1.檢測器的選擇文檔

氣相分析方法的建立簡單說就是選擇并優(yōu)化一系列的樣品預(yù)處理條件、色譜條件后對某物質(zhì)進(jìn)行有效的測定，并能給出一個客觀、較為接近真值的結(jié)果。分析方法的建立主要包括兩大部分，第一個就是分析條件的選擇和優(yōu)化，第二個就是對建立的分析方法進(jìn)行評價。只有完成了上述兩個方面，才能算是建立了完整的分析方法。

一.分析條件的選擇和優(yōu)化

在對分析條件進(jìn)行選擇和優(yōu)化之前，要做好充分的準(zhǔn)備工作。準(zhǔn)備工作包括了解樣品的結(jié)構(gòu)式信息，如果可能的話最好知道樣品的合成工藝以及可能的副反應(yīng)和副產(chǎn)物，是否有異構(gòu)體存在等等。因為異構(gòu)體的存在對將來的分離可能會帶來麻煩。準(zhǔn)備工作做的足夠細(xì)致是下一步工作順利進(jìn)行的保證，下面就可以進(jìn)行分析條件的選擇和優(yōu)化了：

1.檢測器的選擇

氣相色譜使用的檢測器可以分為兩種，通用型和選擇型的；通用型的，顧名思義，就是對所有的物質(zhì)均有響應(yīng)（比如TCD），但是對某些物質(zhì)的靈敏度不太好，除非不得已，一般不選擇這個檢測器，當(dāng)然了，檢測器的選擇也和你的定量方法有關(guān)，如果你要用內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)定量的話，還是選擇一個對目標(biāo)物有較高靈敏度的檢測器，此時不建議使用通用型檢測器，如果用的是面積歸一化法定量的化，通用型檢測器還是有優(yōu)勢的；除了通用型檢測器之外的其它檢測器都是選擇型的，比如FID，ECD等等，這類檢測器只對部分物質(zhì)或者大部分物質(zhì)有響應(yīng)，絕大多數(shù)檢測器都屬于這個類型。在對色譜條件優(yōu)化之前一定要明確到底選擇什么檢測器！

2.色譜柱的選擇

色譜柱的選擇是整個色譜分析條件優(yōu)化過程中最重要的一環(huán)。色譜柱選擇的是否恰當(dāng)直接決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性、峰型的美觀等等。目前氣相色譜中使用的色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類。從使用范圍來看，毛細(xì)管柱更廣泛一些，但并不意味著填充柱不重要，比如說一些永久性氣體的分析、水份的測定等還必須用填充柱來做，簡單說就是各有各的應(yīng)用范圍。由于本人填充柱應(yīng)用的比較少，沒什么可以講的，就簡單說一下毛細(xì)管柱使用時選擇的一些注意事項。

（1）“相似相溶”原理是首要指導(dǎo)方針。在選擇柱子的時候，根本的原則是相似相溶，簡單說就是分析非極性物質(zhì)用非極性的柱子，極性物質(zhì)用極性的柱子。相似相溶的道理比較簡單，被分析物和固定液之間作用的次數(shù)越多，理論塔板數(shù)就越大，柱效也就越高，有助于難分離組分的分離，同時峰的對稱性也較好；如果被分析物和固定液之間沒有作用力，或者作用力很弱的話，也就說幾乎不保留的話，這時幾乎不可能有分離了，所有組分都死時間出峰，這不是我們的目的。因此選擇柱子的時候一定要先對分析物的極性有個大致的判斷，根據(jù)相似相溶的基本原理進(jìn)行選擇，選擇不當(dāng)?shù)脑捰惺裁春蠊兀恳阅肠拢驶衔锏姆治鰹槔?，不同柱子的結(jié)果如圖所示：

兩張圖對比鮮明，該選擇誰，一目了然！

（2）特殊樣品需要用特殊柱子分析。在很多搞新項目研發(fā)的公司（比如我們單位）做分析工作的話，經(jīng)常會遇到一些稀奇古怪的樣品，根本沒有任何標(biāo)準(zhǔn)可以參考，都得自己摸索，經(jīng)常會遇到一些常用柱子無法分析的項目，比如胺類物質(zhì)、雜環(huán)化合物等等，這些你用普通柱子幾乎無法完成，由于這些物質(zhì)多少都有堿性，對常規(guī)柱子傷害較大，且做出來的結(jié)果可靠性、峰型等不確定因素較多，因此對這類樣品應(yīng)該選擇針對性較強(qiáng)的柱子，此時選擇柱子最好的辦法就是多查閱相關(guān)資料、文獻(xiàn)，再加上適當(dāng)?shù)膶嶒灻?，才能選到合適的分析柱！

再舉個例子，之前做過一個胺類物質(zhì)，當(dāng)時手頭沒有合適的柱子，就用一個非極性柱子（DB-1）走了一下，結(jié)果如圖，峰型奇丑無比！

更換針對性更強(qiáng)的某品牌的胺基柱之后，結(jié)果如下圖所示！對比很是鮮明！

（3）必要的時候需用不同極性的柱子對目標(biāo)物進(jìn)行對比分析。對于多組分的研發(fā)反應(yīng)液來說，僅僅靠一根柱子就定方法的話，存在有些雜質(zhì)和目標(biāo)峰沒有分開（或者完全包在主峰里面）的風(fēng)險，因此采用不同極性做出來的結(jié)果進(jìn)行對比可以有效的避免類似的事件的發(fā)生。如果二者一致的話，一切都好說；如果二者不一致的話，需結(jié)合其它定性手段綜合分析，決定柱子的選擇！這個需要多摸索，多實踐，多積累來完成！??！

(4)色譜柱參數(shù)對分離的影響.毛細(xì)管色譜柱的參數(shù)主要包括四個方面:固定液極性、柱長、內(nèi)經(jīng)、膜厚等。根據(jù)固定液極性的強(qiáng)弱可以非極性柱（DB-1或者等同的其它品牌）、弱極性柱（DB-5或者等同的其它品牌）、中等極性柱（DB-17或者等同的其它品牌）、強(qiáng)極性柱（DB-WAX或者等同的其它品牌），在選擇柱子的時候應(yīng)該根據(jù)樣品本身極性的強(qiáng)弱依據(jù)“相似相溶”原理進(jìn)行選擇；柱長對分離的影響也很明顯，通常柱子越長，分理效果越好，但是保留時間增加的也很明顯，這本身是個矛盾，需要找到一個平衡點！對于特別難分離的物質(zhì)，一般可以選用長柱子。內(nèi)徑對柱容量和柱效有較大的影響，內(nèi)徑越小，柱效會變高，但柱容量會下降，這個參數(shù)選擇的空間不是很大。膜厚是一個選擇空間比較大的參數(shù)，通常膜厚越厚，對分析物的保留會增加，保留時間增大，有助于分離，但是由于傳質(zhì)阻力的增加，柱效會降低，因此，如果你分析的是保留弱的物質(zhì)(比如一些小分子)，可以考慮試試厚液膜的柱子；反之則選擇薄液膜的柱子。

3.溫度程序的優(yōu)化

對氣相色譜而言，僅僅依靠溫度程序的優(yōu)化是無法從根本上改變分離度的，只能在一定范圍內(nèi)改善分離度。舉個例子，如果你選定其它的色譜條件（柱子，載氣），A物質(zhì)和B物質(zhì)在某個溫度程序下是一個峰（就是沒有任何分離跡象）的話，此時無論你怎么改變溫度程序，A和B能分開的可能性都很小，此時最有效的辦法就是更換其它極性不同的柱子或者換根長柱子試試！所以說溫度程序的優(yōu)化對難分離物質(zhì)對的分離作用很有限!經(jīng)常有板油發(fā)貼子問：我想分析某個物質(zhì)（已知結(jié)構(gòu)式），該用什么程序呢？對于這種問題，最簡單的辦法，你自己試幾個溫度程序不就行了嗎，很多物質(zhì)的分析是沒有現(xiàn)成的分析方法的，色譜是一門實踐的學(xué)科，自己多試幾個溫度程序，哪個分離度好就用那個！這個需要自己去摸索，實踐！還有一個問題，很多板油會問，到底是恒溫分離度好還是程升分離度好？對于這個問題，個人覺得很難回答！其實首先要明確程序升溫的目的是干嗎的，程升多應(yīng)用于組分沸程寬的混合物的分離的，簡單說就是分析樣品中各組分的沸點差異比較大的樣品多用程升來做，如果不是這樣的情況，不建議使用程序升溫。下面以一個例子的分離來說明恒溫和程序升溫對難分離物質(zhì)對進(jìn)行分離的影響，如圖所示，B的溫度程序是180℃起,10℃/min程序升溫至300℃;A的溫度程序是240℃,恒溫12min后20℃/min升溫至300℃.

