YS/T 568.7-2008氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法磷量的測定銻鹽-抗壞血酸-磷鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．７—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

磷量的測定

銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．７—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿合量的測定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６《氧化鋯、氧化鉿中磷量的測定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．７—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復(fù)性”條款；

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：童堅(jiān)、張卓、范瑛、汪麗定。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．７—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．７—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

磷量的測定

銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中磷含量的測定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中磷含量的測定。測定范圍：０．００５％～０．８％。

２方法提要

試樣以氫氟酸于高壓溶樣裝置中溶解，加入硼酸，在０．２ｍｏｌ／Ｌ硫酸酸性溶液中，磷與鉬酸銨、銻

鹽、抗壞血酸形成鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長７００ｎｍ處，測其吸光度。

鋯基體略使結(jié)果偏低，為消除影響，須以等量鋯作基底，制備工作曲線。鉿基體無干擾。

在硫代硫酸鈉和氟硼酸掩蔽下，待測溶液中分別含１ｍｇ鋁、錫、釩、鈾，２ｍｇ鈦、釷、砷、鍺、鉻，４ｍｇ

硅和１７ｍｇ鐵，不干擾測定。

３試劑

３．１硼酸，優(yōu)級(jí)純。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３氨水（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４混合掩蔽劑：８ｇ／Ｌ硫代硫酸鈉溶液和８０ｇ／Ｌ亞硫酸氫鈉溶液等體積混合。

３．５混合顯色劑：

（Ａ）硫酸（２．７ｍｏｌ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

（Ｂ）抗壞血酸溶液（３０ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

（Ｃ）鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

（Ｄ）酒石酸銻鉀溶液：稱?。埃玻罚矗常缇剖徜R鉀［ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６］溶于水中，并稀釋至１００ｍＬ，混

勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銻。

?。担埃恚蹋ǎ粒┤芤?、２０ｍＬ（Ｂ）溶液、１５ｍＬ（Ｃ）溶液、６ｍＬ（Ｄ）溶液混合，用水稀釋至１００ｍＬ混勻

（用時(shí)現(xiàn)配）。

３．６磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃矗玻叮矗缌姿釟涠@［（ＮＨ４）２ＨＰＯ４］溶于水中，用水移入１０００ｍＬ容量

瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ磷。

３．７磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