試料中雜質(zhì)均不干擾測(cè)定。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖腿?jí)水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）。

３．４硝酸（１＋１）。

３．５高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．６氫氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）。

３．７氫溴酸（ρ１．４８ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）。

３．８鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

稱取１．００００ｇ金屬鋅（狑Ｚｎ≥９９．９９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（３．２）待劇烈反應(yīng)后，加

熱溶解完全，取下冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含鋅１ｍｇ。

３．９鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液

移?。保埃埃埃恚啼\標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）置于１０００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ鹽酸（３．２），用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含鋅１０μｇ。

４儀器

原子吸收光譜儀（ＡＡＳ），附鋅空芯陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

———特征濃度：在與測(cè)定試料溶液的基體相一致的溶液中，鋅的特征濃度應(yīng)不大于０．０１μｇ／ｍＬ。

———精密度：測(cè)量最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度１０次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．５％；

測(cè)量最低濃度