從圖中對比可以看出,程升時大峰后面的兩個小峰分離度較差,且和大峰的分離度也不是很好,經(jīng)過較高的一個溫度恒溫后,那兩個小峰的分離度得到了有效的改善,效果還是比較明顯的!但這并不意味著恒溫的分離度一定優(yōu)于程序升溫,不能一概而論,要具體問題具體分析再具體解決!

二.分析方法的評價

分析方法建立后需要對方法的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性、可行性進(jìn)行一個評估，需要做的實驗包括：檢出限、線性范圍、重現(xiàn)性、回收率等。檢出限是指所建立方法可以檢測到的最小樣品濃度，通常以3倍信噪比計算；檢測限可以間接說明方法的靈敏度。線性范圍通常有檢測器的特性所決定，越大約好。重現(xiàn)性實驗包括多次連續(xù)進(jìn)樣分析的重復(fù)性、不同時間的重復(fù)性、不同型號儀器間的重現(xiàn)性、不同實驗者之間的重現(xiàn)性等等，重現(xiàn)性可以表征方法的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)的精密度，是一個很重要的參數(shù)。回收率實驗是表征方法準(zhǔn)確度的重要參數(shù)，一般情況下要大于60％，越接近100％越好。

當(dāng)所有評價實驗都滿足要求后，說明該方法在實驗室是可靠的，還需要在不同實驗室間多次對比實驗才有可能會成為標(biāo)準(zhǔn)方法。

以上是在下的一點淺薄的看法，歡迎各位版友，專家拍磚！特借網(wǎng)絡(luò)原創(chuàng)這個平臺，和大家交流一下，共同提高?。?！裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球（包括離子交換樹脂）、多孔碳等，其粒度一般為3,5,7,10μm等，柱效理論值可達(dá)5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效；對于同系物分析，只要500即可；對于較難分離物質(zhì)對則可采用高達(dá)2萬的柱子，因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。柱效受柱內(nèi)外因素影響，為使色譜柱達(dá)到最佳效率，除柱外死體積要小外，還要有合理的柱結(jié)構(gòu)（盡可能減少填充床以外的死體積）及裝填技術(shù)。即使最好的裝填技術(shù)，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，靠近管壁的部位比較疏松，易產(chǎn)生溝流，流速較快，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬，這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中，柱外效應(yīng)對柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。[編輯本段]色譜柱的構(gòu)造色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20µm(5~10µm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類，尺寸規(guī)格也不同：①常規(guī)分析柱（常量柱），內(nèi)徑2~5mm（常用4.6mm，國內(nèi)有4mm和5mm），柱長10~30cm；②窄徑柱（narrowbore，又稱細(xì)管徑柱、半微柱semi-microcolumn），內(nèi)徑1~2mm，柱長10~20cm；③毛細(xì)管柱（又稱微柱microcolumn），內(nèi)徑0.2~0.5mm；④半制備柱，內(nèi)徑＞5mm；⑤實驗室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長10~30cm；⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定，目的是為了避免管壁效應(yīng)。[編輯本段]色譜柱的分類按填料分常見的分配住填料：碳十八柱（ODS/C18)、碳八柱（MOS/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、碳四柱（Butyl/C4）、碳一柱（Methyl/C1）、陰離子交換柱（SAX)、陽離子交換柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、氰基柱（Cyano/CN/Nitrile）常見的吸附柱填料：硅膠柱[編輯本段]正相色譜柱與反相色譜柱的區(qū)別色譜柱的安裝：1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積，進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線，同時控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前，確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)最佳的連接效果，應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭，如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱，建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況，避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。3、使用PEEK材料的通用接頭，只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手，使用壓力為5000psi；使用溫度不得超過100℃。流動相平衡：1、在進(jìn)行樣品檢測前，至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應(yīng)當(dāng)天配制以保持新鮮避免細(xì)菌產(chǎn)生。2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統(tǒng)和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應(yīng)重新過濾避免溶解度變化造成產(chǎn)生新的沉淀。不應(yīng)使用純水作為流動相沖洗C18色譜柱，以免柱性能損壞（添加5％的有機(jī)溶劑沖洗色譜柱，同時可以達(dá)到對緩沖鹽清洗的作用。還可以使色譜柱更容易平衡）。3、流動相需脫氣后使用，可避免因氣泡導(dǎo)致的泵和檢測器的工作不正常。如果測試時使用的流動相與色譜柱保存使用的流動相有較大區(qū)別，應(yīng)該使用過度分布的形式進(jìn)行平衡。避免由于流動相的突然變化造成柱壓增加過大或流動相緩沖鹽結(jié)晶造成對色譜柱和儀器系統(tǒng)的損壞。正相色譜柱比反相色譜柱需要更長的平衡時間。樣品制備與操作：1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中。除特殊指明外，如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過濾器對樣品預(yù)先過濾。頻繁改變流動相組成，會加速降低柱效。3、色譜柱由高壓勻漿法裝填，能承受較高壓力。為獲得最佳分離效果，使用時請不要超過200kgf，而且避免壓力突然上升或變化，否則會造成硅膠填料的破壞，減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外最高操作溫度不要超過60℃。保存色譜柱：1、如果流動相含有酸或無機(jī)鹽，應(yīng)當(dāng)先用去離子水（20倍柱體積）沖洗干凈。然后用用100％乙腈或甲醇保存色譜柱。最后用柱子的接頭密封，并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。2、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機(jī)械沖擊或摔落，避免造成色譜柱性能的降低。色譜柱的再生：用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子，建議按柱子的箭頭方向沖洗，盡可能不反沖。沖洗時使用的的參考溶劑順序是水、甲醇、氯仿、異丙醇。[編輯本段]發(fā)展方向因強(qiáng)調(diào)分析速度而發(fā)展出短柱，柱長3~10cm，填料粒徑2~3µm。為提高分析靈敏度，與質(zhì)譜(MS)聯(lián)接，而發(fā)展出窄徑柱、毛細(xì)管柱和內(nèi)徑小于0.2mm的微徑柱（microbore）。細(xì)管徑柱的優(yōu)點是：①節(jié)省流動相；②靈敏度增加；③樣品量少；④能使用長柱達(dá)到高分離度；⑤容易控制柱溫；⑥易于實現(xiàn)LC-MS聯(lián)用。但由于柱體積越來越小，柱外效應(yīng)的影響就更加顯著，需要更小池體積的檢測器（甚至采用柱上檢測），更小死體積的柱接頭和連接部件。配套使用的設(shè)備應(yīng)具備如下性能：輸液泵能精密輸出1~100µl/min的低流量，進(jìn)樣閥能準(zhǔn)確、重復(fù)地進(jìn)樣微小體積的樣品。且因上樣量小，要求高靈敏度的檢測器，電化學(xué)檢測器和質(zhì)譜儀在這方面具有突出優(yōu)點。[編輯本段]填充和性能評價色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外，還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下，填料粒度＞20µm時，干法填充制備柱較為合適；顆粒＜20µm時，濕法填充較為理想。填充方法一般有4種：①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充；②徑向加壓法，Waters專利；③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng)，大多數(shù)實驗室使用已填充好的商品柱。必須指出，高效液相色譜柱的獲得，裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié)，但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣，以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。無論是自己裝填的還是購買的色譜柱，使用前都要對其性能進(jìn)行考察，使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。柱性能指標(biāo)包括在一定實驗條件下（樣品、流動相、流速、溫度）下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性，或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以內(nèi)。進(jìn)行柱效比較時，還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。一份合格的色譜柱評價報告應(yīng)給出柱的基本參數(shù)，如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。[編輯本段]使用和維護(hù)注意事項色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護(hù)色譜柱。①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩（如前所述）。②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然。③一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。④選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。⑤避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次沖洗，然后再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴(yán)格脫水。甲醇能洗去殘留的強(qiáng)極性雜質(zhì)，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液，那么可以省略最后用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質(zhì)，在甲醇（乙腈）沖洗時重復(fù)注射100~200µl四氫呋喃數(shù)次有助于除去強(qiáng)疏水性雜質(zhì)。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞砜數(shù)次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脫能除去蛋白質(zhì)污染。陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗，除去交換性能強(qiáng)的鹽，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有機(jī)物）、甲醇、水依次沖洗。⑦保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相（與柱內(nèi)相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復(fù)到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護(hù)、延長柱壽命的作用。采用保護(hù)柱會損失一定的柱效，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達(dá)2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時間后，可能有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙?。新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時也可補(bǔ)加填料使柱效恢復(fù)。每次工作完后，最好用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4~5天開機(jī)沖洗15分鐘。怎么樣老化色譜柱t資料簡介新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹

底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個目的是促進(jìn)固定液均勻的、牢固

分布在單體的表面上。

老化的方法：

----把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可

，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近

室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一

端最好接在檢測器上），開機(jī)，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化

好了，否則要繼續(xù)老化。幾種常用色譜柱的老化溫度角鯊?fù)椋ó惾椋?40阿皮松L300阿皮松K、M250PEG20M200PEG6000175UconHB2000225SE30300OV1300E301300OV17300SE52300DCFS-1265（舊稱QF-1）250DC703250SE54300Porapak-Q250Porapak-T200GDX-101，102，103，104，201270GDX-301，401，403250GDX-601200TDX-01400碳分子篩400還是要說明一下：盡信書，則不如無書。我這里所講的一切，都是我個人工作和學(xué)習(xí)中所得，不見得完全正確，請謹(jǐn)慎參考，最好能夠在實際工作中進(jìn)行確認(rèn)。

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載氣是氣相色譜的流動相，其作用是把樣品輸送到色譜柱和檢測器。除了載氣之外，色譜儀可能還要用到其他一些氣體，如FID用的空氣等，這些氣體的要求與載氣相接近，因此這些氣體的使用，可以參考載氣的情況。

常用的載氣有H2、N2、Ar、He、CO2和空氣等。這些氣體通常由高壓鋼瓶提供，初始壓力為10-15MPa。目前，氣體發(fā)生技術(shù)有了突破性的進(jìn)展，多述氣體也可以采用氣體發(fā)生器供給，其純度一般要低于高壓鋼瓶氣體。氣體純度的要求主要取決于色譜柱、檢測器和分析樣品的要求。

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你給載氣換過鋼瓶么？我對第一次去鋼瓶間記憶很深。當(dāng)時在師傅的帶領(lǐng)下，到樓下一個黑乎乎帶鐵柵欄門的一個房間，里面靠墻堆了很多鋼瓶，高高的，細(xì)細(xì)的?？磶煾祿Q好后，我試著把換下來的鋼瓶推走，可是好重啊，我根本搬不動。師傅走過來，用腳輕輕一踢，輕輕松松的就推走了，我當(dāng)時覺得師傅好厲害好厲害，對師傅好崇拜。哦，當(dāng)年我大學(xué)剛畢業(yè)，師傅是一個工作多年的老分析工，似乎沒學(xué)歷。從那一天起，我就明白學(xué)校里面學(xué)的，和工作實際要做的，還差那么老大的一截。。。。。。當(dāng)然，很快我也學(xué)會把鋼瓶向懷里輕輕一拉，使它傾斜5度左右，然后用腳在下面輕輕踢一腳，鋼瓶就順順當(dāng)當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)起來，一點也不費力氣的搬走了。

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我現(xiàn)在的實驗室有4間鋼瓶間，有近10種氣體。雖然很少去鋼瓶間了，但每次走過鋼瓶間，都會想起師傅。對了，你知道鋼瓶間各種氣體的鋼瓶，都是什么顏色的么？鋼瓶上面還有氣體種類的漢字，這些漢字是什么顏色的么？你知道有些鋼瓶上面還會有色環(huán)，這些色環(huán)代表什么意思，什么顏色么？[Last

新鋼瓶中的氣體都在10個MPa以上，但用到末期，大約只有不到1MPa了。我們都知道氣體鋼瓶使用的時候，不能把氣體完全用盡。那么，最后應(yīng)該保留多少壓強(qiáng)的余氣呢？希望有經(jīng)驗的朋友來談?wù)勥@個問題，說說自己習(xí)慣保留的壓力余量，和自己保留這么多的根據(jù)所在。

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從這里也可以看出，鋼瓶使用初期和末期的壓強(qiáng)變化很大。而且本身壓強(qiáng)也很高，不適合色譜儀使用。因此必須有這樣一個裝置，來把高壓的氣瓶氣體降壓到色譜儀需要的0.6MPa左右的壓強(qiáng)。并且要能夠在鋼瓶壓力很大幅度變化的情況下，保持輸出壓力基本穩(wěn)定。這一個裝置，就是減壓閥了。減壓閥的主要目標(biāo)是2個，1、降低氣體壓力。2、在輸入壓力大幅度變化的情況下，保持輸出壓力基本穩(wěn)定。這一目標(biāo)和色譜儀上穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的工作目標(biāo)并不相同。

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減壓閥的結(jié)構(gòu)是什么樣的？我有時候也稱減壓閥為減壓表，如氧氣表，氫氣表等。這里我找了一個簡單的減壓表的結(jié)構(gòu)示意圖。實際上減壓表有很多種，結(jié)構(gòu)也不完全一致，性能差距也很大。很多能夠同時完成減壓和精細(xì)穩(wěn)壓雙重功能。不過我們常用的國產(chǎn)減壓表似乎都是這個結(jié)構(gòu)，因此這個圖還是很有代表性的。

圖中7是高壓氣瓶與減壓閥的連接口，氣體經(jīng)針閥4進(jìn)入裝有調(diào)節(jié)隔膜的出口腔5，出口壓力是靠調(diào)節(jié)手柄1調(diào)節(jié)。順時針擰緊，針閥逐漸打開，出口壓力升高；反時針旋松，出口壓力減小。

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要理解它的工作原理，首先要嘗試對隔膜進(jìn)行相應(yīng)的受力分析。這個隔膜收到外面大氣壓向下的壓力和彈簧向下的壓力，當(dāng)然這個彈簧壓力是我們能夠調(diào)節(jié)的。同時收到出口腔內(nèi)壓強(qiáng)向上的壓力，和入口腔內(nèi)壓強(qiáng)對提升針閥下平面造成的壓力。正常工作中，我們通過調(diào)整彈簧壓力控制出口腔壓強(qiáng)到合適的輸出值。當(dāng)鋼瓶壓力發(fā)生變化時，例如載氣將要用盡，入口腔壓力下降時，入口腔對提升針閥的下平面造成的壓力減小，隔膜受到的向上的力減小，隔膜將向下移動，導(dǎo)致提升針閥開度加大。同時，入口腔壓力下降，導(dǎo)致出口腔和入口腔之間的壓差減小，從入口腔進(jìn)入出口腔的氣體量減小。在穩(wěn)定用氣的情況下，出口腔供氣不足，將造成壓強(qiáng)下降。當(dāng)出口腔壓強(qiáng)下降后，出口腔壓強(qiáng)對隔膜的壓力就下降了，隔膜將向下移動，導(dǎo)致提升針閥開度加大。開度加大后，入口腔和出口腔之間的氣體阻力減小，會有更多的氣體可以到達(dá)出口腔，穩(wěn)定了出口腔的壓力。[Lasteditbylianlxh]結(jié)構(gòu)今天第一次看見，原理也明白了，收獲很大！好了，上面都是理論。其實我更關(guān)心的是干活。

我們注意到，減壓表正常工作下，彈簧壓力都是調(diào)整到一個較大值的。因為鋼瓶高壓對提升針閥入口腔端有一個較大壓力，或者從另一個角度說，出口和大氣的壓差是很大的，需要一個很大的彈簧壓力來平衡。當(dāng)我們換鋼瓶的時候，如果不首先將壓力放盡就斷開鋼瓶與減壓表，減壓表入口腔壓力驟降將導(dǎo)致提升針閥快速下降開度增加。開度增加導(dǎo)致出口腔氣體倒灌入口腔泄壓并導(dǎo)致入口腔壓力驟降，提升針閥將因此進(jìn)一步快速增加開度。這種情況帶來兩個風(fēng)險：1、快速的從入口泄壓導(dǎo)致彈簧快速伸長，可能損壞減壓閥的彈性金屬膜片。2、如果沒有關(guān)閉減壓閥和管線的閥門，會導(dǎo)致色譜儀入口泄壓，發(fā)生色譜故障。

從這一點看，換鋼瓶時必須先斷開減壓閥和管線的連接，同時要避免快速從減壓表入口降壓，即應(yīng)首先把彈簧壓力降低。降低彈簧壓力后，金屬膜片受到向下的力減小，不會在泄壓的過程中被大幅度快速向下壓迫。但這樣做帶來另一個問題，彈簧壓力降低后，出口腔壓力將導(dǎo)致提升針閥關(guān)閉，入口腔和出口腔隔離。這樣斷開鋼瓶和減壓表的連接時，出口腔壓力保持不變。當(dāng)我們換好鋼瓶要供氣的時候，調(diào)整彈簧壓力卻看不到輸出端壓力表的變化情況，因此只好多調(diào)一點到指針有變化，導(dǎo)致每換一次鋼瓶，出口端壓力就增加一點。為了避免這一問題，我們需要對輸出端降壓。因此要斷開減壓表和管線的連接進(jìn)行放氣降壓，以便于再次調(diào)整時能夠看到調(diào)整情況。既然如此，我覺得高壓端氣體也從這一端經(jīng)過提升針閥后慢慢放出比直接斷開鋼瓶和減壓表連接快速放出更好，因此我喜歡先斷開出口端放氣后再松開彈簧。這樣我斷開減壓表和鋼瓶的連接時，就沒有氣體噴出來了。

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其實開始工作時我是不管這一切的。我換鋼瓶的時候首先關(guān)閉鋼瓶閥和管線閥。然后擰開鋼瓶和減壓表的連接，讓氣體慢慢放出來。沒氣體繼續(xù)噴出來后斷開連接，移走空瓶，換上新瓶擰緊，打開鋼瓶閥，再打開管線閥。操作步驟很少，很簡單。遠(yuǎn)不像上一講說的那么復(fù)雜?？上Ь褪菧p壓閥壞的很快很多，當(dāng)我做技術(shù)員的時候，看著倉庫里幾十個壞氣表，就心疼了。當(dāng)我弄明白減壓閥工作原理后，我又開始為自己的幸運沒有受傷感到慶幸了。這是為什么？為什么這樣簡單操作容易損壞減壓表，還帶有個人傷害的危險？主要風(fēng)險和問題其實來自彈簧沒有松開。這樣換鋼瓶的時候，打開新鋼瓶前提升針閥是最大限度打開的。當(dāng)我們打開新鋼瓶的閥門時，高達(dá)16MPa的氣體快速通過提升針閥，提升針閥反應(yīng)速度無法跟上通過的高壓氣體，導(dǎo)致出口低壓端壓力驟升，迅速達(dá)到出口低壓表滿量程，低壓表指針被打偏，無法正確指示壓強(qiáng)，導(dǎo)致減壓表損壞。其實僅僅損壞了減壓表還好，如果低壓端壓力表過度超壓，導(dǎo)致低壓壓力表內(nèi)部破裂，大量氣體將直接從低壓表跑出，低壓表玻璃蓋將破碎飛出，很可能傷人。

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很幸運，我弄壞了很多塊壓力表，卻沒有壓力表破損過。當(dāng)然，保命要緊，所以我其實從開始就一直開閥低頭的，就算破損飛出來也打不到我的。開閥低頭，是我?guī)煾到涛覔Q鋼瓶時一再關(guān)照的問題。你開閥的時候低頭了么？明白為什么要低頭了么？低頭避開減壓表壓力表是最基本的自我保護(hù)措施，一定要做到。同時開閥要慢，也是最基本的安全保證。

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其實如果開閥足夠慢，這些問題可以避免，操作步驟可以很簡單。但標(biāo)準(zhǔn)操作過程不能依賴于一個操作的小心謹(jǐn)慎，而是應(yīng)該按照標(biāo)準(zhǔn)操作過程，就應(yīng)該能夠完全沒有風(fēng)險，包括人身和設(shè)備兩方面。所以我經(jīng)常要求換鋼瓶的人員按照我的標(biāo)準(zhǔn)操作?？上В坪醮蠹叶己芰?xí)慣偷工減料，所以減壓表還是壞的很快。罷了，減壓表也不值錢，由它去吧。想一想，我?guī)煾到涛业臅r候，也沒說這么復(fù)雜，僅僅是關(guān)照我一定要低頭。

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你也是這么簡單的換鋼瓶？那我還是建議你去鋼瓶間的時候還是帶上兩塊減壓表吧，就像以前的我。換的時候省事挺好，可是壞了減壓表還要跑回實驗室拿新表就啰嗦了。帶上兩塊，有備無患。。我們換氣體一般控制在0.1Mpa-0.2Mpa左右,目的是防止鋼瓶受大氣污染,在充氣體時得清洗,提高了換氣成本。

對于減壓閥，一定得保持關(guān)了鋼瓶總閥后再關(guān)閉減壓閥；重新?lián)Q上氣瓶后，也是先開鋼瓶氣體，然后緩慢開啟減壓閥。事實證明，本人從未遇到減壓閥受損的情況。今天開了減壓閥的結(jié)構(gòu)和原理，深信本人的操作是符合其要求的。

當(dāng)氣瓶壓力下降下降到0.6MPA的時候，對隔膜進(jìn)行受力分析的話，那么彈簧壓片對隔膜的力應(yīng)該是向上的拉力。因為大氣壓力大于1MPA，出口腔中卻只有0.6MPA。如果氣瓶壓力再下降的話，將不能對氣相進(jìn)行正常供氣。所以我個人覺得氣瓶余壓在0.6Mpa的時候就必須要換氣瓶了。

不知道，我的理解是否正確，還請皮老師給予指教！~

不過就在昨天的分析中，Agilent6890報警，顯示，進(jìn)樣口壓力下降，我換上隔墊后壓力正常，分析繼續(xù)，但過了有3個多小時，另外一臺Agilent6890報警，顯示柱壓為0，我立刻去觀察氣瓶，發(fā)現(xiàn)氣瓶壓力接近0.分壓顯示0.5.，隨即換上新的氣瓶，儀器恢復(fù)正常。（這次確實是疏忽，造成的，以前只要氣瓶壓力小于1.0，我們就會換新的。）

這次沒有對儀器和色譜柱造成什么影響，但確實也很值得反思！

此時我不禁想請問一下老師，氣瓶的壓力都要接近0了，色譜儀才反應(yīng)出來，那么氣瓶的余壓剩多少的時候換氣瓶才能既節(jié)約又保證不損壞色譜儀呢？

非常感謝Yuen72老師很詳細(xì)介紹了減壓閥的原理，使用方法和注意事項，特別上安全問題。在實際中，許多人并未引起重視，所以容易造成減壓閥故障或損壞。很有意思，發(fā)現(xiàn)進(jìn)口的減壓閥比國產(chǎn)的更容易損壞，有時候極少量灰塵會是減壓閥出問題，減壓閥出口壓力升高。symmacros請教Yuen72老師，氫氣減壓閥與N2，He，O2減壓閥的螺絲不同外，還有什么區(qū)別？氮氣，氦氣，氧氣減壓閥之間的結(jié)構(gòu)有什么差別嗎？是不是僅僅壓力表有所不始終有個問題搞不明白，請教一下皮老師，到底氣瓶余壓到多少的時候需要更換？好像有人說剩余氣體壓力為總壓力的10％的時候要換，不知道有沒有科學(xué)依據(jù)？表:

始終有個問題搞不明白，請教一下皮老師，到底氣瓶余壓到多少的時候需要更換？好像有人說剩余氣體壓力為總壓力的10％的時候要換，不知道有沒有科學(xué)依據(jù)？

到底多少剩余壓力時必須更換？這個問題一直得到很確切的答案。（我一般在小于1mpa后換氣瓶。）也想請教yuen72老師，很想知道“到底氣瓶余壓到多少的時候需要更換？”

非常感謝皮老師的指導(dǎo)，受益匪淺。收藏了。

當(dāng)氣瓶壓力下降下降到0.6MPA的時候，對隔膜進(jìn)行受力分析的話，那么彈簧壓片對隔膜的力應(yīng)該是向上的拉力。因為大氣壓力大于1MPA，出口腔中卻只有0.6MPA。如果氣瓶壓力再下降的話，將不能對氣相進(jìn)行正常供氣。所以我個人覺得氣瓶余壓在0.6Mpa的時候就必須要換氣瓶了。

不知道，我的理解是否正確，還請皮老師給予指教！~

不過就在昨天的分析中，Agilent6890報警，顯示，進(jìn)樣口壓力下降，我換上隔墊后壓力正常，分析繼續(xù)，但過了有3個多小時，另外一臺Agilent6890報警，顯示柱壓為0，我立刻去觀察氣瓶，發(fā)現(xiàn)氣瓶壓力接近0.分壓顯示0.5.，隨即換上新的氣瓶，儀器恢復(fù)正常。（這次確實是疏忽，造成的，以前只要氣瓶壓力小于1.0，我們就會換新的。）

這次沒有對儀器和色譜柱造成什么影響，但確實也很值得反思！

此時我不禁想請問一下老師，氣瓶的壓力都要接近0了，色譜儀才反應(yīng)出來，那么氣瓶的余壓剩多少的時候換氣瓶才能既節(jié)約又保證不損壞色譜儀呢？

還請皮老師，抽空看一下，給俺解釋解釋唄！

這個0.6Mpa是表壓，不是絕對壓力。因此永遠(yuǎn)是比大氣壓高的。而且應(yīng)該注意的是，大氣壓力是0.1MPa的絕對壓力。按照國家標(biāo)準(zhǔn)，鋼瓶內(nèi)只要留有0.05MPa的余壓，就可以了。但你說的是對的，當(dāng)鋼瓶壓力小于0.6MPa的時候，已經(jīng)無法正常提供給色譜載氣了。所以我的習(xí)慣是低于1.5MPa就可以換，低于1.0MPa就必須換了。就是說：如果鋼瓶還有1.5MPa，這路氣體用量大，一小時就要下來換，那干脆就馬上換了吧。如果用量很小，1天也就掉0.6MPa，那么明天來換0.9MPa也沒問題，就多用一天。皮皮魚

請教Yuen72老師，氫氣減壓閥與N2，He，O2減壓閥的螺絲不同外，還有什么區(qū)別？氮氣，氦氣，氧氣減壓閥之間的結(jié)構(gòu)有什么差別嗎？是不是僅僅壓力表有所不同？有時候沒有相應(yīng)的閥，相互混用有什么不好嗎？

氮氣、氦氣和氧氣用相同的減壓表，一般是藍(lán)色的，所以本身就是混用的。不過既然用在某個氣瓶上了，最好就一直用于這種氣體。

氫氣減壓表是反扣，而且出口壓力低，一般不超過0.2MPa，所以出口低壓表的量程小，一般是綠色的。從鋼瓶來的載氣，往往不能滿足色譜儀對載氣的嚴(yán)格要求。不純的氣體能引起安裝延遲、過早的儀器故障、以及錯誤的分析結(jié)果。為此，非常有必要在載氣進(jìn)入色譜儀前，對載氣進(jìn)行凈化。常見的載氣凈化裝置包括脫水管、脫烴管和脫氧管，或者稱之為捕集阱。連接方式如圖：

在考慮是否為自己的色譜儀加裝保護(hù)性捕集阱的時候，要考慮以下一些問題：

1、儀器正常工作所需氣體的純度，和對特定雜質(zhì)的要求。

2、氣源提供氣體的純度和可能質(zhì)量變化。

3、管路系統(tǒng)可能的潛在污染情況。

4、實際樣品分析要求對檢測器精度的要求

色譜柱、檢測器等色譜構(gòu)成部分對氣體純度都有自己的要求，這些要求必須被一一得到滿足。工作中，對載氣純度要求較為嚴(yán)格的主要是檢測器。如常見的FID，對氣體中的烴類就很敏感，氣體含水較多的時候，也會造成火焰抖動。當(dāng)然，這些雜質(zhì)對檢測器的影響一般都是漸變的，即雜質(zhì)含量越高，檢測器工作狀態(tài)就越差。如果分析要求不高，那么檢測器對載氣純度的要求也就不那么高了。因此，具體情況具體分析，所用色譜儀需要什么捕集阱，需要根據(jù)情況靈活掌握。需要注意的是，無論采用哪種凈化系統(tǒng)，要獲得凈化系統(tǒng)的最佳性能，都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)陌惭b和維護(hù)。不維護(hù)的凈化器最終會過期而失效，更有甚者，凈化器本身會成為污染源。同時安裝中要注意：

?在氣路上盡可能少使用接頭

?在接近色譜儀的方便位置安裝凈化器

?用凈化器記錄本確定維護(hù)和濾芯的更換時間表

?在最靠近GC的地方使用帶指示的捕集阱，這樣您可以確定何時更換上游的捕集阱

我們做的沒你說的復(fù)雜。

因為我們用的鋼瓶氣都是惰性氣體，也就是載氣啦。只是經(jīng)過一個除濕的變色硅膠過濾器。

有問題不？不同的捕集阱裝有不同的填充物。常用的填充物有：硅膠、分子篩、活性炭、脫氧劑等，他們的主要作用如下：

安裝捕集阱的時候，需要小心謹(jǐn)慎，不能在安裝過程中，就損壞了捕集阱，例如脫氧管。脫氧管本身容量較小，小號捕集阱只有不足30ml的氧氣容量，一些劣質(zhì)產(chǎn)品可能更小。因此安裝過程非常關(guān)鍵，要避免在安裝過程中造成捕集阱失活，降低使用壽命。安裝和更換脫氧管的時候，我一般是這么操作的：

安裝的時候首先把載氣打開一點，讓載氣通過接頭以較慢的速度放空。然后擰松脫氧管進(jìn)氣端螺絲，移動到載氣接頭邊上，用載氣沖脫氧管接頭的同時快速擰下螺絲，并連接好載氣接頭。整個過程不要斷載氣。擰緊后進(jìn)氣端接口后，擰松出氣端螺絲，這個時候可以看到載氣從脫氧管中流出。保持載氣供應(yīng)，拿下螺絲，快速接好管線接頭。檢查氣密性。更換完成。除此之外，應(yīng)該在更換載氣鋼瓶的時候也要注意避免空氣進(jìn)入系統(tǒng)，造成脫氧管失活。因此在第一講中更換鋼瓶的步驟里，我特地強(qiáng)調(diào)了置換空氣的步驟。如果不置換，直接擰緊鋼瓶和減壓表的連接，中間將有10ml左右的空氣被封閉在系統(tǒng)內(nèi)，對脫氧管和色譜儀都是非常致命的。

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記得以前有一個帖子，討論如何裝填脫水管，我找了半天找不到了。那個帖子說的很詳細(xì)，一般工作中也就只用到脫水管。

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不過我找到了網(wǎng)友KEN這個關(guān)于脫氧管再生的帖子，詳細(xì)說明了過氧管再生過程，我覺得非常有幫助，放在這里：

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脫氧管再生的方法：將脫氧管在通入高純氫氣的情況下加熱至300度左右，至無水蒸氣（氧與氫氣會生成水，以氣態(tài)從脫氧管中流出）流出后停止加熱，等冷卻后再減小氫氣流速，在通氣的情況下快速封閉脫氧管兩端。再生時需要注意氫氣的使用安全。如果色譜儀可以接不銹鋼填充柱，可以將脫氧管的二端分別接一小段不銹鋼氣路管（密封墊等需使用石墨的，外徑3毫米，脫氧管二端的接頭一般也是接外徑3毫米的管路的），再一端接汽化室，一端接FID檢測器，再將色譜儀的載氣換成氫氣，檢查一下多余的載氣和尾吹氣路是否已關(guān)閉（防止氫氣進(jìn)入柱箱后爆炸）。再開載氣，柱箱升溫至300度左右，F(xiàn)ID檢測器升至300度，汽化室可以不升溫。實驗室內(nèi)需要有良好的通風(fēng)。

我們做的沒你說的復(fù)雜。

因為我們用的鋼瓶氣都是惰性氣體，也就是載氣啦。只是經(jīng)過一個除濕的變色硅膠過濾器。

有問題不？

既然一直這么用，那么就應(yīng)該沒有問題了，至少問題不大吧。我們有兩臺儀器配FID，凈化氣體的過濾柱分別有三個，分子篩，活性炭，硅膠。我就搞不清楚到底哪根過濾柱凈化哪種氣體，因為管路比較長，反正用的氫氣，氮氣，空氣。

我就想問問，一般氣體用哪種過濾柱呢？分子篩和硅膠應(yīng)該都是去除水的。一個在空氣上，一個在載氣上。估計應(yīng)該是硅膠在空氣上，因為空氣含水較高，容易失活，需要能看到。活性炭應(yīng)該是在氫氣線上，主要用于解決氫氣中甲烷等烴類的。鋼瓶氫氣偶爾會出現(xiàn)烴超高的情況。有沒有考慮在捕集肼中加入一些固體堿，例如，氫氧化鉀之類的顆粒，用來吸附酸性物質(zhì)呢？水和氧氣的氣體凈化處理很必要,但捕集肼很容易飽和,若有對該裝置的簡單再生處理方法,將會更有效的利用資源,各位大俠有何高建??請問分子篩，活性炭和硅膠怎樣活化處理較好？分子篩和硅膠用烘箱烘就可以了，一般設(shè)置100-180度過夜即可，分子篩可以更高一些。但變色硅膠則不能超過120度，否則顯色劑會發(fā)生氧化，逐漸失去變色能力。多次再生要篩去小顆粒，避免氣路粉塵污染。

活性炭一般不再生，直接換新的。再生需要用高溫蒸汽進(jìn)行。其實載氣在分析樣品時要看是什么成分和什么樣的檢測器，有時如果載氣里氧氣有點，很可能就會影響柱子的使用壽命。我們除了空氣不是瓶裝的，其他都是瓶裝的，即便是這樣還是加了不少凈化裝置，變色硅膠，活性碳，分子篩三個復(fù)合的精華裝置。不過空氣的硅膠更換的比較頻繁，尤其是夏天濕度大的時候，這玩意兒不加凈化裝置對基線影響還是很大的。4A分子篩的孔徑為4A，可吸附水、甲醇、乙醇、硫化氫、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯等低分子化合物，不吸附直徑大于4A的任何分子（包括丙烷），對水的選擇吸附性能高于任何其他分子，是工業(yè)上用量最大的分子篩品種之一。110°C對于大空間的水分蒸發(fā)是可以的，但不可能將分子篩細(xì)孔中的水趕出來。因此，在實驗室一般用馬福爐烘干即可活化脫水，溫度為350°C，在常壓下烘干8小時（如果有真空泵,可在150°C抽氣情況下干燥5小時即可）?；罨蟮姆肿雍Y在空氣中冷至200°C左右（約2分鐘），立即保存于干燥器中。如果有條件，冷卻以及保存過程中應(yīng)用干燥的氮氣保護(hù),防止空氣中水汽再被吸附。使用后的舊分子篩有污染物，活化時不僅要高達(dá)450°C的溫度，而且還要通入水蒸氣或惰氣（氮氣等）把分子篩中的其他物質(zhì)替代出來。我們廠工藝分子篩干燥器再生溫度為350度。分子篩是人工合成的泡沸石，是硅鋁酸的鈉鹽或鈣鹽，其通式為：MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表K、Na、Ca等。A型的含量比為Na2O：Al2O3：SiO2=1：1：2，X型的含量比為Na2O：Al2O3：SiO2=1：1：3。4A表示平均孔徑為4埃，5A表示平均孔徑5埃。凈化后的載氣就要進(jìn)入色譜儀了，但這時載氣僅僅是經(jīng)過了初步處理。因此在色譜儀內(nèi)，色譜儀要對載氣進(jìn)行進(jìn)一步的控制，以完成需要的分析?，F(xiàn)代色譜都是采用EPC或AFC，老式色譜都是采用穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥。這里我們首先從穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的談起。

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1、穩(wěn)壓閥。

從原理上看，穩(wěn)壓閥和減壓閥的原理很接近，但由于兩者起到的作用不同，因此結(jié)構(gòu)設(shè)計上差異還是比較大的。與減壓閥不同，穩(wěn)壓閥的主要目的是控制當(dāng)閥出口載氣阻力發(fā)生變化時，保持出口壓力的穩(wěn)定。當(dāng)然，入口壓力略有變化時，穩(wěn)壓閥也應(yīng)能夠保持出口壓力穩(wěn)定。為什么穩(wěn)壓閥的主要目的是控制出口變動呢？這里是一個穩(wěn)壓閥的結(jié)構(gòu)示意圖，我們來看看。

從原理上看，當(dāng)出口載氣阻力增加時，氣體流出穩(wěn)壓閥速度變慢，導(dǎo)致P3和P2的壓強(qiáng)升高。這一升高導(dǎo)致針閥向右移動，開度減小，通過針型閥的氣體流量減小，從而保證了P3的穩(wěn)定。這一反饋過程與減壓閥非常接近。

但從結(jié)構(gòu)上看，穩(wěn)壓閥和減壓閥還是有較大區(qū)別。穩(wěn)壓閥沒有安裝壓力表的位置。其實在穩(wěn)壓表后，一般都裝有一個壓力表，用于監(jiān)測出口壓力。但入口一般不再設(shè)有壓力表。與減壓閥作對比，可以看到穩(wěn)壓表的針閥是普通針閥，而不是提升針閥。同時穩(wěn)壓表沒有彈性金屬膜片，而是彈性波紋管。而且穩(wěn)壓閥的彈簧要軟的多，控制彈簧壓力用的是圓形的手輪，而不是長長的橫桿。這一切都是因為穩(wěn)壓閥出入口壓差較小，入口壓力變化也沒有減壓閥那么大。同時為了精確控制出口壓力，要求調(diào)整裝置不能過于敏感。2、穩(wěn)流閥

穩(wěn)流閥是為了控制流經(jīng)穩(wěn)流閥的載氣流速保持穩(wěn)定用的，因此原理和穩(wěn)壓閥、減壓閥完全不同。這里是一個穩(wěn)流閥的結(jié)構(gòu)示意圖，從中我們可以看到這一點。

首先我們發(fā)現(xiàn)調(diào)整旋鈕并不是壓緊彈性膜片，而是在調(diào)整入口針型閥。而且其他地方與穩(wěn)壓閥相比，差異也很大。從原理上看，穩(wěn)流閥的工作是這樣的：

當(dāng)穩(wěn)流閥出口氣體阻力增加時，氣體流出速度變慢，將導(dǎo)致出口壓力P4增加，于是B腔內(nèi)壓力P2和P4的壓差減小，從B腔流出下部針型閥的氣體流量減小，B腔氣體量增加，導(dǎo)致B腔壓力P2增加。P2增加導(dǎo)致金屬膜片向上移動，下部針型閥開度增加，從B腔流出的氣體量增加，從而導(dǎo)致P4壓力增加。P4壓力增加，將導(dǎo)致閥后載氣流量加大。這樣就彌補(bǔ)了出口阻力增加造成的氣體流量減小。而調(diào)整旋鈕則通過調(diào)整入口和B腔間針型閥的開度，來控制B腔壓力P2和入口壓力P3/P1的壓差，來控制整個氣體流速的大小。

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穩(wěn)流閥和穩(wěn)壓閥的工作原理是截然不同的。穩(wěn)壓閥當(dāng)下游阻力增加時，是減小開度讓出口壓力降低，從而穩(wěn)定出口壓力，從壓力上看這是一個負(fù)反饋過程。穩(wěn)流閥則是增加開度提高出口壓力，從而保證即使下游阻力增加，但流量仍然保持穩(wěn)定，從壓力上看這是一個正反饋過程。

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穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥都可以用于控制色譜的柱前壓，可是他們的工作反饋情況卻正好相反。那么是么時候應(yīng)該采用穩(wěn)壓閥，什么時候應(yīng)該采用穩(wěn)流閥控制柱前壓呢？這兩種控制方式，會帶來色譜工作狀態(tài)上的哪些區(qū)別呢？、柱前壓的控制。

我們說，穩(wěn)流閥和穩(wěn)壓閥主要目的是為了在出口阻力發(fā)生變化的情況下，保持輸出壓力或輸出流量的穩(wěn)定。那么為什么出口阻力會發(fā)生變化呢？它們的出口是什么？很簡單，出口是色譜系統(tǒng)，包括進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器。這些位置為什么會發(fā)生阻力變化？因為后面可能存在程序升溫導(dǎo)致色譜柱阻力變化，或者閥切換導(dǎo)致流路的阻力變化。

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好了，第一個問題來了：如果后面沒有程序升溫，也沒有閥切換，阻力根本就不會發(fā)生變化，你會選擇穩(wěn)流閥還是穩(wěn)壓閥來控制柱前壓？

然后是第二個問題：如果是填充柱，有程序升溫或者閥切換會導(dǎo)致氣體阻力變化，你會作出哪種選擇？

還有第三個問題：如果是毛細(xì)管柱，發(fā)生阻力變化，那么你會做出哪種選擇？

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根據(jù)歐姆定律，I=U/R，當(dāng)電阻值不變的時候，電流和電壓成正比。電流保持不變，電壓就不變；電壓不變，電流就不變。為什么是歐姆定律？因為氣體流動規(guī)律和電流的規(guī)律是近似的。所以可以把載氣流速看成電流，氣體壓力看成電壓，氣路阻力看成電阻。所以第一個問題很簡單，隨便用。無論你控制壓力還是流量穩(wěn)定，都會保證整個系統(tǒng)的穩(wěn)定。這時候的變化來自哪里？來自入口壓力波動。仔細(xì)分析一下入口壓力變大，對穩(wěn)流閥和穩(wěn)壓閥的影響，你會發(fā)現(xiàn)兩種閥對入口的響應(yīng)結(jié)果是相同的。不過要記得，它們對出口阻力變化情況的響應(yīng)可是相反的哦。那么我是如何選擇呢？我當(dāng)然是選擇便宜的。。。。。。省錢是硬道理。穩(wěn)壓閥顯然結(jié)構(gòu)比較簡單，因此價格便宜，所以我選擇穩(wěn)壓閥。沒弄明白為什么對入口壓力變化的響應(yīng)是一樣的？再仔細(xì)分析一下！

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阻力變化會導(dǎo)致柱前壓和柱流速的變化。他們發(fā)生變化的時候，會造成什么影響？柱流量的變化會造成保留時間、分離度的變化，還會造成到達(dá)檢測器的流量發(fā)生變化。保留時間的變化不要緊，因為每次分析的變化都是相同的，標(biāo)樣也一樣變化，因此不考慮。由于載氣流速應(yīng)該設(shè)定在速率理論的穩(wěn)定點上，因此流量的微小變化對分離度的影響有限，也不是大問題。那么什么是大問題？大問題是檢測器。填充柱檢測器流量基本都是載氣提供的，因此載氣流量的波動會帶來TCD和FID的很大波動，為了保證檢測器的穩(wěn)定性，非常有必要保證載氣流速的穩(wěn)定。這時候我們需要使用穩(wěn)流閥，因為穩(wěn)流閥會保證流速。

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毛細(xì)管柱呢？毛細(xì)管柱的流量很小，檢測器載氣流速主要靠makeup氣路提供，因此檢測器的流量變化不大，工作狀態(tài)不會收到較大影響。穩(wěn)流控制會導(dǎo)致柱前壓發(fā)生變化，柱前壓的變化對分流情況的影響是比較大的，這對毛細(xì)管柱需要分流是不利的，因此需要用穩(wěn)壓閥控制柱前壓。其實即使出于省錢考慮，選用穩(wěn)壓閥也是比較合理的。

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綜上考慮，簡單說應(yīng)該是填充柱色譜，需要程序升溫或者在阻力差異較大的色譜柱之間切換的時候，需要用穩(wěn)流閥控制柱前壓。其他情況一律是使用穩(wěn)壓閥控制柱前壓比較合理。記住了么？記住了還應(yīng)該明白為什么啊這是教科書的解答，其實在實際中，切換系統(tǒng)喜歡用針閥和穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥的反應(yīng)時間太慢，往往造成大的切換峰。在衡量氣體分析（空氣中成分），一般情況是不允許穩(wěn)壓和穩(wěn)流，最多用針閥。這個說法是非常正確的，合乎工作實際。。

由于穩(wěn)流閥的響應(yīng)需要B腔壓力來反饋，因此動作響應(yīng)速度較穩(wěn)壓閥要慢的多。調(diào)整穩(wěn)壓閥是馬上見效的，調(diào)整穩(wěn)流閥就要非常動作緩慢，否則極容易調(diào)整過頭，就是這個道理。

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所以雖然理論上用穩(wěn)流閥可以不考慮氣路阻力差，但實際上總是希望調(diào)整氣體各路的阻力相當(dāng)，讓切換的時候氣路不發(fā)生波動，就是這個道理。

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因此在切換流路的時候，即使是用穩(wěn)流閥控制，如果是FID檢測器，氣路切換也經(jīng)常造成FID熄火，就是因為短時間載氣流速過快吹熄的。如果是TCD，且波動不會影響待測組分測定，則可以這么用了。例如待測組分1已經(jīng)出峰后進(jìn)行反吹，反吹后較長時間待測組分2才出峰，這時切閥波動已經(jīng)過去了。記得以前一個天然氣分析閥動作討論的帖子中，閥動作時間表中，安捷倫就是把切閥擾動用基線強(qiáng)制平直掩蓋的。。。。。。原文由cxm2009發(fā)表:

在看資料的時候有些不解。

第一個帖子中所講到

從原理上看，當(dāng)出口載氣阻力增加時，氣體流出穩(wěn)壓閥速度變慢，導(dǎo)致P3和P2的壓強(qiáng)升高。這一升高導(dǎo)致針閥向左移動，開度減小，通過針型閥的氣體流量減小，從而保證了P3的穩(wěn)定。這一反饋過程與減壓閥非常接近。P2P3的壓力增大；那么針形閥應(yīng)該是向右移動，開度減小。皮老師是不是打錯字了？

另外板凳那一層中提到makeup氣路是什么氣路？謝謝指正。。。。確實是左右不分了，應(yīng)該是向右移動哦。我去帖子里面改正。

makeup是檢測器端補(bǔ)充的載氣，用于穩(wěn)定檢測器的。又叫尾吹或者補(bǔ)充氣等?，F(xiàn)代色譜儀用電子流量控制柱前壓，不同的廠家命名不同，例如安捷倫稱為EPC，即電子壓力控制，島津稱為AFC，即自動流量控制。其實它們的原理基本是相同的，就是用電子反饋來代替穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的機(jī)械反饋過程。如下圖所示。

當(dāng)我們需要控制流量或者壓力的時候，就利用相應(yīng)的傳感器測量出口數(shù)值，如果數(shù)值與設(shè)定值不同，則CPU根據(jù)預(yù)定的反饋方式對電控針閥進(jìn)行調(diào)整，使得相應(yīng)輸出值達(dá)到設(shè)定值。由于用CPU芯片通過控制邏輯來做電子反饋，響應(yīng)時間很短，反饋過程迅速有效。同時EPC和AFC的調(diào)整能力要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出機(jī)械反饋做能，能夠通過改變設(shè)定值來完成更復(fù)雜的調(diào)整過程，因此現(xiàn)代色譜具有很高的載氣控制靈活性。例如高壓進(jìn)樣、程序升壓、瞬間不分流、載氣節(jié)省、恒線速度等，都是閥控制所無法完成，對色譜性能有很大幫助的新的載氣控制模式。

由于EPC用于穩(wěn)壓和穩(wěn)流的時候，和閥控制區(qū)別較小，這里不在討論。我們僅就這些特殊控制方式簡單做一個說明。

1、高壓進(jìn)樣。

當(dāng)注射器進(jìn)樣分析痕量組分時，為了確保檢測器的分析精度，需要進(jìn)較多的液相樣品。但我們知道，液體樣品在汽化室汽化過程中，體積會有很大的膨脹，大量的樣品汽化后體積很可能超出玻璃襯管的體積，造成襯管超載，樣品外溢甚至污染進(jìn)氣線路。這時我們需要較高的進(jìn)樣口壓力來減小樣品汽化后體積。但高進(jìn)樣口壓力會造成柱流速增加，降低柱效，導(dǎo)致分離度下降。這時就可以通過電子流量控制來解決這一問題，即在開始進(jìn)樣的短時間內(nèi)，保持一個較高的進(jìn)樣柱前壓，當(dāng)樣品完成從進(jìn)樣口到色譜柱的轉(zhuǎn)移過程后，馬上降低柱前壓到正常分離所需的值，讓組分在合理的載氣流速下得到良好分離。這就是高壓進(jìn)樣了。

2、程序升壓。

當(dāng)組分沸點差異較大等情況時，需要采用程序升溫來分析不同組分，避免后出峰組分出峰時間過長，峰展寬嚴(yán)重。但如果樣品中部分組分性質(zhì)不穩(wěn)定，高溫下會發(fā)生分解，則無法正常進(jìn)行程序升溫。此時可以采用程序升壓，隨著分析時間增加柱前壓，使載氣流速加快，起到與程序升溫相似的減小保留時間的目的。這就是程序升壓了。不過程序升壓和程序升溫還是略有區(qū)別的，因為不同的溫度會改變分配比，高溫還會改善傳質(zhì)阻力。

3、瞬間不分流。

與高壓進(jìn)樣相似，當(dāng)樣品為溶液態(tài)樣品時，待測組分含量很低時，需要不分流進(jìn)樣。但由于溶劑組分的量很大，汽化后會進(jìn)入毛細(xì)管柱在襯管中開口下面的死體積內(nèi)，在分析中不斷擴(kuò)散出來進(jìn)入色譜柱，造成溶劑峰嚴(yán)重拖尾，待測痕量組分被溶劑拖尾掩蓋。此時可以設(shè)置瞬間不分流模式，即當(dāng)完成樣品至色譜柱的轉(zhuǎn)移過程后，馬上打開分流出口，讓死體積內(nèi)的溶劑蒸汽從分流出口排出，減小溶劑拖尾。這一打開過程流量波動很大，用電子控制才能更好的保證柱流速的穩(wěn)定性。

4、載氣節(jié)省。

在高分流的分析中，分流氣路始終在排出大量的載氣。實際上分流僅僅是針對樣品從汽化室到色譜柱的轉(zhuǎn)移過程有價值，長時間的分析和等待過程并沒有進(jìn)行分流的必要。當(dāng)載氣為高純貴重載氣的時候，我們就心疼了。這時可以設(shè)置載氣節(jié)省模式，僅僅在進(jìn)樣的這一段時間內(nèi)打開分流出口，樣品轉(zhuǎn)移完成就馬上關(guān)閉分流出口，這樣就節(jié)省了大量的載氣，節(jié)省了資金。這個過程實際上和瞬間不分流正好相反。其實我經(jīng)常想瞬間不分流開分流吹掃后，最好能夠馬上接一個載氣節(jié)省再關(guān)閉分流出口，從技術(shù)上看并不難。但可惜現(xiàn)在的色譜儀好像做不到。。。。。。

5、恒線速度。

程序升溫過程中，載氣阻力發(fā)生變化，恒流模式其實并沒有做到完全恒流，因為穩(wěn)流閥后的恒流，在色譜柱內(nèi)卻因為柱箱溫度升高導(dǎo)致體積增大，流速有所增加。即載氣通過色譜柱的實際線速度是有所增加的。通過對色譜柱載氣阻力隨溫度變化情況的研究，可以通過設(shè)定一個合適的載氣壓力升高曲線與之相對應(yīng)，讓進(jìn)樣口壓力變化與此曲線相同，達(dá)到色譜柱內(nèi)載氣線速度的穩(wěn)定，達(dá)到最佳分離效果。這就是恒線速度模式了。

6、檢測器流速穩(wěn)定控制。

毛細(xì)管柱在程序升溫中流量發(fā)生的微小變化雖然對檢測器影響較小，但仍然有一定的影響。通過控制makeup氣路流量，補(bǔ)足因程序升溫造成的柱流量變化，可以做到最穩(wěn)定的檢測器載氣流速，確保檢測器的性能得到良好發(fā)揮。這個就是柱流量+makeup恒定的控制方式了，也需要對makeup氣路進(jìn)行電子控制來完成。

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最后來討論EPC和AFC的缺點。電子控制有很多好處，但也有它的缺點。

1、價格高。這個不用多說。

2、針閥很細(xì)，容易堵塞。當(dāng)載氣較臟時，EPC容易損壞。

3、兩個傳感器可能發(fā)生漂移，長時間后測定值與實際值可能發(fā)生偏離。這一點很多色譜儀設(shè)計了自校準(zhǔn)功能，來保證這個問題不會發(fā)生。但我總覺得還是有可能的。

4、功能很復(fù)雜，設(shè)置的時候經(jīng)常弄得腦袋疼，還是設(shè)置錯誤。這個問題沒辦法，只能強(qiáng)化鍛煉自己的腦袋了請教yuen72老師，各種氣體的EPC/AFC里面的流量或壓力傳感器一樣嗎？還是僅僅設(shè)置有所不同？學(xué)習(xí)了！原來如此，我才知道EPCAFC引用原文由jimzhu發(fā)表:

請教yuen72老師，各種氣體的EPC/AFC里面的流量或壓力傳感器一樣嗎？還是僅僅設(shè)置有所不同？

結(jié)構(gòu)是一樣的，所以同一臺色譜當(dāng)我們更換載氣的時候不需要更換EPC，例如從N2更換為He。但我們要注意，AFC或EPC內(nèi)CPU對不同的氣體設(shè)置的傳感器參數(shù)是不一樣的，即同樣的傳感器信號，不同氣體的相應(yīng)壓力或流量不相同，需要使用與氣體類型相應(yīng)的響應(yīng)系數(shù)進(jìn)行修正。因此正確使用EPC或AFC，必須在工作站中正確設(shè)置氣體類型，否則真實的流量和壓力與設(shè)置值會出現(xiàn)很大的偏差。根據(jù)我參與的項目，發(fā)現(xiàn)其實EPC穩(wěn)定也是需要一定時間的，并不是面板上顯示的那樣，他的調(diào)節(jié)方式是一個衰減的正弦波，所以穩(wěn)定是需要時間的，只是廠家不同，稍微有點區(qū)別，電子流量控制據(jù)我了解，事實上好像都是通過壓力換算而來的。一般情況都是有幾根氣阻管，他的前面有個比例控制閥，通過調(diào)節(jié)比例閥的控制頻率來控制氣流量，通過計算氣阻前后壓差，換算成流量。

這是我個人接觸的，不知道老師有這方面的詳細(xì)點的資料嗎？

我的郵箱是xqianghuang@163.com

謝謝。說實話完全不明白EPC的傳感器工作原理。從理論上看壓差流量計精度非常有限，如果用阻尼管壓差流量計計算流量的話，控制精度很難控制吧。所以應(yīng)該是高擋一些的質(zhì)量流量計。電子控制調(diào)整的PID設(shè)置我也不很明白，調(diào)整動作應(yīng)該是衰減震蕩，但相對來講，EPC的控制速度是可以滿足檢測器要求的，因此現(xiàn)代色譜根本不考慮氣路阻力平衡了，看現(xiàn)在的色譜流路，基本完全不在乎阻力變化情況了，阻尼柱、阻尼閥基本都消失了。。。。。。說實話完全不明白EPC的傳感器工作原理。從理論上看壓差流量計精度非常有限，如果用阻尼管壓差流量計計算流量的話，控制精度很難控制吧。所以應(yīng)該是高擋一些的質(zhì)量流量計。電子控制調(diào)整的PID設(shè)置我也不很明白，調(diào)整動作應(yīng)該是衰減震蕩，但相對來講，EPC的控制速度是可以滿足檢測器要求的，因此現(xiàn)代色譜根本不考慮氣路阻力平衡了，看現(xiàn)在的色譜流路，基本完全不在乎阻力變化情況了，阻尼柱、阻尼閥基本都消失了。。。。。。

對EPC我也不是很懂，只是以前有人開發(fā)過，基本是按照日本人的路子搞的，原理談的最多的可能是熱質(zhì)檢測原理，控制我個人認(rèn)為基本是比例閥，不管是在什么流路控制技術(shù)，阻尼都是一個永恒的話題，只是我們更多在分析系統(tǒng)的阻尼系統(tǒng)加到控制系統(tǒng)而已，EPC控制阻尼變化并不是很好，所以在儀器接口上現(xiàn)在做的文章較多，當(dāng)然，有時毛細(xì)管本身是一個很好的阻尼系統(tǒng)，所以有時認(rèn)為阻尼已經(jīng)變的不重要，呵呵，這是個人理解。

我對高溫高壓（壓力不穩(wěn)定）的進(jìn)樣很頭痛，不知道老師有什么好的方法，謝謝記得曾經(jīng)有安家的EPC壞掉了，工程師說換一個3-4萬，直接暈倒！！！我也聽做國產(chǎn)GC的人說過，國產(chǎn)其實也可以用這些控制流量、壓力，但價格太貴，用上就沒有成本優(yōu)勢了AFC是電子壓力控制，EPC是電子流量控制，AFC不需要輸入載氣種類，EPC必須輸入。兩者其技術(shù)等級差別較大。不在一個檔次。EPC輸入?yún)?shù)較多，但使用非常方便，AFC那就差多了。同時這兩種系統(tǒng)在閥上都配有阻尼柱或阻尼閥作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊?。其中氫氣和氮氣價格便宜，性質(zhì)良好，是用作載氣的良好氣體。

（1）氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特點，因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃?xì)狻錃獾膩碓茨壳俺龤錃飧邏轰撈客猓€可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時，應(yīng)特別注意安全。

（2）氮氣：由于它的擴(kuò)散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測器中，多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因為氮氣熱導(dǎo)系統(tǒng)小，靈敏度低，但在分析H2時，必須采用N2作載氣，否則無法用TCD解決H2的分析問題。

（3）氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質(zhì)接近，且具有安全性高的優(yōu)秀特點。但由于價格較高，使用較少。

。載氣種類和純度的選擇載氣種類和純度的選擇共有449人關(guān)注過本貼共有449人關(guān)注過本貼

一、載氣種類的原則

選擇何種氣體作載氣，首先要考慮使用何種檢測器、使用熱導(dǎo)池檢測器時，選用氫或氦作載氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測器常用氮氣純度大于；火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣、擴(kuò)散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān)，與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比，所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減小減小分子擴(kuò)散系數(shù)，提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣，使增大，會使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小使柱效提高、因此使用低線速載氣時，應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的，使用高線速時，宜選用摩爾量小的。

二、載氣純度的選擇

原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。

我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。

實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，為了純化氣體還需要增加凈化器，這樣增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對這樣的色譜載氣進(jìn)行純化。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。氣體純度低的不良影響

根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。

5）檢測器：

TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析Dt指的什么？氣路里的氧氣其實不用擔(dān)心，你可以在氣路上加個脫氧管不就行了。

還記得高斯分布么？或許你會記得正態(tài)分布，對，它就是高斯分布。高斯分布符合以下規(guī)律：

注：圖中標(biāo)示有錯誤，應(yīng)為“這里，μ為高斯分布的平均值，σ為均方差。曲線拐點處的切線與x軸的交點就在x＝μ±2σ處?！?/p>

我們知道六西格瑪管理吧？是的，產(chǎn)品合格率符合高斯分布規(guī)律，偶然誤差也符合高斯分布規(guī)律。所謂六西格瑪，就是不合格率不超過百萬分之三。

為什么在色譜理論中首先提出高斯分布？因為我們色譜峰怎么看，都像是這樣的曲線。色譜峰真的是